直接沉淀法制备纳米氢氧化镁粉体的研究

以氯化镁和氨水为原料,加入聚乙二醇(PEG)作为分散剂,利用直接沉淀法合成了纳米级、薄片状、粒度均匀且分散性好的氢氧化镁.考察了反应温度、反应时间、M gC l2浓度、NH3.H2O浓度、反应物配比对氢氧化镁颗粒粒径的影响,并采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对颗粒结构进行表征.     

柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中重金属离子的含量

研究了柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中Ni2+和Cu2+含量的方法.利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)进行柱前衍生,然后采用Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm)为固定相,甲醇∶水(体积比75∶25)为流动相进行检测.结果如下:Ni2+和Cu2+的线性范围为0.1~30μg·m L-1,线性相关系数为0.9988和0.9997,检出限为0.017μg·m L-1和0.011μg·m L-1,加标回收率为96.83%~104.50%.结果表明该方法操作简单快速,测定准确,检出限低,可作为其他检测金属离子方法的替代方法.     

盐肤木种子蛋白质提取工艺的初步优化

通过凯氏定氮法测定盐肤木种子总蛋白质含量,然后采用3种不同的方法提取其中的蛋白质。结果表明:盐肤木种子总蛋白质的含量约为9.501%。在本实验条件下,改良丙酮沉降法提取的蛋白质含量较TCA-丙酮提取法和碱式提取法高。正交试验确定改良丙酮沉降法较优工艺条件为:"料液比为1∶12g·mL-1,提取时间为3h,提取液与沉降蛋白所用丙酮量体积比1∶2,沉降时间为1.5h。在较优提取工艺条件下,盐肤木蛋白质的提取率达到58.44%。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

环戊烯水合制备环戊醇

以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,进行环戊烯水合制备环戊醇的反应,在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明:在催化剂用量为30g、反应温度130～140°C、水∶环戊烯=5.5～6.5∶1(mol∶mol)、搅拌速度600r/min、反应时间为4h、苯酚∶环戊烯=1∶1(m∶m)的条件下,环戊烯的转化率达到25.7%,环戊醇的选择性在93%左右。     

纳米复合氧化高银(Ⅰ、Ⅱ)粉体制备中粒度的影响因素

运用液相沉淀法制备了纳米复合氧化高银粉体。探讨了各种工艺因素,如:耗散能、过饱和度、反应时间、分散剂等对粒子粒径大小和分布的影响。分散剂和反应时间是制备该纳米粉体的最关键因素,产品的最佳制备条件为:聚乙烯型非离子分散稳定剂D J2004、反应温度80℃、m(分散剂)∶m(A gNO3)=0.25、过硫酸钾浓度76.3 g/L、反应时间15 m in、理论过饱和度比1.5。在此条件下,可制备出粒径为50~80 nm,含15%~20%(质量为分数)A g2O2的新型纳米杀菌粉体。     

溶菌酶脂质体的制备工艺

研究了溶菌酶脂质体的制备工艺,确定了具有较高包封率的工艺条件。采用逆相蒸发法,考察了溶剂密度、膜材浓度、制备温度和超声时间等因素对溶菌酶脂质体包封率、稳定性及形态学的影响。研究结果表明:0.6 g卵磷脂和0.3 g胆固醇加入到12 mL密度为1 g/mL的混合有机溶剂中,37°C下用逆相蒸发法制备溶菌酶脂质体,并对其进行1.5 m in超声后所得产品包封率可达84%以上,所得脂质体形态圆整,粒径为150~400 nm,在4°C下保存40 d外观无明显变化。     

固相萃取净化-液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸

建立了固相萃取净化样品,液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸含量的方法。样品用水溶解后10%乙酸溶液沉淀蛋白质,用Strata-X固相萃取柱采用通过的方式净化样品,流动相为0.1M磷酸缓冲溶液(PH5.2-5.3)和乙腈梯度洗脱,Gemimi C18250×4.6mm,5μm色谱柱分离,外标法定量。该方法具有操作简单、容易掌握、重现性好等特点。经测试5种核苷酸线性良好,相关性均在0.999以上;各组分回收率均在91%以上,RSD%均在3.5%以下。能够满足乳品企业常规检测的需求。     

