铈一二溴一磺酸偶氮氯膦显色反应条件研究及K_稳的测定

二溴—磺酸偶氮氯膦在中性或酸性溶液中呈紫红色,与铈形成兰紫色络合物,显色反应灵敏度高:如加入适量乙醇可使灵敏度增加近23％,ε_(638)=1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铈在0～35μg/25ml范围内服从比尔定律。稳定性好,可在24小时内A值几乎不变。采用平衡移动法和斜率比法测定Ce一显色剂的络合物K_(?)=4.17×10~(18)。     

催化动力学光度法测定痕量碘

本文研究了在pH=6.4的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量I~-对过氧化氢氧化铬黑T褪色新指示反应,其反应的表现活化能为76.59kJ·mol~(-1),表观速度常数k=3.02×10~(-3)S~(-1),半衰期T_(1/2)为3.829min,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量碘的新方法。本方法的测定范围为0～0.5ug/25ml,Sandell灵敏度为5.2×10~(-7)ug/cm~2,是目前动力学光度法测定I~-的灵敏体系之一。本方法简便、快速、稳定性高,对KCL试剂中I~- 的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在PH6.4的HAc—NaAc介质中,痕量Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑T褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~-1,表观速率常数K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的Sandell灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

用催化极谱法测定茶叶中痕量硒的条件是:温度在5℃/25℃时灵敏度最高;硒的浓度在2.44×10~(-4μ)g/ml～1.71×10~(-3μ)g/ml范围内线性最好;处理样品时高氯酸不能蒸干。     

毛细管电泳——间接紫外检测伊班膦酸钠片的含量

目的:采用毛细管区带电泳,在缓冲液中加入淌度与其相接近的检测试剂,利用间接紫外检测法,测定片剂中伊班膦酸钠的含量。方法:运行缓冲液为0.1mol.L~(-1)N2H_2PO,(PH8.0),CTAB(1×10~(-4)mol·L~(-1),加入对氨基笨磺酸(2×10~(-4)mol·L~(-1))作间接试剂。毛细管柱长24cm,内径26μm,运行电压10kV,运行温度20℃,检测波长200nm。结果:伊班膦酸钠的线性范围:0.05mg/ml-0.5mg/ml,回归方程为Y=136.4X+9348.4(R=0.9972)。检测极限2.0μg/ml。 结论:毛细管区带电泳间接紫外检测片剂中伊班膦酸钠的含量,方法准确,便宜,稳定,不需化学衍生。     

鼠脑组织积聚r-氨基丁酸的体外研究

~3H-GABA与离体培育的小鼠全脑和大鼠皮层切片共同孵育,显示鼠脑组织能正常地进行新陈代谢而积聚~3H-GABA。在含7.20×10~(-6)μmol~3H-GABA的培育液(2ml)中孵育时,小鼠全脑切片的积聚能力为1.93±0.59(×10~(-8))μmol/mg鲜脑重;大鼠皮层切片为2.72±0.63(×10~(-8))μmol/mg鲜脑重。以7.20×10~(-5)μmol~3H-GABA注入2ml培育液中孵育时,小鼠全脑切片的积聚量为1.18±0.89(×10~(-7))μmol/mg鲜脑重。惊劂剂异烟肼可使鼠脑组织积聚GABA的能力明显增强;而青霉素使鼠脑组织积聚GABA的能力显著下降。     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量。采用 DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1．5～61．6μg·mL~(-1)(r=0．9991), 0．4～62．0μg·mL~(-1)(r=0．9994),1．6～64．4μg·mL~(-1)(r=0．9984),1．1～43．6μg·mL~(-1)(r=0．9997)和1．5～63．2μg·mL~(-1)(r=0．9992)；回收率分别为99．9%,103．8%,101．8%,97．7%和98．3%；最低检测限分别为0．02μg·g~(-1),0．04μg·g~(-1),0．02μg·g~(-1), 0．01μg·g~(-1)和0．2μg·g~(-1)。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定铜合金中痕量铋

本文研究了二溴羧基偶氮胂(DBC(O)—ASA)与铋的显色反应。实验表明,在0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.16mol·L~(-1)H_3PO_4介质中,铋与题示试剂形成组成为1:2的紫红色配合物,最大吸收峰在635nm处,表观摩尔吸光系数为7.27×10~4。铋量在0～60μg·25mL~(-1)范围内符合比尔定律。本法可测定铜合金中的痕量铋。     

新硼试剂3—甲氧基—甲亚胺H与硼显色反应的研究

对新硼试剂3-甲氧基-甲亚胺H与硼显色反应体系研究结果表明,在pH=5的醋酸-醋酸铵缓冲体系中,硼与3-甲氧基-甲亚胺H在常温下形成2:3的黄绿色配合物,配合物稳定24h以上,λmax=410nm,ε550=6.82×104cm·mol-1·L-1,硼含量在0～2.5μg/25mL范围符合比耳定律.     

