N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物的合成

N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物是合成多种生物活性分子的关键中间体,其2位碘原子模块为进一步官能化提供了丰富的可能性.本文以鸟苷1为原料,经醇羟基乙酰化保护得到化合物2、酚羟基POCl_3氯化得到化合物3,2位氨基碘代重氮化反应有效合成保护的6-氯-2-碘腺苷4,之后利用嘌呤环位点活性差异,实现区域选择性取代反应,成功合成N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物(5a-5d),所得关键中间体及产物结构经~1H NMR及~(13)C NMR确证.并且进一步对2位实施Sonogashira偶联反应成功合成了化合物6,进一步脱保护得到了具有潜在抗凝活性的核苷分子7,为新型抗凝药物研发提供参考.     

二(喹唑啉-4-基)二硒醚的合成、表征及生物活性研究

含硒喹唑啉类化合物表现出优异的生物活性,本文选取其中的一个化合物二(喹唑啉-4-基)二硒醚,深入探讨了其合成,利用IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS谱图表征了其结构,并测定了对6种癌细胞株的体外抗癌活性和3种植物病原菌的抑菌活性.测试结果表明,二(喹唑啉-4-基)二硒醚有较好的体外抗肿瘤活性和中等的抑菌活性,并进行作用位点和作用机理的初步研究,结果表明该类化合物有可能成为潜在的抗肿瘤药物或抑菌药物的候选开发先导化合物.     

4-(亚糠基氨基)-3-(呋喃-2)-5-巯基-1,2,4-三唑与过渡金属配合物的合成

本文合成了氨基巯三唑Schiff碱化合物,4-(亚糠基氨基)-3-(呋喃-2)-5-巯基-1,2,4-三唑(简称HFFMT)及其过渡金属配合物,产物经元素分析、IR、~1H NMR确认其结构。     

联二萘酚衍生氨基吡啶类配体的合成

本文报道了2,6-二氨基吡啶与(S)-联二萘酚衍生的二溴化合物反应,合成了具有双氮杂环的氨基吡啶类配体.利用该配体与金属化合物络合,催化傅克反应,得到了较高的收率,但没有立体选择性.     

吡啶衍生物合成及抗幽门螺杆菌活性研究

合成了系列吡啶衍生物,并对其进行抗幽门螺杆菌(Helicobacter pylori,HP)作用研究,以得到较高活性的先导化合物。以2-氯甲基-3-甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐为原料,通过亲核取代、间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)氧化合成了系列吡啶衍生物;采用琼脂扩散法,以阿莫西林为阳性对照,进行了初步体外抗幽门螺杆菌(Anti-Helicobacter pylori)活性评价。成功合成了2a~2c、3a~3c、4a、5a、6a~6c十一个吡啶衍生物,并经过MS、~1H NMR和~(13)CNMR结构确证,发现化合物2a、6a均有良好活性。由此发现了新型的具有抗幽门螺杆菌作用的吡啶类先导化合物。     

Mannich反应机理及动力学研究

Mannich反应是以德国化学家Carl Ulvich Franz Mannich(1877-1947)的名字而命名的,由于此反应在医药和生物碱的合成中有着广泛的应用价值,因而越来越被合成化学家所重视,并且伴随着人工合成药物的发展而进一步得到完善,同时又对医药合成以巨大的推动.随着时间的推移,它的应用已经远远超过了它最初的工作范围,反应几乎深入到了人类生活资料生产的各个领域.特别是在炸药及推进剂的合成中的应用,合成出了数目繁多、性能优良的多硝基化合物,突破了炸药制造中仅用硝化反应的陈规,发展成了炸药合成化学这一分支学科,Mannich反应在其中起了重要的作用.1.Mannich反应的中间体曼尼希反应(Die Mannich Reaktion)亦称胺甲基化反应,是指一个含有活泼氢原子的化合物和甲醛(或其它醛)及氨或胺(通常是伯、仲胺盐酸盐)的缩合反应,反应结果得到β-氨基羰基化合物,常称为Mannich碱.     

N6-芳基嘌呤衍生物的合成

N6-芳基嘌呤衍生物具有良好的生物活性,是生物活性分子的重要基础骨架.本文以6-氯嘌呤为原料,经过9位烷基化反应得到9-取代-6-氯嘌呤,进一步利用芳胺类化合物取代嘌呤6位氯原子,成功探索出一条简洁、高效合成N6-芳基嘌呤衍生物的路线,并利用该方法制备了11个N6-芳基嘌呤衍生物,表明该路线具有良好的官能团耐受性,所得...     

两个 2 ,4 -二羟基苯乙酮西佛碱的合成(英文)

以间苯二酚为起始原料制备芳香酮 ,再与不同的芳胺反应 ,合成了两个 2 ,4 -苯乙酮西佛碱 .产物用UV ,IR ,1HNMR和元素分析进行了表征 ,并对反应条件进行了研究     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

Yb(OTf)_3促进的螺环吲哚类衍生物合成研究

以三氟甲磺酸镱(Yb(OTf)_3)为催化剂,PEG-400为溶剂,靛红、β-环己二酮与丙二腈(或氰基乙酸乙酯)三组分于60℃反应30 min合成一系列螺环吲哚类衍生物,收率为87%~95%,其结构经1H NMR和13C NMR确证.Yb(OTf)_3/PEG-400可回收套用五次.     

