分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量研究

该文建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中11种有机磷农药的多残留检测分析方法。该方法以乙腈为提取剂提取蔬菜中残留的有机磷农药,利用Cleanert Pesti Carb粉末进行净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.003⁰.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%0.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%¹13%,相对标准偏差(RSD)为4.3%113%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁹.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%9.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%¹10%,相对标准偏差(RSD)为3.2%110%,相对标准偏差(RSD)为3.2%⁸.9%。     

三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量阿特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,方法检测灵敏度高,避免了繁琐的前处理过程,简便、高效。检出限为0.01μg/L,加标回收率在90%¹10%之间,相对标准偏差为5%110%之间,相对标准偏差为5%¹0%(n=5)。     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺

通过KBr-KBrO3在强酸中生成的溴与丙烯酰胺的烯键加成,将丙烯酰胺反应成稳定的α,β-二溴丙酰胺,通过气相色谱法测出α,β-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)的浓度,再算出丙烯酰胺在水中的浓度。结果:进行7次平行精度试验,相对标准偏差为3.66%,检出限为0.0069μg/L。通过三次实验,加标回收率为85.54%⁹2.37%,相对标准偏差为3.84%。本气相色谱法具有简便、快速、准确、检出限低等优点,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

该文建立了河水中多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法。该法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现7种组分的同时鉴别和定量测定。7种多环芳烃(PAHs)在0¹000ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9965,相对标准偏差(RSD)在0.24%1000ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9965,相对标准偏差(RSD)在0.24%¹.48%之间(n=6)。该方法的检出限在0.281.48%之间(n=6)。该方法的检出限在0.28³.45ng/mL。此方法应用于分析河水样中的多环芳烃取得了良好的效果,回收率分别为66.3%3.45ng/mL。此方法应用于分析河水样中的多环芳烃取得了良好的效果,回收率分别为66.3%¹03.9%、79.3%103.9%、79.3%¹06.8%、73.9%106.8%、73.9%¹00.3%、73.8%100.3%、73.8%⁹4.6%。     

液质联用法测辣椒粉中罗丹明B的含量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B的方法。样品用80%酸化甲醇提取后,正己烷净化,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用C18柱进行分离,正离子模式进行检测。实验结果表明,罗丹明B在2.3μg/L~115μg/L范围内符合线性关系,相关系数R20.99,相对标准偏差小于6.8%,该检测方法的回收率为84.7%~92.8%。建立的检测方法灵敏度高,处理简单,适合分析辣椒粉中罗丹明B的含量。     

硅合金中硅含量的测定

文章研究了分光光度法测定锰硅合金中硅含量的方法。在硝酸和氢氟酸溶液中硅以正硅酸存在,加入钼酸铵形成硅钼杂多酸显色,在660nm波长处测吸光度。方法的线性范围为:0.1～0.4μg/mL(指含硅量),精密度(RSD)为0.65%,加标回收率为102%,具有一定的价值。     

城市空气质量目标约束下冬季污染物减排最优控制策略研究

本文提出城市空气质量达标约束的污染减排最优控制系统，以空气质量模型(WRF-CMAQ)为基础，搭建“本地化”空气质量模拟平台，构建空气质量达标评估模型和减排成本优化模型，并通过遗传算法求解湘潭市冬季拟定空气质量目标约束下污染物减排最优控制策略。结果表明，在保持臭氧浓度不变的情形下，当PM_2.5目标值分别拟定为55μg/m³、60μg/m³、65μg/m³时，可得到相应的污染物减排最优控制方案。空气质量PM_2.5目标值分别改进30.4%、24.1%、17.8%,对应减排总成本分别为16.6×10⁶元、6.36×10⁶元、1.46×10⁶元。本文构建的城市污染减排最优控制系统及其模型求解方法，不仅可为制订城市冬季重污染天气应对方案提供有效的技术支撑，也可为城市制定“一市一策”空气质量达标战略规划提供理论指导与决策方法。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中25种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱质谱法同时测定地表水中25种挥发性有机物的方法。采用内标法定量,方法检出限为0.02~0.23μg/L,加标回收率为74%~108%,替代物回收率为95%~110%。该监测方法准确、灵敏、可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

硅合金中硅含量的测定

文章研究了分光光度法测定锰硅合金中硅含量的方法.在硝酸和氢氟酸溶液中硅以正硅酸存在,加入钼酸铵形成硅钼杂多酸显色,在660nm波长处测吸光度.方法的线性范围为:0.1～0.4 μg/mL(指含硅量),精密度(RSD)为0.65%,加标回收率为102%,具有一定的价值.     

高效液相色谱法测定饮用水中苯并芘研究

为准确测定饮用水中苯并芘的含量,采用高效液相色谱—荧光检测器分析,采用液液萃取方法对样品进行前处理。分别改变流动相、荧光检测器波长、流速等参数,在优化检测参数条件下,苯并芘在0~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率为78.6%~89.4%,精密度为2.5%~5.1%,效果良好,适用于饮用水中苯并芘的定性定量测定。     

三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素LR

该文采用三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素,水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,1:1加入甲醇混合后直接进样测定。该方法相比于液相色谱法,省去了繁琐的固相萃取工作,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,避免假阳性的结果,方法灵敏度高、简便、高效。方法检出限度为0.05μg/L,加标回收率在72.0%~95.2%之间,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定青梅核仁中苦杏仁甙的含量

建立了青梅核仁样品中的苦杏仁甙检测的高效液相色谱方法。样品经石油醚脱脂,以甲醇进行索氏提取后用高效液相色谱-二级管阵列检测器检测。在反相C18色谱柱,15%的乙腈水溶液为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃的色谱条件下,测得青梅核仁样品中的苦杏仁甙的含量为2.08%,RSD为1.6%(n=5),加标回收率为98.8%。     

右美托咪定可以减轻大鼠脑缺血再灌注损伤

目的:通过大鼠大脑缺血再损伤模型,评估右美托咪定的脑保护作用;并通过测定脑组织中TNF-α及ICAM-1含量的变化,推测右美托咪定可能的作用机制。方法:30只雄性清洁级成年SD大鼠,体重240²60g,采用线栓法建立大鼠大脑中动脉缺血再灌注损伤模型,阻断开始即匀速泵入药物,缺血2h后开放大脑中主动脉。根据处理方法的不同,随机分为3组:假手术组(n=6),对照组静脉注射生理盐水(n=6),实验组静脉注射右美托咪定1μg/kg(n=18)。实验组按再灌注时间分为3个亚组,即缺血2h后分别再灌注4、24、48h,每个亚组6只。记录再灌注后4、24、48h大鼠神经行为学评分,TTC染色法评估脑梗死体积,免疫组织化学方法检测脑组织TNF-α和ICAM-1的表达。结果:与对照组比较,右美托咪定组表现为动物神经行为学评分显著升高、大脑梗死体积减少,脑组织TNF-α和ICAM-1表达下降。结论:α2肾上腺素能受体激动剂(右美托咪定)对脑缺血再灌注损伤有保护作用;可以抑制TNF-α和ICAM-1的表达,推测α2肾上腺素能受体激动剂通过减少缺血再灌注过程中炎性因子的释放产生脑保护作用。