柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

铂族金属及钴、镍高效液相色谱分离分析

本文报道以新试剂2—(6—甲基-2苯并噻唑偶氮)-5—二乙氨基酚作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(v/v),含20mmol/L pH5.0醋酸盐缓冲溶液,12mmol/L水扬酸,5mmol/L TBA·Br作流动相.柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长575nm,反相高效液相色谱定量分离和测定了Os(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)等7个元素.当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(ng):2.79,0.31,8.20,1.14,9.45,0.27,0.040.方法应用于合成样的分析,标准回收率在95.0—104.0%之间.     

含N,S杂原子功能基螯合树脂的合成及其吸附性能

以2-巯基苯并噻唑(MBT)、2-巯基苯并咪唑(MBM)、2-氨基苯并噻唑(ABT)、氨基噻唑(AT)及苯基硫脲(PTU)与环氧酚醛树脂(F46)反应合成了五种含氮、硫杂原子功能基的螯合树脂;分别测定了各种树脂对多种金属离子的吸附性能.结果表明,树脂对不同金属离子的吸附能力不同,对Ag+的吸附符合Freundlish等温方程.     

高效液相色谱法分析盐藻粉中维生素E的研究

本文利用高效液相色谱法对盐藻粉中维生素E含量进行测定,确立了一套完整的测定盐藻粉中维生素E的分析方法.实验采用高效液相色谱C 18柱,以甲醇为流动相,流速1 mL/min,将维生素E分离,经紫外检测器检测.维生素E标准曲线的回归方程R=0.99994,本测定方法的变异系数为1.15%,回收率93.0%~107.0%.通过对皂化时间、KOH用量、焦性没食子酸用量以及蒸发温度等因素的分析,确定了样品制备最佳实验条件.正交实验表明焦性没食子酸用量和KOH用量是影响样品制备的显著性因素.     

利用高温二维液相色谱对功能化聚烯烃进行表征

二维液相色谱(2D-LC)提供了合成聚合物和生物聚合物分子异质性的不同方面的信息。聚烯烃材料的2D-LC分析需要高温,但聚烯烃的高温二维液相色谱(HT-2D-LC)分析条件却未见报道。通过高温相互作用液相色谱系统(根据分析物分子化学成分的差异进行分离)和体积排阻色谱(SEC)(根据分析物分子摩尔质量的不同进行分离)的联用,乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的完整HT-2D-LC分离第一次得以实现。     

高效液相色谱法测定水果中的抗坏血酸

用高效液相色谱法测定了几种水果中的维生素C,并研究了不同的色谱条件、不同的提取液对测定结果的影响,结果表明:用0.25%的偏磷酸浸提样品以及作为流动相效果较好,测得Vc的保留时间为4.35,回收率为92%～98%,线性范围0.0001～1.68mg/ml。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的研究

通过对高效液相色谱法测定过氧化苯甲酰中标准物质的制备,纯度的检测方法以及高效液相色 谱仪最优仪器条件选择进行的实验和分析,找出最佳测定条件。并对吉林市市售45件面粉中过氧化苯 甲酰含量进行测定,均得到满意效果。     

香豆素类物质的色谱检测进展

香豆素类物质在植物中分布广泛,是豆香型香料的主要成份之一,常用于日用香精中。秦皮中的秦皮甲素,补骨脂中的补骨脂内酯,另外,双香豆素,6,7-二甲氧基香豆素,7,8-二甲氧基香豆素,6-羟基-7-甲氧基香豆素等均属香豆素类物质。目前国内多数是植物(绝大多数为中药)提取物中香豆素类物质的定性或定量分析。国外的文献则偏重于香豆素作为药物在生物体中的代谢机理和生理毒性。色谱检测中应用最多的仪器是高效液相色谱。国外还报道了几种特别的高效液相色谱改进技术:胶束电动毛细管技术,凝胶溶胶通道技术,直角纳米通道技术,二维技术。另外,液质联用技术,薄层色谱和柱色谱,超临界流体色谱法,气相色谱也可用于香豆素的检测。     

农药中间体2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯的高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱测定了农药中间体 2 -氰基 - 3 -乙氧基丙烯酸乙酯的含量 ,在线性范围内 ,相关系数为0 9998,平均回收率 98 2 % ,标准偏差 0 13。     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

铁路缓和曲线代数式方程的通用设计方法

根据铁路缓和曲线的特点,介绍了利用缓和曲线边界条件确定其代数方程式的一种通用方法：首先给出缓和曲线要满足的边界条件,根据边界条件列出曲率待定方程;然后利用曲率边界条件确定出缓和曲线曲率方程;最后通过对曲率方程进行二次积分就可得到缓和曲线的方程。采用这种方法分别对各种类型的缓和曲线举出实例,详细说明了该方法的应用,证明了该方法正确、简单,是一种适用于推导缓和曲线方程的通用方法,可为铁路缓和曲线线型设计提供参考。     

复方曲安奈德乳膏的制备及质量研究

目的制备复方曲安奈德乳膏,建立其质量控制标准。方法以曲安奈德益和硝酸益康唑为主药制备成乳膏,用高效液相色谱法测定两种主药的含量,并制定其质量标准。结果曲安奈德益和硝酸益康唑含量分别在（8．105—40．525）μg／ml（r=0．9998,n=5）和（82．96-414．80）μg／ml（r=0．9996,n=5）范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100．1％和99．75％,RSD分别为0．13％（n=5）和0．69％（n=5）。结论复方曲安奈德乳膏性质稳定,质量控制方法简便,含量测定方法准确。     

