6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶与银显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)分光光度法测定痕量银,在pH4.0～5.5的HAc-NaAc介质中,该试剂与银形成稳定络合物,其最大吸收波长在324nm处,Ag(Ⅰ):TPY=3:2,表观摩尔吸光系数ε=4.06×104L·(mol·cm)-1,银量在0～0.7mg/L范围内服从比尔定律.该方法灵敏度较高,精密度和准确度较好,用于相纸上与定影液中银的测定,结果满意.     

取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯基)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了1-（2-苯并噻唑）－3-（4-硝基苯基）-三氮烯（BTNPT）的合成及性质．在TrionX－100存在下，B－R的缓冲碱性介质中，试剂与镉、汞、镍等离子具有高灵敏显色反应，表观摩尔吸光系数分别为2．20×105L·mol－1·cm－1、1．47×105L·mol－1·cm－1、1．00×105L．mol－1·cm－1．     

Mo(Ⅵ)─PAN─KBrO_3极谱催化波研究

Mo（Ⅵ）于0．05mol／LHAC－0．5mol／L，NaAC（PH＝4．6），3．5×10(－5)mol／L1－（2－吡啶偶氮）－2一萘酚（PAN），0．16mol／LKBrO3形成良好的导数极谱波。峰电位Ep＝－0．71V（VS．SCE），峰电流与mol（Ⅵ）的浓度在2．0×10(-8)－1．0×10~(-6)mol／L范围内呈线性关系，检出限可达5．0×10(-9)mol／L，用多种电化学手段研究极谱波的性质及反应机理，实验表明为具吸附性质的催化波，应用该法测定污水，自来水及回收试验，结果满意。     

4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮光度法测定铝(英文)

采用分光光度法，研究了新试剂4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮与铝形成配合物的显色体系及其光度性质，在溴化十六烷基三甲铵CTMAB存在下，pH6．5的HAc－NaAc缓冲介质中，试剂与铝（Ⅲ）形成l：2的红色胶束配合物，λ~MR_max为562nm，ε!MR_562为1．10×105L·mol－1cm－1,Al（Ⅲ）浓度为0－5．5ug/25ml范围符合比尔定律。拟定了测定石灰石中微量铝的分析方法，用于石灰石样品中微量铝的测定，结果满意．     

求y″ py′ qy=f(x)特解的一种新方法

对于二阶常系数非齐次线性微分方程：ｙ″＋ ｐｙ′＋ ｑｙ＝ ｆ（ｘ），给出了当特征根ｒ１ 与ｒ２不等时的特解公式。利用该公式，只需求出两个一阶线性微分方程的特解，就可以得到相应二阶常系数非齐次线性微分方程的特解。     

大气中痕量镉、铅的测定

本文提出在0．05mol／LKCI－0．02mol／LHNO3－0．0025mol／L（CH2）5N4－3×10（－5）mol／LHgCl2体系中，采用微分脉冲阳极溶出伏安技术测定大气中痕量镉、铅，该方法灵敏度高，检测下限达5．0×10（-11）ug／ml（即0．05ppb），样品回收率均在95－105％范围内，十次平行测定结果的相对标准偏差不大于5％。     

4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯(FcC≡CC6H4C6H4NO2)的合成与表征

通过文献方法合成了二茂铁乙炔及4-碘代-4′-硝基联苯,然后在PdCl2(PPh3)2/CuI催化作用下进行C-C偶联反应,得到新化合物4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测了新化合物的组成和结构.     

3,5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与钨显色反应的研究

在表面活性剂CTMAB存在下，研究了新试剂3，5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮（DBDMBPF）与钨的显色反应．在0．4mol／LHCl介质中，钨与试剂形成1：2的红色胶束配合物，最大吸收波长λmax为538nm，表观摩尔吸光系数ε为1．10×10~5，钨浓度在0～10μg／25mL范围内符从比耳定律．拟定方法直接用于合金钢样品中微量钨的测定．结果令人满意．     

新显色剂MDMC萃取光度法测定Fe（Ⅲ）的研究和应用

文章研究了吗啉荒酸吗啉与Ｆｅ（Ⅲ）显色反应的条件,确定在ｐＨ＝４．０～６．０形成棕色配合 物,可见光区最大吸收波长λｍａｘ＝４００ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝ ９． ４２ ×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,应用拟定 方法测定合成水样中Ｆｅ（Ⅲ）含量,结果满意．     

丢番图方程(x~2-y~2)~2-2y~4=-1的一个初等解法

本文用初等方法给出了Ljunggren方程的一种特殊情形（x2－y2）2－2y4＝－1的一个证法，证明了它只有整数解X＝0，y＝±1。     

流动注射─—化学发光法同时测定痕量Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)

