[Zn(bipy)(H2O)2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(bipy)(H2O)2SO4](bipy=2,2'-bipyri-dine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5434(5)nm,b=1.2706(6)nm,c=0.6699(8)nm,β=102.106(0)°,V=1.2847(4)nm3,Z=4,Dc=1.828g/cm3,μ=2.101mm-1,F(000)=720。配合物中的金属锌离子与一个2,2'-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O-H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C-H…O氢键构建为三维超分子。     

Eu(DMBA)3Phen配合物的制备及其激发光谱、荧光光谱研究

在77K测定了标题配合物的激发光谱和荧光光谱,在配合物的7F0→5D0激发光谱里,580.14nm和580.68nm处呈现两个锐锋,说明在该配合物中存在两种Eu3+格位.选择激发配合物的5D0能级,得到两组完全不同的5D0→7FJ(J=1,2)荧光光谱,表明配合物中Eu3+离子具有不同的化学环境,两种格位的可能点群是C1,C2或Cs,可能具有与Y2(p-CH3C6H4COO)6(C12H8N2)2类似的晶体结构.     

苯甲酸稀土(Dy,Y)甲基亚砜配合物光致发光性的研究

合成了系列苯甲酸-镝-钇二甲亚砜混合稀土配合物，在室温下测定了固体粉末的荧光激发和发射光谱．结果表明DyxY1-x(C6H5COO)2(CH3SOCH3)(x=0．10～1．00)中部分Dy^3 离子被Y^3 离子取代，Dy^3 离子的特征荧光发射强度得到较大提高．     

Eu(Ⅲ)/Gd(Ⅲ)-HTTA-BA-Phen配合物的合成与荧光性质研究

合成一系列关于Eu(Ⅲ)/Gd(Ⅲ)与2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)、苯甲酸(BA)和邻菲罗啉(Phen)的配合物,并对这配合物进行元素、红外与荧光光谱分析.结果表明:这些配合物的组成为Eu1-x Gdx (BA)-(TTA)2 Phen (x＝0～1),配合物Eu(BA)(TTA)2 Phen比配合物Eu(TTA)3 Phen具有更宽的激发带,且激发带发生明显的蓝移,说明新的配合物已经生成.共发光Gd3+ 离子对配合物Eu1-x Gdx (BA)(TTA)2 Phen的荧光增强非常明显,最佳Gd3+ 离子浓度为0.4 (摩尔分数).配合物Eu1-x Gdx (BA)(TTA)2 Phen荧光增强的主要机理是Eu(BA)(TTA)2 Phen 与Gd(BA)(TTA)2 Phen配合物分子间的能量传递.     

稀土-3-己烯二酸-1,10-邻菲咯啉三元配合物的合成,表征和荧光性能研究

以稀土氯化物、3-己烯二酸与1,10-邻菲咯啉为原料,在乙醇溶液中合成了稀土(Sm3 、Eu3 、Tb3 、Dy3 )的三元配合物,通过元素分析,EDTA配位滴定分析、红外光谱测定,确定了其组成为RE2L3Phen·4H2O (RE=Eu3 、Tb3 、Sm3 、Dy3 ,H2L = 3-己烯二酸, Phen = 1,10-邻菲咯啉).通过荧光光谱, 测定了配合物的发光性能.荧光光谱测定结果表明,只有稀土Eu3 ,Tb3 的三元配合物能发出强的特征荧光,表明这两个配合物中的配体能级与Eu3 ,Tb3 离子很好匹配,能有效地将吸收的能量传递给稀土离子,并敏化稀土离子发光.     

非有机溶剂萃取光度法测定钯的研究--PEG--Arsenazo Ⅲ--Na2SO4体系

本文研究了偶氮胂Ⅲ作为萃取剂和显色剂,在PEG-ArsenazoⅢ-Na2SO4体系中的非有机溶剂萃取光度法测定钯.将配合物从PH3.5(HAc～NaAc缓冲溶液)的溶液中萃取至PEG相,其最大吸收波长位于610nm,摩尔吸光系数为5.0×104L·mol-1·cm-1,Pd(11)的线性范围为0～4μg/ml,Pd(11)与ArsenazoⅢ的配合比为12.将方法用于C-Pd催化剂中钯的测定,获得满意结果.     

二环己酮草酰二腙桥联的双核Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

合成了二种含二环己酮草酰二腙桥的新型双核镍配合物 [Ni2 ( BCO) ( phen) 4 ]( Cl O4 ) 4和 [Ni2 ( BCO) ( NO2 - phen) 4 ]( Cl O4 ) 4 ( BCO为二环己酮草酰二腙 ,phen为 1 ,1 0 -邻菲咯啉 ,NO2 - phen为 5-硝基 - 1 ,1 0 -邻菲咯啉 ) .通过元素分析、IR、UV- Vis光谱和摩尔电导方法确定了配合物的组成并推断了 Ni( )离子的配位环境 .初步进行的生物活性实验测定表明 ,桥联配体 BCO具有一定的杀菌活性 ,且形成双核配合物后杀菌活性明显提高 .     