一种测定水中微量亚硝酸盐的新方法研究

在这篇论文中,提出了利用压电频移分析法测定水中的亚硝酸盐。方法以碘离子与亚硝酸盐的氧化还原反应为依据,用CCl_4萃取反应后生成的碘,测量碘引起的压电晶体频率的变化。在被萃取水相中亚硝酸盐的浓度为2×10~(-7)～5×~(-5)mol/L范围内,振荡频移值与浓度成正比:△F(Hz))=5.80+1.15×10~8C(mol/L),相关系数r=0.99。方法简便,已用于天然水中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

Cu~(2+)的柠檬酸配合物与大环配体交换反应的研究

本文在λ=760nm,I=0.5×10~3mol/m~3(KNO_3),T=25℃,[Cu~(2+)]_(tot)=10[CyH]_(tot),和pH为3.30、3.50条件下,测定了大环配体5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N′-乙酸(简写为CyH)与Cu~(2+)的柠檬酸(LH_3)配合物配体交换反应。用ELORMA等计算程序算出假一级反应的表现速率常数k_(obs)以及双分子反应速率常数k_(Cu)~(CyH)和k_(CuL)~(CyH),且得到了相应的关系式。     

悬汞电极阴极溶出伏安法测定人发中的痕量硒

本工作用悬汞电极—示波极谱仪研究了Se(Ⅳ)在HClO_4—KI—EDTA底液中的阴极溶出测定的。在选定条件下,Se(Ⅳ)于—0.5V左右产生一灵敏的导数波,灵敏度为5×10~(-10)M(0.04ppb)。Se(Ⅳ)件浓度在1×10~(-7)M～5×10~(-9)M间与峰电流呈良好线性关系。本法用于人发中痕量硒的测定,结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定痕量铁的研究

本文研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,二溴羟基苯基荧光酮(DBH—PF)分光光度法测定痕量铁的方法。在pH=8～11的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)和DBH—PF形成了1:2的蓝色配合物,最大吸收峰位于620nm处,摩尔吸光系数ε_(520)=1.26×10~5,铁的浓度在0～6μg·25mL~(-1)范围内符合比耳定律,本法用于高纯锡粒、大米中铁的含量测定,结果令人满意。     

痕量银(Ⅰ)的催化显色分光光度法测定

本文研究了银(Ⅰ)对亚铁氰化钾与邻菲罗啉(O-phen)显色反应的催化效应.以此为基础,建立了痕量银(Ⅰ)的催化分光光度分析法.本法的灵敏度为1.0×10~(-3)μg/mL,线性范围为0～4μg/25mL,用于水样中痕量银(Ⅰ)的测定.     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定痕量钴的研究

本文研究了在CTMAB及Cl~-存在的情况下,二溴羟基苯基荧光酮光度法测定痕量钴的方法。在pH=9～11范围内,Co(Ⅱ)与显色剂形成1:5的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5。钴量在0～14μg·50mL~(-1)范围内符合比耳定律。本法应用于猪肝中痕量钴的分析,结果令人满意。     

极谱法测定水中微量氯仿

在乙二胺EDTA底液中,氯仿在负的1.68V产生一灵敏的极谱吸收波,氯仿的浓度在2.06×10~(-6)～1.23×10~(-2)mol.L~(-1)的范围内与导数波有线性关系,检测限为1.00×10~(-5)mol.L~(-1),应用本法可直接测定漂白废水中的氯仿。经预先富集后对自来水的氯仿也能进行测定。并取得满意结果。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯三酚与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10 4 l·mol-1·cm-1,镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意.     

甲磺酸培氟沙星的分光光度分析研究

本文研究了甲磺酸培氟沙星与FeCl3 的反应条件 ,确定在酸性水溶液中 ,在室温下反应 ,很快形成稳定的络合物 ,其λmax=4 34.0nm ,络合比为 2 :1,表观稳定常数K稳 =3.6× 10 9,表观摩尔吸光系数ε=2 .5× 10 3 L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 5～ 2 0 0ug/mL。本方法的相对标准偏差不大于 1.1%。应用拟定的方法对药品片剂进行了含量测定 ,结果与文献方法基本一致 ,回收率为 99.78～ 10 1.9%。     

表面活性剂增敏邻二氮啡光度法测铁的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)增敏邻二氮啡测Fe(Ⅱ)的反应条件,建立了测定铁的新方法。在pH3.0～4.0的条件下,CTMAB的存在增加了邻二氮菲显色反应的灵敏度,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铁含量在0.2～10μg/mL范围内服从比尔定律,可用于水样中铁的测定,回收率在95.4%～97.7%之间。