论建立完善的高等教育收费制度

我国高等教育收费的调整周期应设定为 5年 ,以高等教育的私人收益率不低于同期银行利率 ,根据比较利益理论确定相邻周期高等教育收费的调整幅度 ;不同学校和专业高等教育收费标准的确定应依据各高校、专业的办学成本和平均社会收益率、私人收益率 ,以省为单位组织由各方代表参加的收费听证会确定在调价周期内收费的基准线和浮动区间 ;将高等教育收费管理的全过程分为“定价管理”与“资金管理”两个环节 ,前者由物价部门为主管理 ,后者由教育主管部门为主管理。要建立严格的高等教育收费审批备案制度 ,完善高等教育收费的监督检查系统 ,促进高等教育收费有序进行     

S30408标准椭圆形封头冷冲压塑性变形分布预测

鉴于封头最大塑性变形不能全面反映冷冲压残余影响,有必要对封头塑性变形的整体分布规律展开研究。针对 不同规格封头的冷冲压过程进行数值仿真,运用统计学方法,拟合出塑性变形分布规律的预测公式。通过开展封头冷冲 压成形试验,发现数值模拟和预测公式得出的封头厚度变化和经向塑性应变均能较好地与试验数据相吻合,从而验证了 预测公式的有效性。研究表明：封头等效塑性应变沿轴向的分布规律可用2段开口相反、平滑过渡的抛物线来描述;封 头厚度变化沿轴向的分布规律可用2段斜率不同的直线来表示。建立的封头塑性变形预测方法简洁可靠,可满足工程 实际的预测需求。     

不同数感水平儿童的数学估计:锚定方式的影响

为考察不同锚定条件对不同数感水平个体数学估计表现的影响,随机抽取小学六年级学生155名,采用自行编制的估计测验任务和小学高年级数感量表,对被试在不同锚定条件下的数学估计表现进行了测定.结果表明:(1)个体的数感水平越高,其数学估计的反应时越短,正确率越高.(2)个体估计的反应时和正确率在不同锚定方式及估计类型上均存在着明显差异.(3)无论是反应时和正确率、锚定方式和估计类型之间均存在交互作用,而数感水平和锚定方式之间、数感水平与锚定方式及估计类型三者之间,则只在正确率分析中发现交互作用.     

论非全日制用工劳动条件的确定——以均等待遇原则为中心

中国非全日制用工制度面临困境,突出体现在劳动条件上的差别待遇。非全日制用工的非典型性特征造成法律的不适应性,致诸多重要劳动条件的标准模糊不明。均等待遇原则是国际上确定非全日制用工劳动条件的指针,中国法上并无该原则的直接规定,但可通过法律的解释而导出。非全日制用工中各项劳动条件的确定均应以均等待遇原则为准绳。非全日制劳动者工资应当与可比的全日制工实行相同的标准,总额按照工时比例计算。非全日制工均等地享有与之地位相应的获得加班费、年休假及病假等权利。     

碘化大蒜素的制备及其碘含量的测定

目的对文献报道的合成碘化大蒜素的工艺进行改进,同时探索测定其碘含量的新方法。方法通过回流大蒜素与碘在乙醇中的混合物,合成碘化大蒜素,通过改换溶剂分离出产物。先经氧瓶燃烧法进行有机破坏,后用硝酸银标准溶液-电导滴定法测定碘的含量。结果改进的合成工艺避免了回收乙醇时碘化大蒜素的挥发,提高了产率。硝酸银标准溶液-电导滴定法测定碘的含量与文献报道的氧瓶燃烧-硝酸汞标准溶滴定法的测定结果一致。结论用改换溶剂法分离出产物,可以提高产物的产率。电导滴定法可以准确的测出碘的含量,准确度和精密度都较高,该测定法可行。     

番茄酱基质对30种有机磷农药残留量测定的影响

研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有和键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。POO     

不同荷载比下嵌固式钢框架节点M θr曲线拟合

对嵌固式节点进行有限元仿真分析，得到了嵌固式门式框架在不同的荷载工况条件下节点的M θr曲线。通过对不同荷载组合情况下得到的M θr曲线进行比较可知，节点刚度随着荷载组合的变化而变化，但两个方向框架中嵌固式节点刚度的变化规律不同。综合考虑门式框架嵌固式节点M θr曲线的特性，对多种荷载组合情况下的M θr曲线进行曲线拟合，得到拟合公式并对其进行方差分析。透过相关指数可知提出的嵌固式节点M θr曲线的拟合公式是可靠的，可为进一步深入研究嵌固式组装钢框架的力学性能提供借鉴和参考     

毛管压力曲线分布特征的确定

本文严格建立了常见的几种不同毛管压力曲线分布在统一座标系下的分布特征,从而使目前在毛管压力中存在的各种不同分布能在同一座标系下进行判断。分布类型的确定,重点在于对结果的检验,这有利于避免结果的多解性和人为性的影响。文章通过对正态分布几个公式的意义进行数学描述,用x~2分布的数值代入进行计算的结果,进一步阐明正态分布的标准曲线与实际曲线的差异对结果参数的影响,因此,仅用概率论方法进行假设检验还不够,必须用统计学参数进行检验;仅用曲线的特征参数不能正确判断曲线的分布特征,必须用实际曲线与标准曲线的拟合法才能确定。在此还解释了经常遇到的统计学参数(用矩法求得的结果)与正态分布法结果不同的现象。