6-苯乙炔基双二茂铁丙烷Fc-C(CH3)2-F′c-C≡CPh的合成及表征

通过6-乙炔基双二茂铁丙烷与碘化亚铜反应,合成了6-乙炔化亚铜基双二茂铁丙烷中间体,然后将中间体与碘苯反应,合成了一个新的化合物6-苯乙炔基双二茂铁丙烷.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测出新化合物的组成和结构.     

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C(CH3)2-Fc-C≡CH]的合成与表征

通过二茂铁与丙酮反应生成双二茂铁基丙烷．然后进行酰基化反应，得到一个酰基化产物．再将此产物与三氯氧磷及氢氧化钠反应．最后合成了一个新化合物6-乙炔基双二茂铁丙烷．利用元素分析、IR、UV-VIS、NMR、MS等方法对新化合物进行丁表征．并推测了新化合物的组成和结构．     

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C（CH3）2-（C5H4）Fe（C5H4）-C=CH]及其钴簇合物的电化学性质研究

利用循环伏安法对双二茂铁丙烷．6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物的电化学性质和氧化还原行为进行了研究．研究结果表明．在6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物中乙炔取代基、簇骨架C2Co2等均能使其两个铁原子中的电子具有更大的交互性．     

4-二茂铁乙炔基-4''-羟基偶氮苯的合成与表征

在PdCl2(PPh3)2/CuI催化作用下,采用Sonogashira法,通过C-C偶联反应,合成了一个新化合物4-二茂铁乙炔基-4'-羟基偶氮苯.利用元素分析,FT-IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征, 并推测了新化合物的组成和结构.     

4-二茂铁乙炔基-4＇-羟基偶氮苯的合成与表征

在EPdCl2（PPh3）2／CuI催化作用下，采用Sonogashira法，通过C—C偶联反应，合成了一个新化合物4-二茂铁乙炔基-4’-羟基偶氮苯。利用元素分析，FT—IR，Uv—Vis，MS等方法对新化合物进行了表征，并推测了新化合物的组成和结构。     

二苯基乙炔及双二茂铁基乙炔与Fe_3(CO)_(12)的反应性研究

本文以十二羰基三铁Fe3(CO)12作为催化剂前体,研究了Fe3(CO)12分别与两种炔烃的反应性能。结果表明,当炔烃为二苯基乙炔时,可以同时得到四苯基环戊二烯酮化合物(1)和具有铁碳五元环状结构的双核铁羰基配合物(2);而与双二茂铁基乙炔反应时,仅获得了一个产物四二茂铁取代环戊二烯酮羰基铁配合物(3)。这类反应产物种类繁多,通过设计该类反应,可为合成不同取代基的环戊二烯酮类化合物提供一条新的途径。     

4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯(FcC≡CC6H4C6H4NO2)的合成与表征

通过文献方法合成了二茂铁乙炔及4-碘代-4′-硝基联苯,然后在PdCl2(PPh3)2/CuI催化作用下进行C-C偶联反应,得到新化合物4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测了新化合物的组成和结构.     

两种新型二茂铁基β-二酮的合成与表征

通过乙酰基二茂铁分别与对甲基苯甲酸乙酯、对硝基苯甲酸乙酯的克莱森缩合反应，合成两种新型二茂铁基β-二酮化合物，采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征手段，对两种新化合物的组成和结构进行了测定，确定了他们的分子式分别为：FcCOCH2COC6H4CH3 和FcCOCH2COC6H4NO2 （Fc = C5H5FeC5H4- ）.     

N-(3-乙烯基苄基)邻苯二甲酰亚胺的合成研究

苯环上引入不饱和的烃基在有机合成上具有十分重要的意义.介绍了以N-(3-碘苄基)邻苯二甲酰亚胺和三甲基甲硅烷乙炔为起始原料,在苯环上引入乙炔基及乙烯基的新方法.并通过质谱、核磁对其进行了结构表征.     

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖的合成

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖是由D–葡萄糖衍生的一种重要支链糖.系通过以下途径制得:将D-葡萄糖羟基进行部分保护,在酸性条件下与过量丙酮进行缩合反应得二丙酮葡萄糖;然后将3位羟基进行PCC氧化得中间体二丙酮-3-己酮糖;再将中间体与-α-溴代丙酸甲酯进行亲核加成反应即得目标物,总收率为79.6%.目标物结构经核磁共振谱、红外光谱、元素分析表征.     

含多个(2-羟甲基)咪唑基衍生物的合成新方法

咪唑与丙烯腈的Michael加成产物与37%甲醛在密闭状态下实现选择性2-羟甲基反应,所得产物与三苄溴季铵化,生成的季铵盐再经Hoffmann型消除反应,高产率地合成了2种含3个2-羟甲基咪唑基衍生物4a,4b,收率>91%.目标化合物的结构经IR,1HNMR,MS谱证实.本文报道的合成方法,操作简便,后处理容易,很好地解决了分离、纯化等问题.     