二氧化钛纳米膜制备条件对炼焦厂废水光催化降解性能的影响

以四氯化钛为前驱体,用溶胶—凝胶法制备了TiO2纳米膜,并进行了炼焦厂废水的光催化降解实验,考察了制备条件对其光催化降解性能的影响。结果表明最佳工艺条件为:四氯化钛∶乙醇∶水=30∶400∶25,溶胶体系pH=7,掺铁量Fe∶Ti=0.16,干凝胶在450℃煅烧2h,由此制成的TiO2纳米膜光催化降解炼焦厂废水的降解率超过79%。     

微米级共聚有机硅球的制备工艺

以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和二甲基二甲氧基硅烷(DMDS)为原料,采用水解缩聚一步法制备出超细共聚有机硅微球,粒径在1~5μm之间。研究了油水比、氨水浓度和单体投料比等对共聚产物形态、粒径及粒径分布的影响:当油水比在1∶3~1∶20,氨水浓度在0.01%~0.16%,PTMS占总单体含量70%~100%范围内时,制得的共聚有机硅微球球形度较好,其平均粒径随氨水浓度、PTMS占总单体含量的增加而减小,随油水比的减小而减小。并运用FT-IR、1H-NMR、GPC等表征手段对共聚微球的组成结构进行了表征。     

氧化钇超细粒子的制备

用草酸铵加氨水共沉淀法制备稀土氧化物 Y2 O3超细粉末 ,初步讨论了制备工艺中的有关影响因素 ,对超细粉末进行了差热 -热重 ,透射电镜 ,X-射线粉末衍射表征 .结果表明在选定的条件下 ,制得了粒径 1 0～ 67nm的稀土氧化物 Y2 O3粉末 ,同时在实验中观察到 ,超细粒子的平均粒径随焙烧温度的增加而显著增加 .     

Minitab15．0软件在制备酚醛树脂型聚合物微球中的应用

运用Minitab 15.0软件提供的响应面分析法,建立了相应的数学模型,优化了制备酚醛树脂型聚合物微球的实验条件,得出了制备酚醛树脂型聚合物微球的最佳实验条件为:温度60.5℃,转速886 r/min,反应物料摩尔比4∶1,稳定剂浓度3.34%,催化剂用量6.54 mL.     

研制蜂胶冻干粉的最佳工艺研究

本文探讨了以粗蜂胶为原料,研制蜂胶冻干粉的的工艺。结果表明:蜂胶冻干粉的工艺流程为粗蜂胶─→醇溶法提取─→赋形─→冻干─→冻干粉。最佳工艺条件为:(1)醇溶法提取蜂胶的最佳条件:固液比:1:25,乙醇溶液浓度75%,提取温度80℃,提取时间1.5h。(2)赋形剂为22%甘露醇,赋形的最佳条件为:22%甘露醇与4%的蜂胶乙醇溶液按76:24的比例混合。(3)冻干条件:预冻温度-74℃,预冻时间2小时,抽真空时间24小时,升温干燥20℃,升温干燥30分钟,冷阱温度为-52℃。在此条件下生产的蜂胶冻干粉的溶解度为87%,水分含量为0.93,总黄酮含量为0.49%。     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