Schiff碱锰(Ⅱ)配合物的催化环氧化性能的研究

研究了四种西弗碱锰金属配合物双(已酰丙酮)缩邻苯二胺合锰(Ⅱ)(1)、双(已酰丙酮)缩乙二胺合锰(Ⅱ)(2)、双(已酰丙酮)缩1,2-环已二胺合锰(Ⅱ)(3)、双(已酰丙酮)缩1,2-丙二胺合锰(Ⅱ)(4),以这些配合物为催化剂催化环氧化苯乙烯,讨论了配体结构、不同轴配体、pH值对催化环氧化的影响.     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯三酚与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10 4 l·mol-1·cm-1,镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意.     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3簇合物的合成和晶体结构

通过单齿配体PPh3与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3,利用IR,1HNMR和X-ray单晶衍射的方法对新化合物进行了组成和结构表征.新簇合物的晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数a=1.0026(3),b=1.1186(4),c=1.3358(3)nm,α=93.94(2)°,β=103.54(2)°,γ=99.17(3)°,V=1.429(2)nm3,Z=2,Dc=1.604g·cm-3,S=1.46,△ρmax=620 e·nm-3,△ρmin=一500 e·nm-3.最终偏离因子[I＞3σ(I)]R=0.039,wR=0.050,w=1/σ2(F),(△/σ)max=0.0006.     

六氟磷酸镝、铽二苯亚砜配合体系的光致发光

本文合成了六氟磷酸镝，铽二苯亚砜DyxTb1-x(DPhSO)7(PF8)3(x=0．05～1.00)一系列混合稀土固体配合物，室沮测定荧光．结果表明，在Dy^3 -Tb^3 混合配合体系中，Tb^3 与Dy^3 离子荧光强度起到相互猝灭作用．同时用红外，X-射线衍射对部分配合物进行表征．     

邻苯二甲酸镍配合物的室温固相合成与性能研究

以NiCl2·6H2O与邻苯二甲酸为原料,通过室温固相反应制得了Ni（Ⅱ）-邻苯二甲酸配合物（Ni（C8H4O4）·4H2O）,采用化学分析、IR、TG-DTA等手段对合成产物的组成、结构、热稳定性等进行了表征,并研究了该配合物的热致变色性能.结果表明,室温固相反应合成标题配合物的产率达85.6%,且以不同原料配比制成的配合物的组成相同,Ni（Ⅱ）与邻苯二甲酸的物质的量之比都是1∶1,配合物中邻苯二甲酸的羧基与Ni（Ⅱ）是以双齿桥式配位,在室温—200℃温度范围内,通过脱水和吸水,配合物显示了优良的可逆示温性能.     

新显色剂7—(2,4—二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与铁(Ⅲ)的分析性能研究

本文研究了新显色剂7—(2.4——二羟基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸(DBA8Q5S)与Fe~(3+)的显色反应,适宜酸度范围为pH4.0～6.0,配合物的吸收峰为643nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,Fe~(3+)浓度在0～45μg/25ml服从Beer定律,配合物的配位比M:R为1:2和1:3,所建立的分析方法用于抗坏血酸中微量铁的分析,结果与原子吸收法吻合。     

这一个好地方叫山西(独唱)

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配合物〔Cr(salen)(nic)(H_2O)〕·H_2O的电子光谱

通过测定配合物[Cr(salen)(nic)(H_2O)·H_2O的电子光谱,给出了铬(Ⅲ)离子d电子跃迁的系列参数,并对配合物的配位场光谱强度进行了分析讨论.     

二甲酚橙光度法测铬方法的研究

本文研究了XO(二甲酚橙)与铬的显色反应在pH=5的缓冲体系中,C_r~(3 )与XO形成1∶1和1∶3的稳定配合物。λ_(max)在530—540nm,ε=2.11×10~4,C_r~(3 )在0—80μs/50ml范围内符合比尔定律,用于刚玉样品中铬的测定结果满意。     

铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应动力学研究

研究了各种条件下铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应的动力学.当[CuCl_2]<0.05mol/L时,r-(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6—三溴间甲苯酚][CH_3ONa][CuCl_2];当[CuCl_2>0.05mol/L时,γ=(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6 —三溴间甲苯酚][CH_3ONa][0.10-[CuCl_2]);实验所得的速度方程式与铜(Ⅱ) —酚氧配合物中间体形成机理相一致.决定反应速度步骤为2,4,6—三溴间甲苯酚钠与铜(Ⅱ)盐配合物的反应,并且由实验求得了反应速度常数及反应的活化能.     

尿素Cu(Ⅱ)配合物的室温固相合成与表征

分别以氯化铜、硫酸铜和尿素为原料、通过室温固相合成法得到了[Cu{OC(NH2)2}4]Cl2和[Cu{OC(NH2)2}4]SO4两种固相配合物.采用化学分析方法I、R、TG-DTA等手段对其组成、结构、热稳定性等性能进行了表征.结果表明,配合物中Cu(Ⅱ)与尿素的物质的量之比为1:4,配位原子为羰基氧原子,属于单齿配位,尿素的熔点有所升高且稳定性增加.     

烷基钴辅酶B_(12)模型化合物合成方法和机理的探讨

本文报告了两类烷基钴Schiff碱配合物RCo(salen)L和RCo(SB)L(R=CH_3,C_2H_5,n-C_3H_7,n-C_4H_9,i-C_4H_9;L=py,γ-pic,PPh_3)的较佳合成路线,并对其机理进行了探讨.     

多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型多金属氧酸盐H2O[Mn(phen)3]2[SiW12O40],并探讨了该化合物的晶体结构.该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.9735(4)nm,b=1.8061(4)nm,c=2.5200(5)nm,α=90.00°,β=100.52(3)°,γ=90.00°,V=8.831(3)nm3,Z=4,R1=0.0562,wR2=0.1376.