RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量

建立RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量。采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,10u);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:295nm;进样量:20uL。阿司匹林及游离水杨酸的线性范围分别为0.5～1.5mg·mL(-1r=0.99993)、7.5～22.5ug·mL-1(r=0.99965)。平均回收率分别为99.4%和99.2%。本法操作简便,快速,准确可靠,分离度好,适合于生产中使用。     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液(50:50,v/v),流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg(r=0.9996)和0.740~7.400μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法.以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量.该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y = 23.091x +0.688(r = 0.9996),y = 17.788x-13.136 (r = 0.9992),y = 25.123x -10.756 (r = 0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg·mL-1,6.9×10-4μg·mL-1,4.9×10-4μg·mL-1,线性范围分别是1.8×10-3 ～ 40μg·mL-1、2.3×10-3 ～ 60μg·mL-1、1.6×10-3 ～ 50μg·mL-1.对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%～104%、97%～113%、90%～106%,相对标准偏差分别为1.7%～2.6%、1.9%～3.7%、1.8%～3.5%.相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg·mL-1、20.65μg·mL-1、100.8μg·mL-1.实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意.     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中重金属离子的含量

研究了柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中Ni2+和Cu2+含量的方法.利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)进行柱前衍生,然后采用Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm)为固定相,甲醇∶水(体积比75∶25)为流动相进行检测.结果如下:Ni2+和Cu2+的线性范围为0.1~30μg·m L-1,线性相关系数为0.9988和0.9997,检出限为0.017μg·m L-1和0.011μg·m L-1,加标回收率为96.83%~104.50%.结果表明该方法操作简单快速,测定准确,检出限低,可作为其他检测金属离子方法的替代方法.     

RP-HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量。方法:以c_(18)反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomenex c_8(250mmX4.6mm,5μm),乙腈-1％冰醋酸(34:66)为流动相,流速1.8mL·min~(-1),检测波长为280nm,用外标法定量。结果:龙血素A在49～392ng范围有良好线性关系,r=0.9998,方法回收率为97.88％,RSD为1.6％。龙血素B在54～432ng范围有良好线性关系,r=0.9997,方法回收率为97.28％,RSD为1.5％。结论:本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法。样品前处理比原方法简单,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量。     

LC-MS同时测定人血浆中氯哌丁、氯苯那敏和伪麻黄碱

目的建立一种同时测定人血浆中氯哌丁、氯苯那敏和伪麻黄碱的LC-MS，并用于含上述组分的复方酚咖伪麻胶囊人体药动学研究。方法以苯海拉明为内标，血样经乙酸乙酯提取后，采用LC-MS进行测定。色谱柱为Shim-pack ODS柱（150 mm×2.0 mm，5 μm）；流动相为含0.5‰冰醋酸和0.5 mmol·L-1醋酸铵的水溶液及甲醇；检测离子为m/z 330.1（氯哌丁）、m/z 275.0（氯苯那敏）、m/z 166.0 （伪麻黄碱）及m/z 256.15（内标）；裂解电压为25 V。结果氯哌丁、氯苯那敏和伪麻黄碱的线性范围分别为0.5～50.0，0.2～25.0和6.25～400.0 ng·mL-1；最低可定量浓度分别为0.5，6.25和0.2 ng·mL-1；日内、日间RSD小于10%，方法回收率均大于85%。结论该方法简便，快速，重复性好，灵敏度高，可用于含氯哌丁、伪麻黄碱和氯苯那敏的复方制剂临床药动学研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。     

HPLC法测定阿苯哒唑含量及有关物质

目的建立了反相高效液相色谱测定阿苯哒唑的含量及有关物质的方法。方法采用Apollo C18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),以流动相A:0.025mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5),流动相B:甲醇,为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果阿苯哒唑的线性范围为0.1～2.5mg·mL-1;相关系数为0.9997。平均回收率(n=3)为99.1%,RSD为0.21%。结论采用反相高效液相色谱法测定阿苯哒唑的含量和有关物质,方法准确,结果可靠。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5％ 三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min。结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500。盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601 93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7％(n=5,RSD 1.3％)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699 95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2％(n=5,RSD 1.6％)。绪论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg?mL-1(r=0.9997),回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

HPLC法测定布美他尼片的含量及含量均匀度

建立高效液相色谱法测定布美他尼片的含量及含量均匀度。以KromasilODS柱为分析柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈—0.05mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调PH=3.0±0.5)(50:50);流速:1.0mL·min-1;紫外检测器,检测波长为267nm。布美他尼的浓度在20～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9994,最低检测限为0.05μg,平均回收率为100.1%。本法专属性强,操作简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

采用ODS C18柱(150mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,在276nm下对饮料中的咖啡因进行测定.平均回收率为95.6%,相对标准偏差小于1%.方法准确、快速、简单,适用于饮料中咖啡因含量的测定.     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量。方法:采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45:1:54)为流动相;流速:1ml/min,检测波长为275nm。结果:阿司匹林线性范围:0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围:2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5)。结论:此方法简便、快速、准确,值得推广应用。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

不同覆膜处理与行距互作对谷子光合特性和产量的影响

为研究覆膜处理与行距对谷子光合特性和产量的影响,以晋谷21号为试材,设置3种覆盖方式(A1:全覆膜;A2:膜际;A3:不覆膜)与2种行距水平(等行距50 cm、宽窄行60/40 cm)互作栽培,以不覆膜为对照,共设置A1B1(T₁)、A1B2(T₂)、A2B1(T₃)、A2B2-1(T₄)、A2B2-2(T₅)、A3B1(CK₁)和A3B2(CK₂) 7个处理。结果表明,与对照相比,两种覆膜方式均能提高谷子光合能力和产量。其中,A2B1(T₃)处理净光合速率、气孔导度和胞间CO₂浓度均最高,分别为23.38μmol·m^-2·s^-1、0.17 mol H₂O·m^-2·s^-1,和133.07μmol·mol^-1,A1B2(T₂)处理蒸腾速率最低...     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量。方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(24:76),检测波长:283nm,流速:1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制。