双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡合成工艺研究

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡是新型PVC热稳定剂的关键中间体。本文选择水作为溶剂,用金属锡、丙烯酸丁酯和氯化氢为原料,在催化剂存在条件下一步合成了双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡。讨论了催化剂用量、原料比、反应时间和温度等因素对反应的影响。最适宜的反应条件为:催化剂用量为锡质量的1%,原料比为锡∶盐酸∶酯=1∶1∶2.2(mol),通氯化氢时间为1h,反应温度为100℃。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异丙酯

研究了一水合硫酸氢钠为催化剂 ,氯乙酸和异丙醇为原料合成氯乙酸异丙酯 ,并考察影响酯化反应的因素 ,讨论催化剂的重复使用性能。结果表明 ,醇酸物质的量比为 1 .3∶1 (mol/mol) ,催化剂用量 2 .7g(氯乙酸为 0 .1 5mol的情况下) ,反应时间 1 2 0min是最适宜的反应条件 ,产品收率为 85 .6%。     

W-HMS催化剂的制备及评价

采用原位合成法将W6+引入六方介孔全硅分子筛(HM S)骨架中,制备了应用于环戊烯催化氧化合成戊二醛反应的W-HM S催化剂。实验结果表明:钨酸是制备W-HM S催化剂很好的钨源,以钨酸为原料制备的催化剂具有很高的催化活性和选择性,使溶剂叔丁醇用量大为减少。采用小角度X射线衍射(XRD)、电子能谱扫描(EDS)以及电位滴定法对所制备的催化剂结构进行表征,显示催化性能与W含量密切相关。在nS i∶nW≥30时,催化剂能保持完好的HM S分子筛结构,W原子以嵌入HM S骨架的形式高度分散于载体内表面,构成催化活性中心。在优化的反应条件下,环戊烯氧化反应转化率达到100%,生成戊二醛的收率达到79.3%,而且催化剂具有连续套用7次的良好稳定性。     

催化氧化法制备双环戊二烯二环氧化物

以过氧化氢为氧源,过氧化磷钨酸盐为催化剂,在水相/有机相两相体系中进行有效的双环戊二烯环氧化反应,避免了用过酸法造成的废酸对环境的污染及环氧化合物的酸性开环。对比了3种不同的季铵盐与磷钨酸制成的催化剂、溶剂、反应温度、催化剂用量及不同浓度的过氧化氢水溶液对双环戊二烯环氧化反应的影响,得到了制备双环戊二烯二环氧化物的最佳条件:以十六烷基氯化吡啶与磷钨酸制成的催化剂为相转移催化剂,其投料量为:催化剂∶双环戊二烯=0.004∶1(摩尔比),以1,2-二氯乙烷为溶剂,H2O2(w=0.5)为氧源。     

银的新显色反应及氰化物的间接分光光度测定(英文)

本文报道了,银(Ⅰ)与安替比林基重氮氨基偶氮苯(CadionAP)的显色反应。在TritonX-100存在的pH=9.5～11.8的条件下,银(Ⅰ)与CadionAP形成1∶1的橙红色配合物,配合比为1∶1,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为9.4×10~4l/(mol.cm)。利用上述显色体系,提出了一个新的、灵敏的测定氰化物的间接分光光度方法。对于氰离子符合比耳定律的线性范围为0.25～6μg/25ml;表观摩尔吸光系数为:3.1×10~4l/(mol.cm)。     

固体酸SnCl4·5H2O/C催化合成乙酸异戊酯

研究以固体酸SnCl4 ·5H2 O/C催化合成乙酸异戊酯 ,确定了酯化优化条件。实验结果表明 ,异戊醇用量为 0 .16mol,醇酸摩尔比为 1∶1.3情况下 ,催化剂用量为反应物质量的 2 .0 %～ 2 .5 %,带水剂苯 13ml,反应时间 12 0min ,反应温度为 10 2～ 116℃ ,酯化率可达 97.2 2 %。     

硫酸氢钠催化合成乳酸正丁酯研究

研究了用硫酸氢钠催化合成乳酸正丁酯的反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对反应的影响。在酸醇体积比为 1∶3,催化剂为 1 .5 % (w) ,反应时间为 2h ,反应温度为 1 2 0℃时 ,乳酸酯化率达97.2 %。结果表明 ,在实验条件下 ,该催化剂具有较好的活性     

HZSM—5沸石催化剂合成乙酸乙酯的研究

以 HZSM—5沸石固相催化剂,应用常压在液相中催化醇酸直接酯化反应合成了乙酸乙酯。考察了催化剂用量,醇酸比和反应时间等对酯产率的影响。结果表明,催化剂用量5克/mol 醇,乙醇/乙酸 1.5∶1,反应时间2小时为适宜的反应条件。所得酯产率在78%以上。     

溶液共沸法直接合成较高分子量的聚乳酸

采用溶液共沸法直接缩聚制备聚乳酸。探讨了复合催化剂、溶剂用量、反应时间及反应装置对聚乳酸相对分子质量的影响。结果表明:以乳酸质量分数w=0.01的复合催化剂(其中氯化亚锡与对甲苯磺酸质量比为1∶1)为催化剂,溶剂与乳酸的体积比为0.75∶1.00,在氮气氛保护下反应35 h左右,能得到重均分子量为6.6×104的聚乳酸。     

荧光法研究3-环丙基-3-去乙烯基红紫素18甲酯、3-环丙基-3-去乙烯基-N-甲氧基红紫素18酰亚胺甲酯和转铁蛋白的相互作用

用荧光光谱法、紫外-可见分光光度法研究了3-环丙基-3-去乙烯基红紫素18甲酯(MRNB-2)、3-环丙基-3-去乙烯基-N-甲氧基红紫素18酰亚胺甲酯(MRNB-4)与转铁蛋白(Tf)的相互结合反应.实验表明,MRNB-2,MRNB-4与Tf的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,在溶液中二者以1∶1的摩尔比牢固结合, 25℃时结合反应的平衡常数分别为KMRNB-2=7.64×105 L/mol,KMRNB-4=2.09×104 L/mol.根据Frster非辐射能量转移机理, 求算了给体(Tf)与受体(MRNB-2,MRNB-4)间距离(r)和能量转移效率(E)分别为rMRNB-2=3.85 nm,rMRNB-4=4.14 nm;E MRNB-2=0.340,E MRNB-4=0.127.并推测二者之间的主要作用力为疏水作用力.