氯法拉滨的合成工艺改进

目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以1-乙酰基-2,3,5三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料,制得1-氯-2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α-D-阿拉伯糖(化合物6）。化合物6与2-氯腺嘌呤在四氯化锡作用下发生缩合反应生成氯法拉滨。结果总收率为8.4%,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有原料易得,操作简便,易于工业化生产等特点。     

舒喘灵中间体3-氯甲基-4-羟基苯乙酮合成工艺研究

3-氯甲基-4-羟基苯乙国是合成舒险灵的重要中间体。目前舒喘灵的合成虽以国外Estherl等人提出的水扬医路线最为简洁,（总收率为52．5％）,但因其合成过程Fries重排不易控制,所用溴乙酸氛在国内价格非常昂贵,阻碍在我国国内工业化的进程。本文选择从对羟基苯乙国为原料,经氯甲基化、酷化、溴化极化、水解、氯化、成盐等步骤合成既喘灵的方案,原料易得、工艺好控制,工业化前景大。因此对中间体3-氯甲基-4-羟基苯乙酮的合成路线进行研究尤为重要。一、实验部分1、试剂对羟基苯乙四（AR）,刃％;甲醛（AR｝,37．0－40．0％;盐酸（A…     

氯代羟基二苯醚的合成

氯代羟基二苯醚化合物是一类广谱 ,低毒的杀菌、抑菌剂 ,广泛地应用于日化、医药和农药等领域。本文介绍了氯代羟基二苯醚新的合成方法 ,并以此方法制备了五个羟基二苯醚类化合物。所得目标物结构经H1NMR ,MS所确认。     

β.γ—二氯丙基乙酸酯及β.γ—二氯丙基乙基醚的合成

用乙醇、氯及氯丙烯反应合成了β·γ—二氯丙基乙基醚;用乙酸(乙酸汞)、氯对氯丙烯反应得到了β·γ—二氯丙基乙酸酯,这一反应所得的产量比没有乙酸汞时的产量高。     

1-溴-1-乙氧基环丙烷的合成

本文以β-氯丙酸乙酯为原料,经过环合、溴化两步反应合成了1-溴-1-乙氧基环丙烷,总收率70.4％。     

KF／Al2O3催化合成对氯苄叉丙酮

以对氯苯甲醛和丙酮为原料，以氟化钾／氧化铝作催化剂合成对氯苄叉丙酮．讨论了影响缩合反应的主要因素，获得了最佳反应条件：丙酮：对氯苯甲醛：催化剂物质的量的比为1．0：0．6：0．05，反应温度40℃，反应时间1．Oh．在此条件下，对氯苄叉丙酮的收率为40．2％．     

2，4－二氯苯甲醛合成新方法的研究

作者采用了一条制取２．４－二氯苯甲醛的新合成路线，以对硝基甲苯为原料，经氯化制得邻氯对硝基甲苯，在Ｎａ２Ｓｘ碱溶液作用下发生氧化还原反应，生成邻氯对氨基苯甲醛，然后经过桑德迈尔反应，制得最终产品２．４二氯苯甲醛，总收率达６０％以上，具有很好的工业应用价值．     

邻苯甲酸对异丙基苯硫醚的合成研究

以邻氯苯甲酸和对异丙基苯硫酚为原料,以十氢化萘为溶剂,在185-190℃,碱性条件下合成了邻苯甲酸对异丙基苯硫醚,产率可达95%,纯度达98%.     

含氟硅烷抗粘材料的合成及其抗粘性能

以1-辛烯、含氟烯烃和三氯硅烷为原料,以氯铂酸为催化剂合成了辛基三氯硅烷(OTS),全氟己基三氯硅烷(FHTS),全氟辛基三氯硅烷(FOTS)3种抗粘材料。采用溶液沉积方法将合成材料沉积在载玻片上,考察其抗粘性能及热稳定性,结果表明FHTS与FOTS的抗粘效果及热稳定性优于OTS。     

N6-芳基嘌呤衍生物的合成

N6-芳基嘌呤衍生物具有良好的生物活性,是生物活性分子的重要基础骨架.本文以6-氯嘌呤为原料,经过9位烷基化反应得到9-取代-6-氯嘌呤,进一步利用芳胺类化合物取代嘌呤6位氯原子,成功探索出一条简洁、高效合成N6-芳基嘌呤衍生物的路线,并利用该方法制备了11个N6-芳基嘌呤衍生物,表明该路线具有良好的官能团耐受性,所得...     

