顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留。采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0￣159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7￣147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9￣36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定阿拉普利中有机溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析阿拉普利中有机溶剂残留。采用HSS-4A顶空装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.2￣24.0μg·mL-1(r=0.9991),0.7￣14.6μg·mL-1(r=0.9990),1.4￣28.2μg·mL-1(r=0.9985),0.8￣15.2μg·mL-1(r=0.9995),1.4￣28.2μg·mL-1(r=0.9991),1.5￣29.4μg·mL-1(r=0.9983),回收率分别为99.3%,101.9%,105.3%,98.5%,100.7%,102.0%,最低检测限分别为0.06μg·g-1,0.04μg·g-1,0.04μg·g-1,0.09μg·g-1,0.07μg·g-1,0.15μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定西洛他唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇、DMF的线性范围分别为 1.5￣30.2μg·mL-1　(r=0.9993),1.8￣36.4μ g·mL-1(r=　0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%。最低检测限分别为0.01μ g·g-1,0.16μg·g-1。     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量。采用 DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1．5～61．6μg·mL~(-1)(r=0．9991), 0．4～62．0μg·mL~(-1)(r=0．9994),1．6～64．4μg·mL~(-1)(r=0．9984),1．1～43．6μg·mL~(-1)(r=0．9997)和1．5～63．2μg·mL~(-1)(r=0．9992)；回收率分别为99．9%,103．8%,101．8%,97．7%和98．3%；最低检测限分别为0．02μg·g~(-1),0．04μg·g~(-1),0．02μg·g~(-1), 0．01μg·g~(-1)和0．2μg·g~(-1)。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留的液体顶空气相色谱法测定

建立了液体顶空气相色谱法测定磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留量。采用HSS-4A顶空装置和DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为77.88～389.40μg·mL-1(r=0.99942),平均回收率为101.9%,定量检测限为0.08～0.14μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析阿立哌唑中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、二氯甲烷、乙醇、乙腈的线性范围分别为2.5 ~ 248.0μg·ml-1 (r=0.9991),4.5~ 452.0μg.ml-1(r=0.9999),3.9~ 386.0μg·ml-1 (r=0.9992),3.0~296.0μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为96.77%,97.12%,107.11%,101.35%,RSD分别为2.72%,1.15%,2.06%,1.02%。最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.04 μg·g-1,0.03 μg·g-1。本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好。     

柴胡软胶囊有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法测定柴胡软胶囊中有机溶剂残留。采用HSS-4A顶空进样装置和DB-FFAP大口径毛细管柱,以丙酮为内标进行定量。乙醇、苯、甲苯、二甲苯的回收率分别为100.3%,93.3%,98.2%和93.0%。最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.12μg·g-1,0.03μg·g-1和0.05μg·g-1。本方法简单,准确,灵敏度和重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg?mL-1(r=0.9997),回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

西维来司他钠溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立液固顶空气相色谱法分析西维来司他钠中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、DMF的回收率分别为96.9%,101.6%,95.4%,101.2%,105.2%,98.7%。最低检测限分别为0.09μg·g-1,0.02μg·g-1,0.08μg·g-1,0.01μg·g-1,0.01μg·g-1,0.16μg·g-1。     

茶叶中八氯二丙醚残留的气相色谱检测法

研究茶叶中八氯二丙醚残留量的气相色谱检测法.方法:样品用混合提取剂正己烷 丙酮22 3(V/V)提取,过酸性硅藻土净化柱——磺化净化法,用正已烷定容;DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱为分离柱,以氮气为载气,不分流进样,采用程序升温方式分离各组分,用检测器(μECD)检测;外标法定量.结果:八氯二丙醚回收率在97.2%～104%间;相对标准偏差在6.8%～7.0%间;结论:该方法可用于大批茶叶样品中八氯二丙醚残留量的检测.     

毛细管气相色谱外标法同时测定肉鸡肌肉中8种脂肪酸

目的：建立肉鸡肌肉原料中8种脂肪酸含量的毛细管气相色谱分析方法。方法：采用石英毛细管气相色谱柱,利用外标法同时定量分析8种脂肪酸含量。结果：线性关系(r)分别为0．9996～0．9999,加标回收率分别为99．7%～ 101．2%,相对标准偏差(RSD)分别为0．16%～0．94%。结论：采用毛细管气相色谱法同时分析多种脂肪酸,简便、高效、准确、分析时间适中。     

全氧冠醚聚硅氧烷交联毛细柱的研究

分别以偶氮特丁烷和过氧化二异丙苯为交联引发剂，引发交联全氧冠醚聚硅氧烷石英毛细柱，研究了两种交联方法，优化交联条件，并对交联方法进行了对比和讨论．其中，偶氮特丁烷作为交联引发剂交联效果优于过氧化二异丙苯引发剂，其交联效率大于９５％，柱效高于４５００块／米，３００℃时柱流失基线漂移量为２．７×１０－１３Ａ，酚油和二苯酮乙基取代物混合物在交联柱上得到良好分离．与未交联柱比较，柱效未损失，但热稳定性明显增强．最后，探讨了交联对冠醚硅氧烷保留机理的影响     

石油C1~C7蒸发烃分离器的研制与实践

针对目前原油C₁~C₇轻烃分析中常采用蒸馏切割方法,容易导致烃类损失,从而使分析精度降低等弊端,详细阐述了蒸发烃分离器的研制和实验操作步骤,以及蒸发烃色谱的定性、定量分析条件。采用增温蒸发形式来分析C₁~C₇轻烃,不仅可以不再使用液氮,而且降低了分析成本,使分离分析各单体烃组份结果的可信度大大提高,因而具有较高的推广应用价值。     

杯芳烃衍生物用作毛细管气相色谱固定液传质阻力系数的测定

研究杯芳烃衍生物二丁氧基杯［４］芳烃用作毛细管气相色谱固定液时醇同系物、苯同系物的传质阻力系数     

毛细管气相色谱法测定水杨酸甲酯中甲醇的含量

目的:采用毛细管气相色谱法测定水杨酸甲酯中的甲醇含量。方法:采用CBP1-M25-0.25石英毛细管柱,检测 器为氢火焰离子化检测器。结果:线性范围为10-50mg·L-1,线性回归方程为A=28.8+30020C,相关系数r=0.9995,检 出限为0.6mg·L-1,回收率为101.33％。结论:本方法操作简便、快速,测定结果准确。     

用顶空色谱法分析油田产出水和注入水中碳含量

顶空技术是分析测试前的一项预处理技术 ,它结合气相色谱法应用于油田产出水和油田注入水中碳含量的测定 ,可提高分析结果的准确性 .本文就这项技术的应用作了些探讨 ,并将其结果与酸碱滴定法测定结果进行了比较     

气相色谱法测定盐酸美金刚有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,分析了盐酸美金刚合成中所用乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯的溶剂残留量.实验的色谱柱为HP-INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）.4种溶剂均达到完全分离,各溶剂线性实验所得回归方程的相关系数均大于0.99,加标回收率为90%～110%,RSD〈2.0%（n=6）.该方法准确、灵敏、重现性好.