聚硅芳撑硅氧烷的研究进展

概述近半个世纪来在合成及表征聚硅芳撑硅氧烷方面所进行的研究工作．这类聚合物合成路线主要有四种：1．相同官能团之间的自缩聚；2．不同官能团间的杂缩聚；3．阴离子聚合；4．开环聚合．合成出了硅芳撑硅氧烷的均聚物及无规，嵌段，严格交替出聚物．采用红外（IR），核磁（1H—NMR，13C—NMR,29Si—NMR），凝胶色谱（CPC），热失重（TCA），示差扫描量热法（DSC）等对聚合物的性质进行研究．     

5-氟胞嘧啶与H2O脱氨基反应的理论研究

采用MP2/6-31+G(d)和B3LYP/6-31+G(d)理论方法研究了5-氟胞嘧啶水解脱氨基生成5-氟尿嘧啶的反应机理.确定了两条脱氨基反应途径:五步反应机理(途径A)和两步反应机理(途径B).并利用自洽反应场极化连续模型(CPCM模型)在气相优化结构的基础上研究了反应体系在水溶液中反应的溶剂化效应,结果表明溶剂水有利于降低两条反应途径速控步骤的能垒,但由于在气相和溶液中两条反应途径均涉及较高的能垒,因此5-氟胞嘧啶利用这两条途径进行脱氨基反应都是不可能的,从而强调了脱氨基酶的重要作用.该结论有助于更好地了解取代氟原子和水溶剂对这个重要反应的影响.     

微波光波组合干法促进光敏性偶氮受体的合成

由醇与中间体芳酰氯经微波光波组合干法合成了带柔性手臂的新型光敏性分子钳,其结构经1H NMR,IR,MS确证。     

非洛地平的新型合成工艺研究

以2,3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和3-氨基巴豆酸乙酯为起始原料,经过Knoevena gel缩合及Michael反应环合得到非洛地平.研究表明,该路线简单可靠,安全性高,对环境污染小,药物的毒性残留低,后处理工艺高效.     

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C(CH3)2-Fc-C≡CH]的合成与表征

通过二茂铁与丙酮反应生成双二茂铁基丙烷．然后进行酰基化反应，得到一个酰基化产物．再将此产物与三氯氧磷及氢氧化钠反应．最后合成了一个新化合物6-乙炔基双二茂铁丙烷．利用元素分析、IR、UV-VIS、NMR、MS等方法对新化合物进行丁表征．并推测了新化合物的组成和结构．     

ZrO_2改性Co-Ru/γ-Al_2O_3催化剂F-T合成的本征动力学

根据费-托(F-T)合成的表面碳化物机理,推导出合成气反应的8个动力学模型。利用固定床微分反应器对ZrO2改性Co-Ru/-γA l2O3催化剂在473 K和458~498 K下的F-T合成动力学进行了研究。结果表明:473 K时,H2完全解离,吸附态CO加氢生成甲酰(HCO),HCO加氢生成表面C,同时氧以水的形式脱除(模型6),实验结果最吻合。在473K时,反应速率表达式为:-dNCO/dw=kpCOp1H/22/(1+1.499p1H/22+1.609pCO+2.541p-H2 1/2pCO)2,k为99.83 mm o l/(h.g.M Pa1.5)。通过实验数据对模型6的非线性回归,对反应活化能、吸附活化能等进行了估算,活化能为68.34 kJ/m o l。     

肌酸酐水解脱氨基反应的理论研究

用量子化学密度泛函方法,在B3LYP/6-311G**水平下研究了肌酸酐的水解去氨基的反应机理.结果发现两种反应途径中肌酸酐的水解去氨基的反应是分步进行的:首先发生水解反应生成四面体型中间体,接着脱去氨基生成终产物1-甲基乙内酰脲.计算表明,氨分子作为质子转移的"桥",可形成分子内氢键,因此1-甲基乙内酰脲的烯醇式与其酮式结构转化容易发生.     

含N,S杂原子功能基螯合树脂的合成及其吸附性能

以2-巯基苯并噻唑(MBT)、2-巯基苯并咪唑(MBM)、2-氨基苯并噻唑(ABT)、氨基噻唑(AT)及苯基硫脲(PTU)与环氧酚醛树脂(F46)反应合成了五种含氮、硫杂原子功能基的螯合树脂;分别测定了各种树脂对多种金属离子的吸附性能.结果表明,树脂对不同金属离子的吸附能力不同,对Ag+的吸附符合Freundlish等温方程.     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Wimamson 醚化反应高产率合成 N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达80％。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、~1H-核磁共振谱给予确证。     

DMAP催化合成白藜芦醇烟酸酯

目的：以烟酸、白藜芦醇为原料,采用DMAP催化合成方法制备白藜芦醇烟酸酯,期望寻找优化的白藜芦醇烟酸酯合成路线。方法：以烟酸、白藜芦醇为起始原料,经酰氯化、DMAP催化成酯等反应,得到目标化舍物。结论：通过本实验工艺路线合成白藜芦醇烟酸酯,产率90．3％,成酯反应时问比传统方法缩短一半。产物经过1R、1H—NMR等进行了表征。