含吡啶二噻吩乙烯光致变色化合物的合成与性能

设计合成了一个含单边吡啶取代基的二噻吩乙烯光致变色化合物.以2-甲基-5-氯噻吩和戊二酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Mcmurry偶联反应得到中间体1,2-二（2-甲基-5氯-3-噻吩基）环戊烯,再经Su-zuki偶联反应得到化合物1-（5-氯-2-噻吩）-2-（5′-吡啶-2′-甲基噻吩）环戊二烯（BTE-Pyidine）.所有中间体及目标产物用1HNMR,MS确定了化学结构,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对该化合物及其与质子和金属锌离子相互作用的光致变色性能进行了研究.     

N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物的合成

N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物是合成多种生物活性分子的关键中间体,其2位碘原子模块为进一步官能化提供了丰富的可能性.本文以鸟苷1为原料,经醇羟基乙酰化保护得到化合物2、酚羟基POCl_3氯化得到化合物3,2位氨基碘代重氮化反应有效合成保护的6-氯-2-碘腺苷4,之后利用嘌呤环位点活性差异,实现区域选择性取代反应,成功合成N~6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物(5a-5d),所得关键中间体及产物结构经~1H NMR及~(13)C NMR确证.并且进一步对2位实施Sonogashira偶联反应成功合成了化合物6,进一步脱保护得到了具有潜在抗凝活性的核苷分子7,为新型抗凝药物研发提供参考.     

新型钌-膦配合物的合成及其在不对称催化中的应用

合成并表征了手性双膦配体(R)-P-Phos(2,2',6,6'-四甲氧基-4,4'-二(二苯膦基)-3,3'-联吡啶)与(R,R)-DPEN(1,2-二苯基乙二胺)及其过度金属钌的络合物〔RuCl2｛(R)-P-Phos｝(R,R)-DPEN〕。以手性双膦及手性二胺钌配合物〔RuCl2｛(R)-P-Phos｝(R,R)-DPEN〕催化苯乙酮及取代苯乙酮不对称加氢反应,对苯乙酮对映选择性可达82.1%e.e.。     

乙酰二茂铁的合成与性质测定

利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰二茂铁的工艺进行了研究,探讨了反应温度、催化剂用量及投料方式对合成工艺的影响。通过红外光谱和紫外光谱对乙酰二茂铁进行表征,测定了合成的乙酰二茂铁的熔点,并用循环伏安法测定乙酰二茂铁的电化学性质。     

Z-4-(对-溴苯硫基)-3-(对-硝基苯甲酰氧基)-3-丁烯-2-酮的立体选择性合成和Diels-Alder反应活性研究

合成了一个新的α ,β取代 3-丁烯 - 2 -酮 (CH3COC(p -NO2 C6 H4 COO - ) =CH-S -C6 H4 Br - p) (4) ,用元素分析 ,核磁共振波谱和X -衍射对其结构进行了表征 ,并对其构型和Diels -Alder反应活性进行了探讨 .结果表明只有Z构型的产物生成 ,Z - 4 -溴 - 3-(对一硝基苯甲酰氧基 ) - 3-丁烯 - 2 -酮可与丁二烯型化合物发生Diels -Alder反应 ,而标题化合物在相似条件下不能发生Diels -Alder反应     

稀土固体超强酸 SO_4~(2-)/TiO_2/Y~(3+)催化合成乙酰基二茂铁

本文在乙酰基二茂铁的传统合成方法的基础上,用稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/Y3+代替磷酸为催化剂,以二茂铁、乙酸酐为原料探索合成乙酰基二茂铁,找到了一种合成乙酰基二茂铁的新方法,并对反应条件进行了简单的讨论,实验结果表明:SO2-4/TiO2/Y3+类固体超强酸可以催化合成乙酰基二茂铁.     

3,5-二硝基水杨酸法测定灵芝多糖的含量

目的 建立3,5-二硝基水杨酸法（简称DNS法）测定灵芝多糖的含量.方法 在氢氧化钠和丙三醇的存在下,还原糖能将3,5-二硝基水杨酸（DNS）中的硝基还原成氨基,生成氨基化合物,此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈橘红色,在一定波长下具有最大吸收,吸光度与还原糖含量有线性关系.因此可利用吸光度测定多糖含量.结果 半乳糖浓度在0.15～0.41mg/ml范围内,与吸收度值呈良好的线性关系,灵芝总糖供试液和单糖供试液平均回收率分别为97.3％和99.4％,精密度、回收率RSD％均小于3％.结论 DNS法测定灵芝多糖的含量结果准确、可靠,重现性好.     

一锅法合成含鬼臼毒素骨架化合物

探讨含鬼臼毒素骨架的稠杂环化合物的简易合成方法。在钯催化剂作用下,使用2种不同的芳卤和底物N-环辛烯基-N-苄基丙烯酰胺发生Domino成环反应,一锅法合成了2种具有鬼臼毒素骨架的稠杂环化合物。结果表明：通过对鬼臼毒素结构的改造,得到了合成含鬼臼毒素骨架化合物的简单方法,产率分别为63%和69%,产物结构通过核磁和质谱进行表征和确认。     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。