硅胶固定化季铵SO3H型离子液体的合成与性能

以硅胶为载体,γ-氯丙基三乙氧基硅烷（NQ-53）为偶联剂,哌啶和1,4-丁烷磺内酯为反应性功能基,p-CH3PhSO3H,CF3COOH,H2SO4和HBF4为质子酸,设计合成了4种新型硅胶固定化季铵SO3H型酸性离子液体.分别经红外光谱、元素分析和TG分析测定了离子液体的功能基结构和稳定性,并用紫外光谱法测定了其Hamm ett酸度.初步探讨了H＋促进下4种离子液体对合成乙酸异戊酯的催化性能.结果表明,酸性离子液体的Hamm ett酸度函数H0在0.67—0.82,酯化反应体系中若有少量无机酸的参与,可有效地提高乙酸异戊酯的收率,反应体系中加入1.0 g离子液体和1.0 mL浓盐酸,乙酸异戊酯的收率为67.7%,比采用盐酸或离子液体单组分催化时酯的产率提高了20%—40%.该合成方法操作简单,产物与离子液体容易分离,离子液体可重复利用.     

四聚1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征.