大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定。所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。 方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB－C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40∶60）,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸赖氨酸在0.12～5.74 μg内线性关系良好,相关系数r＝0.999 9。平均回收率为99.55 %,（RSD=0.48 %,n＝7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定动物细胞培养基中氨基酸

以α-氨基丁酸为内标,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,用高效Nova-PakC18柱,乙酸钠溶液(pH5.70)和60%乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱,紫外检测器在248nm波长检测,建立了一种新的柱前衍生反相HPLC法同时测定动物细胞培养基中谷氨酰胺在内19种氨基酸。方法重现性好,精密度高。氨基酸的峰面积—浓度线性范围为20～500μmol/L,线性相关系数均大于0.99,峰面积的精密度为1.55～10.8%。在该色谱条件下获得了良好的商用细胞培养基DMEM和F12中氨基酸的色谱图,为动物细胞生长代谢研究提供了有利的实验手段。     

柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中重金属离子的含量

研究了柱前衍生高效液相色谱法测定香烟中Ni2+和Cu2+含量的方法.利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)进行柱前衍生,然后采用Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm)为固定相,甲醇∶水(体积比75∶25)为流动相进行检测.结果如下:Ni2+和Cu2+的线性范围为0.1~30μg·m L-1,线性相关系数为0.9988和0.9997,检出限为0.017μg·m L-1和0.011μg·m L-1,加标回收率为96.83%~104.50%.结果表明该方法操作简单快速,测定准确,检出限低,可作为其他检测金属离子方法的替代方法.     

反相高效液相色谱法测定冬凌草茶中的冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱法建立了冬凌草茶中冬凌草甲素含量的测定方法,结果表明:此法操作简便,样品只需用0.45μm微孔滤膜过滤处理,线性范围宽,重现性好,精密度高,效果令人满意,对于冬凌草茶的生产和质量检测都具有现实的指导意义。     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液(50:50,v/v),流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg(r=0.9996)和0.740~7.400μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。     

一种赖氨酸衍生整体柱的制备与评价

采用自由基引发、原位聚合的方法,制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)整体柱,用铜保护的赖氨酸与整体柱上GMA的环氧环发生反应进行衍生化,制备了一种利用配体交换作用分离氨基酸的毛细管液相色谱整体柱,并对流动相pH、离子强度和乙腈比例等因素进行了优化,成功分离了苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸.     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

采用ODS C18柱(150mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,在276nm下对饮料中的咖啡因进行测定.平均回收率为95.6%,相对标准偏差小于1%.方法准确、快速、简单,适用于饮料中咖啡因含量的测定.     

高效液相色谱法测定水果中的抗坏血酸

用高效液相色谱法测定了几种水果中的维生素C,并研究了不同的色谱条件、不同的提取液对测定结果的影响,结果表明:用0.25%的偏磷酸浸提样品以及作为流动相效果较好,测得Vc的保留时间为4.35,回收率为92%～98%,线性范围0.0001～1.68mg/ml。     

铂族金属及钴、镍高效液相色谱分离分析

本文报道以新试剂2—(6—甲基-2苯并噻唑偶氮)-5—二乙氨基酚作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(v/v),含20mmol/L pH5.0醋酸盐缓冲溶液,12mmol/L水扬酸,5mmol/L TBA·Br作流动相.柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长575nm,反相高效液相色谱定量分离和测定了Os(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)等7个元素.当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(ng):2.79,0.31,8.20,1.14,9.45,0.27,0.040.方法应用于合成样的分析,标准回收率在95.0—104.0%之间.     

农药中间体2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯的高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱测定了农药中间体 2 -氰基 - 3 -乙氧基丙烯酸乙酯的含量 ,在线性范围内 ,相关系数为0 9998,平均回收率 98 2 % ,标准偏差 0 13。     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法。采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl。在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红I,II,III,IV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围为:90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间。     

高效液相色谱法分析盐藻粉中维生素E的研究

本文利用高效液相色谱法对盐藻粉中维生素E含量进行测定,确立了一套完整的测定盐藻粉中维生素E的分析方法.实验采用高效液相色谱C 18柱,以甲醇为流动相,流速1 mL/min,将维生素E分离,经紫外检测器检测.维生素E标准曲线的回归方程R=0.99994,本测定方法的变异系数为1.15%,回收率93.0%~107.0%.通过对皂化时间、KOH用量、焦性没食子酸用量以及蒸发温度等因素的分析,确定了样品制备最佳实验条件.正交实验表明焦性没食子酸用量和KOH用量是影响样品制备的显著性因素.     

高效液相色谱法测定杀菌灭藻剂TNW-E含量

建立了高效液相色谱法测定杀菌灭藻剂TNW-E含量的测定方法,采用C18柱,流动相为甲醇:水(80:20),流速为0.9mL/min,检测波长为220nm,外标法定量。试验方法相对标准偏差为0.012%(n=5),加标回收率为99.80%～101.05%,该方法简便、准确、易行,可用于质量控制。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的研究

通过对高效液相色谱法测定过氧化苯甲酰中标准物质的制备,纯度的检测方法以及高效液相色 谱仪最优仪器条件选择进行的实验和分析,找出最佳测定条件。并对吉林市市售45件面粉中过氧化苯 甲酰含量进行测定,均得到满意效果。     

高效液相色谱法在苔藓植物成分分析中的应用

苔藓是一类具有特殊生理功能和重要药用价值的孢子植物,在环境评价、新型药物开发等诸多方面有着巨大的潜在应用价值。高效液相色谱(HPLC)作为复杂样品分析的重要手段,在苔藓植物成分分析方面有着广泛的应用。本文系统综述了高效液相色谱法对苔藓植物成分分析方法建立方面的研究进展,引用文献44篇。     

高效液相色谱在食品分析领域的应用

本文较全面地阐述了高效液相色谱在食品分析领域的应用,具体说明了HPLC在食品中的碳水化合物、维生素、蛋白质、氨基酸、脂肪酸、添加剂、激素、霉菌毒素、农药残留、兽药残留、无机成份等分析的应用。     

高效液相色谱—核磁共振联用技术

本文简要地综述了高效液相色谱与核磁共振联用技术,并列举了该技术在药物、天然产物以及异构体研究中的应用。     

高效液相色谱法测定杜仲果仁中的桃叶珊瑚苷

采用高效液相色谱法建立杜仲果仁中桃叶珊瑚苷的含量测定方法,探讨了不同提取溶剂和提取方法对测定结果的影响。结果表明:以甲醇做提取溶剂,采用冷浸法多次提取,效果最佳。此法样品处理简单,线性范围宽,重现性好,精密度高,效果令人满意,对于杜仲籽的质量控制具有一定的指导意义。