氧弹燃烧-离子选择电极法测定食品中的氟

介绍了一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al3+、Fe3+等离子干扰,调节溶液pH值在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在1～10-6　mol·L-1时,回收率96.4%～102.5%。     

功能性水性氟硅聚合物的制备

在反应温度为85~90°C,反应时间为3.5~4 h,催化剂含量(质量百分数)为反应物总量的0.005%~0.01%以及无溶剂的条件下,采用硅氢加成法将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、含氟单体及硅烷偶联剂与低含氢硅油进行接枝共聚,成功地制备了一系列有机氟硅聚合物。通过控制聚合物的投料比,可以通过自乳化法制备得到水性氟硅聚合物乳液。采用红外光谱和透射电子显微镜对有关产物和乳液进行了结构分析,系统地研究了乳液流变性、表面张力等性能,结果表明:w=0.020的水性氟硅水分散物的表面张力降低至20.0~26.0 N/m;从流变曲线可以看出结构对其粘度的影响;偶联剂的引入,对表观粘度及流变性有比较大的影响。     

氟烷基碘与乙烯基乙醚和胺一锅法反应合成氟烷基烯胺酮

研究了在保险粉存在下,氟烷基碘(1)与乙烯基乙醚和伯胺或仲胺(2)的反应。在40~50°C下,反应主要生成相应的氟烷基烯胺酮(3)。2氯--1,1,2,2四-氟乙基碘或2-溴-1,1,2,2四-氟乙基碘在回流条件下反应则分别生成氢化脱氯或脱溴的氟烷基烯胺酮(4),但对于长氟碳链的4-氯-1,1,2,2,3,3,4,4八-氟丁基碘,未见有脱氯产物生成。     

桑蚕血液氟-钙关系对血细胞的影响以及与抗氟性的关系

采用7个抗氟性不同的桑蚕品种,添氟后,对其血液钙离子浓度以及血细胞数量的变化情况进行测定,发现这两个指标和抗氟性之间都有着极好的正相关关系,而血细胞减少率则呈负相关关系.在270mg/L的添氟浓度以下,相关系数都随着浓度的上升而增大,达510mg/L后都减小.说明氟-钙-血细胞之间存在着相互依赖关系,在一定范围内,钙可以保护血细胞使其不受氟离子的损害.蚕对氟化物抗性的程度,既反映在血液钙离子含量上,也反映在血细胞被破坏的程度上.而在510mg/L的较高添氟浓度时,钙的保护作用趋弱,氟突破钙的屏障而对细胞造成损害.     

氟嘧磺隆的新法合成及除草活性研究

以合成的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶为原料,用氟砜基二氟乙酸作二氟甲氧基化试剂,乙腈作溶剂,硫酸钠作催化剂,制得关键中间体2-氨基-4,6-双(二氟甲氧基)嘧啶(DMAP);DMAP与邻甲氧甲酰苯磺酰异氰酸酯反应合成氟嘧磺隆;同时对氟嘧磺隆的室内外除草活性进行了研究,并与空白组进行了对照和比较,验证了氟嘧磺隆的除草活性。     

有机硅聚合物共混改性环氧树脂水分散液的制备、表征及成膜后的性能

用氨基硅油微乳液与水的原位分散方法,制备了有机硅聚合物共混改性接枝环氧树脂水分散液,采用FT-IR、ATR、TEM以及TGA等对该水分散液的粒子形态、粒径以及成膜后的物理性能进行了表征。实验结果表明:与未改性的水分散液相比,改性水分散液的粒径减小,粒径分布变宽,粘度增大。TEM照片表明:有机硅聚合物在分散过程中被包裹在环氧树脂内部,形成“核-壳”结构的复合颗粒。改性水分散液成膜后的疏水、疏油性能和热性能显著提高,表面能降低。膜的超薄切片TEM照片显示:有机硅聚合物在成膜过程中向表面取向与迁移,FT-IR与ATR的测试结果进一步证实它们在膜的表面富集。     

氟硅改性丙烯酸酯聚合物的制备

本文通过乳液聚合的方式,将正硅酸乙酯(TEOS)水解后与硅烷偶联剂(KH-570)反应,再加入含氟单体(FM)、丙烯酸酯类单体(MMA、BA)、亲水单体(DMC)等制备了氟硅丙烯酸酯聚合物。实验结果表明,TEOS最佳水解条件为TEOS:乙醇:水=1:8:4,反应时间12h;氟硅丙共聚物最佳合成条件为ω(KH-570)=2%,ω(FM)=30%,m(MMA):m(BA)=6:3,ω(DMC)=20%,ω(HEA)=0.5%,ω(KPS)=0.5%,聚合时间为6h。     

电解氧化荧光分析法测定盐酸三氟拉嗪

将恒电流电解与荧光分析法相结合,基于自身有弱荧光的盐酸三氟拉嗪经过电解氧化后转变为强荧光产物的现象,建立了测定盐酸三氟拉嗪含量的新方法。该法测定盐酸三氟拉嗪质量浓度的线性范围为5×10-8~1×10-5g/mL,检出限为3×10-8g/mL,相对标准偏差为2.1%(n=11,5×10-7g/mL),具有简单、快速、灵敏等特点。可用于片剂和针剂中盐酸三氟拉嗪含量的测定。     

