1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖的合成

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖是由D–葡萄糖衍生的一种重要支链糖.系通过以下途径制得:将D-葡萄糖羟基进行部分保护,在酸性条件下与过量丙酮进行缩合反应得二丙酮葡萄糖;然后将3位羟基进行PCC氧化得中间体二丙酮-3-己酮糖;再将中间体与-α-溴代丙酸甲酯进行亲核加成反应即得目标物,总收率为79.6%.目标物结构经核磁共振谱、红外光谱、元素分析表征.     

相转移法合成共轭高分子聚-〔α,α''''-二氰基对苯二亚甲基〕

共轭高分子具有耐热、耐辐射、半导性和催化等许多特殊性能,因而有可能成为新型的特殊性能高分子材料。作者曾通过单体α,α＇-二溴代对苯二乙腈脱溴化氢的方法,制得了一种新的共轭高分子聚-[α,α＇-二氰基对苯二亚甲基]。由于这种方法单体纯化较难,收率低,因而我们寻找了直接以对苯二乙腈为原料,经相转移反应,得到共轭高分子聚-[α,α＇-二氰基对苯二亚甲基]的方法,该法具有原料易得,反应简便,收率高等优点。     

7-脱氢胆固醇的合成工艺研究

胆固醇在石油醚中与醋酸酐反应得到胆固醇醋酸酯,经2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮处理得到7-溴化胆固醇酯,再用2,4,6-三甲基吡啶脱溴得到7-脱氢胆固醇醋酸酯,最后水解得到目标产物7-脱氢胆固醇.对上述四步反应条件进行了研究,第三步以2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮为溴化剂,具有选择性高、反应条件温和、产率高等特点.四步总收率(以胆固醇计)达68.9%.     

联二萘酚衍生氨基吡啶类配体的合成

本文报道了2,6-二氨基吡啶与(S)-联二萘酚衍生的二溴化合物反应,合成了具有双氮杂环的氨基吡啶类配体.利用该配体与金属化合物络合,催化傅克反应,得到了较高的收率,但没有立体选择性.     

二溴代烷制备的探讨

以二溴代烷制备为例, 探讨了浓硫酸在二溴代烷制备过程的催化作用及研究脂肪族二元醇与环氧化合物转化为二溴代烷的难易.结果表明: 浓硫酸的用量对环氧化合物以及脂肪二元醇合成二溴代烷的收率有很大的影响.     

α、α-二苯乙酸的合成

以苯、乙醛酸为原料,浓硫酸为催化剂,一步反应合成α、α-二苯乙酸,选择合适的反应条件,可使产率达80%.     

N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究

以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料制备N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,通过调整反应投料比(二甲胺∶1,3-溴氯丙烷=1.05∶1),改进反应的后处理,以及用异丙醇重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度为99.3%(HPLC示差折光分析法),收率为87.1%.甲苯及未反应的原料可以方便地回收再使用.对工艺中的主要杂质进行分析,结构确证为N,N,N',N'-四甲基丙二胺.     

3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.