提出一个反相流动注射-化学发光法同时测定Cr（Ⅵ）Gr(Ⅲ）的方法,基于皮素－H2O2－Cr（Ⅵ）－KOH化学发光反应直接测定Cr（Ⅵ）;Cr（Ⅲ）在PbO2柱氧化后测定．方法简单,快速,检测限为1．0×10－9Cr（Ⅵ）,线性范围为1．0×10－8~1．0×10－6g/mlCr（Ⅵ）,用于淮河水样分析,结果满意．     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚,邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以C18为固定相,甲醇：0．2％乙酸＝1：1（V／V）为流动相,检测波长为277nm。回收率为98．5％－101．3％,标准偏差为0．059－0．087（n=5)。     

离子色谱法测定“陶粒”中的可溶性SO_4~(2-)和Cl~-

采用离子色谱法测定了粉煤灰陶粒中可溶性的SO42-和Cl-．试样经粉碎过筛,用超声波振荡浸取可溶组份,应用HPIC－AS4A分离柱分离,淋洗液为1．5×10-3mol/lNa2CO3-1．5×10-3mol／1NaHCO3,流速控制在1．0ml/min,采用峰面积标准曲线法分析测得SO4含量为0．38％、Cl含量为336×10-4％,与采用GB2838－81方法对照,相对误差分别为2．6％,0．90％．     

新显色剂哌啶荒酸哌啶萃取光度法测定Ni（Ⅱ）的研究和应用

文章研究了哌啶荒酸哌啶（ＰＤＰＣ）与 Ｎｉ（Ⅱ）显色反应的条件,确定在ｐＨ＝５ ０左右的条件下形成黄色络合物,络合物组成比为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＤＰＣ＝１：２,可见光区最大吸收波长＝４００ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝４９×１０－１Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,应用拟定方法测定合成水样中Ｎｉ（Ⅱ）含量,结果满意。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

铀-苯甲酸-碱性红13光度法测定废水中的铀

本文研究了UO-苯甲酸-碱性红13显色体系．在pH值4．5～5.5的水相中，三苯甲酸配铀酰离子[UO2（C6H5COO）3]与碱性红13可形成缔合物，而此缔合物可被苯萃取在有机相中，并在位于555nm波长下有最大吸收，表观摩尔吸光系数ε为7.62×104L．mol－1cm－1．在铀含量0－20μg之间吸光度与铀含量呈线性关系．     

HPLC法测定松针中原花青素的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了松针中原花青素的含量．色谱柱为Zorbax Eclipse XDB（标准色谱柱）－C18（4．6mm×l50mm,5μm）,流动相为甲醇：乙腈：水（75：20：5）,流速为0．6mL／min,检测波长为280nm．在优选色谱条件下,原花青素获得良好的分离．原花青素的浓度在0．0～0．20mg／mL范围内呈现良好的线性关系,线性方程为y=6398．1x－5．4922（R2=0．9975）．该方法成功应用于松针中原花青素的测定,回收率大于96％,RSD≤3．5％．     

过氧化物模拟酶β- 环糊精- 氯化血红素催化氧化苯酚测定过氧化氢(英)

基于Ｈ２Ｏ２ ＋４ － 氨基胺替吡啉＋ 苯酚———醌式染料（λｍａｘ５０７ｎｍ） ＋ Ｈ２Ｏ 反应,研究了不同过氧化物酶测定Ｈ２Ｏ２ 的方法－ 在ｐＨ７－０２ Ｔｒｉｓ－ ＨＣｌ 缓冲溶液中,系统研究了辣根过氧化物酶（ＨＲＰ） 及模拟酶的催化活性,其中β－ 环糊精－ 氯化血红素催化Ｈ２Ｏ２ 氧化苯酚与４ － 氨基胺替吡啉生成醌式染料反应的催化活性最高,研究了β－ 环糊精－ 氯化血红素作为模拟酶的显色反应条件和在显色反应中β－ 环糊精－ 氯化血红素和底物的最佳浓度０～６－８×１０－ ５ｍｏｌ·Ｌ－ １ 过氧化氢浓度范围测定具有好的重线性和精确度,表观摩尔吸光系数为１－１０ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １－     

4-乙酰基-2-蒈烯的合成

利用硫酸盐松节油中的３－蒈烯合成了具有薄荷样清凉香气的４－乙酰基－２－蒈烯．通过实验确定了如下适宜的合成条件：３－蒈烯与乙酸酐的重量比为１∶２,催化剂用量为３％,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ．产品得率７４．８％,主要副产物为４－乙酰基－３（１０）－蒈烯和４－乙酰基３－蒈烯．