壳聚糖分子印迹球的制备及评价

以可生物降解性天然高分子壳聚糖(CS)为载体原料,牛血清蛋白(BSA)为印迹模板分子,三聚磷酸钠(TPP)为交联剂,通过共混包埋-滴加成球法制备对牛血清蛋白具有特异识别和选择性吸附性能的壳聚糖分子印迹微球。研究结果表明:在模板用量为壳聚糖用量的1%-8%,可制得对BSA的吸附容量(印迹容量)为59.6-94.5mg/g的CS-BSA分子印迹微球,且其最大静态吸附量是相同条件下制备的壳聚糖微球吸附量的3.06倍。CS-BSA分子印迹微球对单样BSA的吸附量为84.9mg/m L,而对单样BHB的吸附量为8.1mg/m L,选择因子达10.5。相同实验条件下,CS-BSA分子印迹微球对BSA和BHB混合溶液的吸附量分别为89.1mg/m L和3.9mg/m L,选择因子达22.8。研究结果显示制备的CS-BSA分子印迹微球对模板分子BSA有很好的吸附容量和识别选择性。     

HPLC法测定心可宁胶囊羟基红花黄素A的含量

目的建立心可宁胶囊中羟基红花黄素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kro-masil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μL）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（26∶2∶72）;检测波长：403 nm;柱温25℃;流速1 mL.min-1。结果羟基红花黄素A的回归方程为y=248478 x＋149,R=0.9999（n=6）,线性范围：12.52~137.72μg.mL-1平均回收率为99.08%,RSD为1.13%。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为心可宁胶囊的质量控制标准。     

正交设计优化八氟丙烷白蛋白微球混悬液的制备工艺

目的优化八氟丙烷白蛋白微球混悬液的制备工艺。方法以微球的平均直径和浓度为考察指标，以八氟丙烷通气量、声振强度和终点温度作为工艺条件进行三因素三水平的正交试验。结果最佳工艺条件为采用1％人血白蛋白溶液20 mL，声振强度90％，5 s内通入八氟丙烷2 mL，终点温度77 ℃。结论采用该最佳工艺制备的八氟丙烷白蛋白微球混悬液，微球浓度高而且稳定。     

聚碳酸酯在超临界乙醇中的降解

利用高压间歇反应器研究了聚碳酸酯(PC)在215~286°C、3.1~8.2 M Pa条件下乙醇溶液中的降解行为。通过气相色谱/质谱(GC/M S)和气相色谱(GC)对液相产物进行了定性和定量分析,同时分别通过红外(IR)和气相色谱对固相产物和气相产物进行了定性分析,在此基础上,提出了PC在超临界乙醇中的降解机理和降解反应模型,并进行了动力学研究。结果表明:PC在乙醇溶液中的降解可分为3个区域:超临界区、非超临界区和中间过渡区。在超临界区中,PC可实现完全降解,其主要单体双酚A(BPA)和碳酸二乙酯(DEC)的收率分别为92.26%和88.92%。在超临界区PC的降解活化能为89.73 kJ/m o l;在非超临界区,PC的降解活化能为21.02 kJ/m o l。     

马来酸酐-丙烯酸低磷共调聚合物的合成及其阻垢性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和次磷酸二氢钠(NaH2PO2)为原料,以过硫酸钠为引发剂,合成了低磷含量的膦羧酸共调聚物.通过正交实验对合成工艺条件进行了优化,最佳合成工艺条件为,单体配比n(MA)∶n(AA)=2∶1(摩尔比),n(MA AA)∶n(NaH2PO2)=15∶1(摩尔比),催化剂为单体总质量的1.5%,反应温度为70℃,反应时间3 5h.所合成的共调聚物对Ca3(PO4)2垢有较好的阻垢性能.     

球磨法制备p-n结型光催化剂NiO/TiO2

本文采用n-TiO2粉末与p-NiO粉末按一定比例经球磨形成p-n结型NiO/TiO2光催化剂。研究了NiO的掺杂比及球磨时间对光催化活性的影响,并探讨了p-n结型NiO/TiO2光催化剂的催化机理。实验结果表明：球磨法制备的p-n结型NiO/TiO2光催化剂比纯TiO2粉末的催化活性均有所降低。在0-48小时内,当球磨时间为12h时,掺杂比为1‰的p-n结型NiO/TiO2光催化剂的活性最大,在紫外光降解20min时,其对Cr6＋的降解率为20.63%,对NO-2的降解率为29.06%。