4-氯代苯酐碱熔融法制备4-羟基苯酐

采用常温常压下的碱熔融法 ,由 4 -氯代邻苯二甲酸酐制备 4 -羟基邻苯二甲酸酐 ,测定了产物的理化性质和红外光谱、核磁共振氢谱 ,考察了温度和反应物、添加剂及碱用量等条件对产物收率和纯度的影响     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

α-萘乙酸甲酯的合成研究

本文报导了用固体超强酸 TiO_2/SO_4~(2-)催化合成α-萘乙酸甲酯的方法,并讨论了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应温度等对反应产率的影响。     

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).     

~(13)C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程

通过将~(13)C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程相关联,得出在讨论反应物的结构对离子型消去反应历程的影响时,可用反应物结构中α—C和β—C的~(13)C—NMR化学位移的差值作为判据的结论,并给出了一般判据。     

3-苄基-2，4-戊二酮的合成

利用β-二酮烃基化反应合成一种可聚合的螯合剂3-苄基-2,4-戊二酮(BPD),通过红外光谱与核磁共振谱确定了产物的结构。     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

哒嗪与3-庚基噻吩共聚物的合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与3-庚烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂共聚合成了哒嗪与烷基噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)等对其结构和性能进行了表征。该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO、CHC l3等普通溶剂中。共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在405 nm处观察到最大吸收峰。用荧光光谱(PL)和热重分析(TGA)对所得聚合物的荧光特性和热稳定性作了初步探讨。     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

微纳米硼酸镍材料的制备及表征

采用溶胶-凝胶法以醋酸镍、氯化镍、硼酸和表面活性剂为主要原料,通过改变反应物的比例和种类、反应温度、反应时间以及表面活性剂的用量和种类等条件,制备出了片状、粒状和棒状三种不同形貌的微纳米硼酸镍。在此基础上,对新合成出来的微纳米硼酸镍进行了X射线的粉末衍射 (XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等多种表征。     

金属-克兰荪重排反应制备2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的研究

环己烯基-2-烯丙基锌经金属-克兰荪重排反应,生成2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察,可使2-烯丙基1,1-偕二金属环己烷的收率达到65％。     

固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3-SnO2催化合成苯乙酸乙酯

本文以固体超强酸SP42-/TiO2-Al2O3-SnO2为催化剂,苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯,并对催化剂、原料配比和反应时间等酯化反应的影响因素进行了详尽讨论.     

离子色谱法对SeO_3~(2-).CrO_4~(2-)的分析初探

本文较系统地研究了离子色谱法对SeO_3~(2-).CrO_4~(2-)的分析实验条件,选择紫外检测器(波长254nm)以7.5mmolNa_2CO_3和2.0mmolNaoH为双组分淋洗液,在此条件下,对SeO_3~(2-)5ppm,CrO_4~(2-)10ppm混合标准液进行分析,标准偏差、变异系数均在仪器允许范围内,且线性关系较好,检出限Seo_3~(2-)0.031ppmCrO_4~(2-)为0.074ppm以标准加入法测得回收率为Seo_3~(2-).98%.CrO_4~(2-)101%.     

二维各向同性谐振子的守恒张量及其应用

二维各向同性谐振子的第三守恒量是一张量.经研究得到了二维谐振子守恒张量的矩阵表示形式,并用守恒张量的各元素表示振子的运动方程及新坐标系下的轨道方程.     

环氧树脂/BPEA-2潜伏性固化体系固化行为的研究

采用红外光谱分析、差示扫描量热分析等方法研究了BPEA - 2 /CYD - 1 2 8潜伏性固化体系在恒温和升温过程中的固化行为及固化剂的用量对固化反应的影响 .结果表明 :体系的固化反应有醚键生成 ,其固化行为与固化温度、固化时间、升温速率及固化剂的用量有密切关系 .     

SO4^2-／TiO2催化合成乙酸乙酯的实验设计

SO4^2-／TiO2固体超强酸薄膜化催化剂能完全代替浓硫酸作催化剂，用乙酸、乙醇来合成乙酸乙酯。在膜催化器上，考察了薄膜化催化剂对乙醇和乙酸合成乙酸乙酯的催化性能。结果表明，薄膜化催化剂显著提高了催化活性；当n（乙醇）：n（乙酸）=1．5：1，原料流量3．0mL／h，在反应温度为110℃时，乙酸乙酯产率可达94．8％，且薄膜催化剂的处理很方便，催化剂再生后可重复使用，不污染环境。     

2,3──二氨基吩嗪光谱特性研究及应用

研究了各种介质中不同酸度对2，3──二氨基吩嗪（DAP）的光谱特性的影响，发现非离子表面活性剂以及极性有机溶剂对其荧光具有强烈的增敏作用，荧光量子产率大大提高，而且强极性有机溶剂在无水环境下，对其荧光增敏比非离子表面活性剂更强。建立了有机介质和非离子表面活性剂介质荧光增敏的测定方法，并对各种介质增敏机理进行了讨论。     

幼儿园2—6岁儿童受挫缘由探析

对采用观察法获取的北京市122个2—6岁儿童在幼儿园受挫缘由进行分析,结果发现：与教师的矛盾和与同伴的关系问题是引发2—6岁儿童受挫的主要缘由;引发2—6岁儿童受挫的缘由在年龄班上存在显著差异,在性别和幼儿园不同活动上存在极其显著的差异。建议建立良好的师幼关系和同伴关系。根据各年龄班儿童发展的特点和需要强调不同的教育侧重点,对男女幼儿进行双性化教育。合理安排幼儿园的一日活动,促进幼儿园和家庭在挫折教育的观念和方法上的协调一致。     

《马加比一书、二书》的史学价值和神学意义

马加比一书、二书》是继《旧约》之后的两部极为重要的犹太历史和神学著作。本文从文献研究的角度阐述了这两部著作的史学价值及其作为犹太教乃至基督教思想资质的重要意义。     

A_2H_n(n=2-6)的成键情况

本文讨论了含A-A键的A_2H_n(n=2-6)体系的成键规则,导出了相应能级和波函的成对定理。得出了A_2H_n中成键情况、价电子填充情况以及A-A键和A-H键的键级。结果表明:A_2H_n中A原子的杂化状态由价电子数决定。价电子数相同的A_2H_n,不仅几何构型相似,而且键级也相同。