八羰基二钴催化氯苄的双羰基化反应研究

本文报道了α—苯丙酮酸的合成方法,以八羰基二钴为催化剂,主要研究了温度,CO压力,溶剂极性和苯环对位取代基对氯苄双羰基化反应的影响。     

常压下催化羰化合成α－萘乙酸

提出了一种以α－氯甲基萘为主要原料，经过一步催化羰化反应合成α－萘乙酸的新方法，并研究了催化反应体系的组成及反应条件对反应活性和选择性的影响。     

合成CLT—酸新工艺和溴回收新方法

论述了改进由邻氯甲苯合成CLT—酸的工艺,对溴的回收采用了独创的新方法,降低了生产成本,总产率提高到76%,具备了实现工业化生产的条件.     

吡啶衍生物合成及抗幽门螺杆菌活性研究

合成了系列吡啶衍生物,并对其进行抗幽门螺杆菌(Helicobacter pylori,HP)作用研究,以得到较高活性的先导化合物。以2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐为原料,通过亲核取代、间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)氧化合成了系列吡啶衍生物;采用琼脂扩散法,以阿莫西林为阳性对照,进行了初步体外抗幽门螺杆菌(Anti-Helicobacter pylori)活性评价。成功合成了2a~2c、3a~3c、4a、5a、6a~6c十一个吡啶衍生物,并经过MS、~1H NMR和~(13)CNMR结构确证,发现化合物2a、6a均有良好活性。由此发现了新型的具有抗幽门螺杆菌作用的吡啶类先导化合物。     

1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪的便捷合成

1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪是合成ML-210的重要中间体,其以4,4’-二氯二苯甲酮为起始原料,经还原、氯代、取代3步反应得到.在合成过程中,探讨了还原反应的影响因素,并探讨了温度对取代反应收率的影响,得出最佳反应条件为：还原反应中还原剂硼氢化钠与4,4’-二氯二苯甲酮物质的量比为2:1,取代反应温度为85℃,产物合成的总收率为62.17%,纯度97.5%,并通过1H NMR、LCMS对产物进行结构确认.研究简化了合成路线,提高了收率,有利于工业化生产.     

含吡啶二噻吩乙烯光致变色化合物的合成与性能

设计合成了一个含单边吡啶取代基的二噻吩乙烯光致变色化合物.以2-甲基-5-氯噻吩和戊二酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Mcmurry偶联反应得到中间体1,2-二（2-甲基-5氯-3-噻吩基）环戊烯,再经Su-zuki偶联反应得到化合物1-（5-氯-2-噻吩）-2-（5′-吡啶-2′-甲基噻吩）环戊二烯（BTE-Pyidine）.所有中间体及目标产物用1HNMR,MS确定了化学结构,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对该化合物及其与质子和金属锌离子相互作用的光致变色性能进行了研究.     

新型有机电致发光材料合成工艺的研究

研究了以苯甲酰肼、间苯二甲酰氯为起始原料制备1,3-双(5-苯基)-1,3,4-噁二唑苯的合成方法与工艺。总收率为56.1%,经高效液相色谱检测产品纯度为99.9%。通过优化实验,详细探讨了溶剂、提纯方法等因素对合成反应的影响规律。并对产品的结构与性能进行了相关的测试,其光致发光波长(PL峰)为400~472nm,熔点为247～248℃。     

用Folin试剂比色测定血液中抗坏血酸

抗坏血酸又称维生素 C,是人畜自身不能合成,只能从食物中摄取的营养物质,所以测定人畜内或食物中抗坏血酸的含量在临床和营养学方面都有重要的意义。人们正是依据其这一特性测量它的存在。目前,广泛采用的是2.6一二氯酚靛酚滴定法和钼酸铵或2.4一二硝基苯肼比色法。2.6一二氯酚靛酚滴定法:设备简单,易于操作,反应灵敏而易得结果。缺点:①易受其他还原物质干扰,常因色素类物质存在给观察滴定终点造成困难。②无法直接测定血液中的抗坏血酸,除非预先对血液中的血红蛋白进行特殊处理。     

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成

采用锡粉、苄基氯为原料，二甲苯为溶剂，少量水作催化剂，直接合成了二苄基二氯化锡（１），得率为９０％．还合成了其三苯基氧化膦配合物（２），得率为９５％．对（１）、（２）进行了熔点测定、元素分析、摩尔电导率、ＩＲ、１ＨＮＭＲ等研究．结果表明，（１）、（２）在丙酮中为非电解质；（２）是一个新化合物，其中心锡原子为五配位     

多元金属脱氯剂的脱氯性能

采用气固相固定床反应器研究了一种多元金属脱氯剂的脱氯行为及耐水性能,考察了温度及水汽环境对脱氯剂反应性及强度的影响,通过TG及XRD分析初步探讨了在脱氯反应过程中脱氯剂活性相的变化情况。结果表明:多元金属复配的脱氯剂脱氯净化度高,500℃时的穿透氯容为45.3%;多元金属氧化物的引入增加了脱氯剂的耐水性能和机械强度,脱氯前浸水前后的机械强度分别达114.4 N/cm和66.3 N/cm。