高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

柱前衍生反相高效液相色谱法分析赖氨酸

采用２、４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作为柱前衍生化试剂，Ｃ(１８)为分离柱，选用甲醇和 ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲液为流动相．此缓冲液与甲醇配比为８０：２０，其ＰＨ值为５.２７，在此条件下测得 赖氨酸（Ｌｙｓ）与邻近四种氨基酸分高效果较好，并测得某药物中赖氨酸含量与理论值基本一致     

毛细管电色谱柱制备技术及其进展

综合评述了毛细管电色谱柱的类型及制备技术的进展情况.     

一种包夹硅球型大内径毛细管整体柱的制备及评价

在内径为530μm石英毛细管中原位制备了一种包夹硅胶微球型有机整体柱,并对所制备毛细管整体柱固定相的微观结构、抗压性、溶胀性和柱效等性能因素进行了评价.结果表明,该整体柱不仅硅球分布均匀,孔径分布范围窄,耐压性强,柱效高,液相传质速度快,而且具有极强的抗溶胀能力.     

柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中重金属离子的含量

研究了柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中Ni2+和Cu2+含量的方法.利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)进行柱前衍生,然后采用Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm)为固定相,甲醇∶水(体积比75∶25)为流动相进行检测.结果如下:Ni2+和Cu2+的线性范围为0.1~30μg·m L-1,线性相关系数为0.9988和0.9997,检出限为0.017μg·m L-1和0.011μg·m L-1,加标回收率为96.83%~104.50%.结果表明该方法操作简单快速,测定准确,检出限低,可作为其他检测金属离子方法的替代方法.     

标准单糖衍生化条件对色谱分离的影响

本文讨论了单糖酯化条件对色谱分离的影响,结果表明:衍生化温度、溶剂量及盐酸羟胺量对色谱峰有较大的影响。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定。所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点。     

脲衍生物型手性色谱柱拆分氨基酸对映体的研究

利用脲衍生物型手性色谱柱对氨基酸对映体的拆分进行了研究 ,并对拆分机理进行了探讨 .结果表明 ,正相色谱法的手性分离效果明显优于反相色谱法 ,适宜的流动相组成的体积比为正已烷 :二氯乙烷 :乙醇 =75:1 8:7.在拆分过程中 ,起主要作用的是固定相的 ( R) - 1 - ( α-萘基 )乙胺基部分的手性碳原子 ,另一个手性碳原子在分离过程中起辅助作用 .     

一种极性毛细管整体柱的制备及其在酚类化合物萃取中的应用

利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,在150μm内径的石英毛细管内通过原位聚合制备了一种极性毛细管整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.确定了整体柱的最佳制备条件:反应温度为60℃,反应时间为6 h,开环时间为4 h,单体总浓度45%(v/v).利用制得的整体柱对水样中的苯酚进行了在线富集.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成、进样体积、进样速度、样品pH值)后,测得整体柱对苯酚的富集倍率为106.     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

纤维填充柱在固相微萃取及色谱分析中的应用

纤维材料可通过溶质与其表面的相互作用来实现对被分析物质的萃取和分离。本文综述了纤维材料作为萃取介质和固定相在色谱分析中的最新发展动态,介绍了纤维管内固相微萃取(fiber-in-tubeSPME)技术以及不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱中的应用。     

胶束电动毛细管色谱法分离测定硝基氯苯的研究

建立了胶束电动毛细管色谱法直接分离测定邻、间、对硝基氯苯的方法,研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、表面活性剂浓度、有机添加剂等对分离的影响,对分离条件进行了优化.在波长254 nm,分离电压10 kV,10 mmol/L磷酸二氢钠-6 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH=8.5),30 mmol/L十二烷基硫酸钠,15 mmol/Lβ-环糊精条件下,邻、间、对硝基氯苯在12 min内得到了完全分离,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.43%、1.3%、1.4%和1.6%、3.2%、1.0%,且浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率均在90%~106%.     

柱层析法制备无甲醇酒精

研究用球状 4A(钠A)型分子筛作固定相 ,以无水乙醇作流动相 ,洗脱方式为迎头法 ,对无水乙醇中的甲醇进行柱层析 ,制备无甲醇酒精     

胱氨酸母液粉中氨基酸含量与营养评价

对胱氨权母液粉的氨基酸含量进行了测定分析,并与畜牧业中常用的部分饲料原料进行了比较。结果表明：胱氨酸母液粉中含有１７种氨基酸,其中９种为生长动物必需氨基酸,虽然必需氨基酸组成不平衡,介必需氨基酸含量介于豆肉骨粉之间。     

煤抽出物中含硫化合物的分离

采用硅胶柱色谱与配位体交换薄层色谱（ＰｄＣｌ２／ＳｉＯ２）两步分离，从煤的索氏抽出物芳烃馏分中分离出含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）和其他芳香组分，并用毛细管气相色谱（ＦＩＤ和ＦＰＤ）与色质联用仪分析了它门的组成结构。     

啤酒酵母水解提取混合氨基酸及稀土氨基酸配合物的制备

用酸解法（盐酸和硫酸）在有回流装置的反应器置恒温甘油浴装置的条件下水解啤画酵母．制取混合氨基酸．与稀土化合物反应后．得到稀土氨基酸配合物．盐酸酸解法的特点是向水解液中加入稀土氧化物，中和大部分酸并用赶酸法除去余酸．硫酸酸解法的特点是直接用石灰乳中和水解液中的酸．     

稀土硝酸盐与甘氨酸配合物的合成和表征

在水溶液体系中合成了镧、镨、钐和钆四种稀土硝酸盐与甘氨酸的固态配合物,化学分析表明,它们的化学组成分别是L_0(NO_3)_3·(Gly)_3·H_2O,Pr(NO_3)_3·(Gly)_3·H_2O,Sm(NO_3)_3·(Gly)_3·3H_2O和Gd(NO_3)_3·(Gly)_3·3H_2O,用红外光谱法和x射线衍射法测定了配合物的结构特征,表明它们是一类完全不同于稀土硝酸盐和甘氨酸的新化合物,同时考察了配合物在几种常见溶剂中的溶解性。