甘醇二苯磺酸酯的合成研究

分别合成了乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600的二苯磺酸酯.用FTIR,1HNMR,UV-VIS光谱和TLC色谱等对产物进行了表征,并对产物进行了溶解性能及结晶分析;测试了反应物料配比、反应温度、时间以及滴加方式对产率的影响.结果表明,以苯磺酰氯为磺酰化试剂,吡啶为催化剂,氯仿为稀释剂,反应物料的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯∶吡啶=1∶2∶4,反应温度控制在8—10℃和16—18℃,反应进行8—10h基本完成,转化率在72%—81%.以吡啶为催化剂和溶剂,反应物的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯=1∶2,反应温度为8—10℃和16—18℃,反应进行6h基本完成,转化率为60%—69%.滴加方式对反应转化率无明显影响.     

含吡啶二噻吩乙烯光致变色化合物的合成与性能

设计合成了一个含单边吡啶取代基的二噻吩乙烯光致变色化合物.以2-甲基-5-氯噻吩和戊二酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Mcmurry偶联反应得到中间体1,2-二（2-甲基-5氯-3-噻吩基）环戊烯,再经Su-zuki偶联反应得到化合物1-（5-氯-2-噻吩）-2-（5′-吡啶-2′-甲基噻吩）环戊二烯（BTE-Pyidine）.所有中间体及目标产物用1HNMR,MS确定了化学结构,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对该化合物及其与质子和金属锌离子相互作用的光致变色性能进行了研究.     

Cu(I)桐油酸配合物的制备及性能研究

研究了桐油酸与Cu+的络合反应,对络合产物进行了紫外光谱测试.分析了产物的形成机理和结构特点.对该络合产物在防污涂料方面可能的应用作了初步探索.反应在106℃时所得产物具有较好的抑制藻类作用.     

联二萘酚衍生氨基吡啶类配体的合成

本文报道了2,6-二氨基吡啶与(S)-联二萘酚衍生的二溴化合物反应,合成了具有双氮杂环的氨基吡啶类配体.利用该配体与金属化合物络合,催化傅克反应,得到了较高的收率,但没有立体选择性.     

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C(CH3)2-Fc-C≡CH]的合成与表征

通过二茂铁与丙酮反应生成双二茂铁基丙烷．然后进行酰基化反应，得到一个酰基化产物．再将此产物与三氯氧磷及氢氧化钠反应．最后合成了一个新化合物6-乙炔基双二茂铁丙烷．利用元素分析、IR、UV-VIS、NMR、MS等方法对新化合物进行丁表征．并推测了新化合物的组成和结构．     

He+H_2~+(HD~+,DH~+)反应的立体动力学研究

利用准经典轨线方法研究了He+H2+及其同位素取代反应的立体动力学性质,讨论了k,k′以及j′三个矢量之间的矢量相关.计算结果表明,反应的产物分子趋向于向前散射,并且产物的转动角动量不仅定向而且有较强的取向.     

金属配位下吡啶环上α位C-H键活化途径

探讨吡啶环上N邻位C-H键在金属配位环境下的活化反应。结合笔者本人及所在课题组的研究成果,参考相关文献,对不同类型的金属试剂作用下的吡啶和苯并吡啶(喹啉)等α位C-H键活化反应进行了分类综述,认为:在金属或金属配合物的作用下发生自由基反应或金属化反应,生成α位取代的吡啶偶联衍生物及取代吡啶衍生物小分子,吡啶环或喹啉环等配位到金属原子上后,更易发生2-位取代反应;生成的吡啶偶联衍生物能更好地稳定金属离子。该类反应可以用来合成一些重要的吡啶衍生物小分子。     

含多个(2-羟甲基)咪唑基衍生物的合成新方法

咪唑与丙烯腈的Michael加成产物与37%甲醛在密闭状态下实现选择性2-羟甲基反应,所得产物与三苄溴季铵化,生成的季铵盐再经Hoffmann型消除反应,高产率地合成了2种含3个2-羟甲基咪唑基衍生物4a,4b,收率>91%.目标化合物的结构经IR,1HNMR,MS谱证实.本文报道的合成方法,操作简便,后处理容易,很好地解决了分离、纯化等问题.     

D~-+H_2反应的立体动力学研究

利用准经典轨线方法,在H3-PS势能面上研究了离子分子反应D-+H2→H-+HD的立体动力学性质.在不同碰撞能下分别计算了该反应的广义极化微分反应截面(PDDCS)、角分布P(θr),P(φr),P(θr,φr)以及产物转动取向参数P2(j′.k).计算结果表明,随着碰撞能的增加,反应产物向后散射的趋势减弱,向前和侧向散射趋势增强,产物的转动角动量j′不仅具有取向而且定向于y轴负方向.对于所研究的三个碰撞能,反应产物都倾向于沿垂直散射平面的方向极化并且在平行于散射平面的平面内转动.     

银花状球的室温合成及其光学特性

以柠檬酸三钠和乙二醇为辅助,在室温环境中反应2 h成功合成了纳米Ag花状球.用粉末X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)以及紫外-可见分光光度计(UV-VIS)等对产物进行表征.研究表明,产物结晶性良好,产率高,形貌规整且粒径分布均匀,花状球的平均直径为950 nm.产物于243 nm处产生强的紫外吸收峰.通过对Ag花状球形成机理和实验条件进行系统探讨,提出了三步反应机理,同时发现柠檬酸三钠和乙二醇对产物的形貌和尺寸起着关键作用.