温度对聚合物QCM传感器性能的影响研究

以聚偏氟乙烯(PVDF)为敏感材料,石英晶体微天平(QCM)为敏感元件构成聚合物QCM传感器。该文主要对神经毒剂模拟剂DMMP的气敏特性进行研究,并重点讨论了温度对PVDF聚合物膜层QCM传感器性能的影响。结果表明,当测试温度愈接近PVDF的玻璃化温度,传感器的响应幅值就愈高,且在各个DMMP测试气氛浓度时,传感器的响应幅值对温度的依赖性均符合Arrhenius关系;升高温度有利于提高传感器的响应速度,但同时其灵敏度却降低。     

蚕业生产中抗氟性育种可能性的探讨

实验对15个蚕品种进行了抗氟性测定，发现在不同的蚕品种之间，存在着大约35倍的抗氟性差异。对4个不同保育地的杭7、杭8蚕原种进行抗氟性测定，发现在不同保育地的同一品种之间存在着3～4倍的抗氟性差异，试验结果表明，现有蚕品种资源中，存在能够抵抗现有氟污染的抗源，自然选择能够提高蚕的抗氟性水平。     

高沥青质塔河原油制备道路沥青的工艺及性能评价

提出了以高沥青质的塔河原油生产重交通道路沥青和聚合物改性道路沥青的制备工艺,并对产品进行了路用性能评价。采用增延剂和其他添加剂可以制备性能优良的重交沥青;利用交联稳定剂可以制备相容性好的聚合物改性道路沥青。路用性能评价采用传统方法和美国战略公路研究计划(SHRP)方法进行。结果表明:塔河沥青具有软化点和针入度指数高的特点;SHRP方法评价表明,尽管塔河沥青老化前后的低温延度低,但是在具有较高的抗高温变形能力前提下,能够保持优良的低温抗裂性。与其他原油制备的改性沥青相比,高沥青质塔河原油制备的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)和丁苯橡胶(SBR)改性沥青,具有独特的高、低温性能和更低的感温性。     

乙酰胆碱酯酶在桑蚕氟中毒中的表现以及和桑蚕抗氟性之间的关系

本试验通过几个抗氟性不同的桑蚕品种原种蚕添食不同浓度的氟处理的桑叶后测定其头部神经节中乙酰胆碱酯酶的活性，研究了氟离子在氟中毒过程中对桑蚕乙酰胆碱酯酶的抑制效应．结果发现在较低的添氟浓度下，氟离于抑制酶活性而引起的有关生理作用不是很明显；在较高的添氟浓度下，其引起的生理效应比较明显，乙酰胆碱酯酶活性的抑制可引起蚕体活动兴奋性的亢进．乙酰胆碱酯酶活性水平在对照组和添氟组，均与和蚕品种抗氟性的无大关系．     

碱改性高岭土的吸油性能研究

利用NaOH浸提高温煅烧的高岭土,考察了碱的浓度、碱与高岭土的比例、反应温度和反应时间等因素对高岭土改性后吸油性能的影响,采用DTA-TG、XRD、BET、SEM、TEM等方法对碱改性高岭土的性能进行测试。实验结果表明,3 mol/L NaOH以碱土比6 mL/g在90℃下处理高岭土2h后,所得改性高岭土的吸油值大幅度提高,这归因于碱改性高岭土后平均孔径得到提高,孔分布更为集中,孔洞数量和比表面积大大增加。     

超支化聚(酰胺-酯)水溶液的特性粘数

以丁二酸酐和二乙醇胺为原料,合成了一种超支化聚(酰胺-酯),并研究了其水溶液的特性粘数([η])与温度的依赖关系。结果表明:[η]随温度升高有异常变化,在69.1~69.8°C,[η]明显降低,在此区间以外,则几乎不受温度影响。在此温度区间[η]突然降低,可能是由于体系中聚合物间和聚合物与水间因氢键形成的物理交联网络在高温下受到破坏而引起的,即体系发生了体积相变现象;DSC测试显示,用冰醋酸改性超支化端基减少端羟基数后,相变温度也相应从改性前的69.1°C降至53.2°C。实验证实上述现象并非由聚合物在水中的水解所造成的。     

聚酰胺聚脲的合成及其性能

用聚脲对聚酰胺预聚体进行改性,以环氧氯丙烷进行交联制得聚酰胺聚脲(PAPU)抗水剂,该产物完全溶于水,其表观粘度为800~1 500 mPa.s,pH为5~7,固含量为(66±1)%。用凝固点降低法测得聚合物的数均分子量为1.55×104。研究了反应温度对产物表观粘度的影响。对聚合产物结构进行了红外和核磁表征,实验室制备产物的固含量与表观粘度较市售产品均有所增加。     

氟伐他汀对慢性心力衰竭患者血浆脑钠肽的影响

目的观察氟伐他汀对慢性心力衰竭（CHF）患者临床及血浆脑钠肽（BNP）水平的影响。方法100例CHF患者随机分为两组：对照组48例患者给予抗心力衰竭的常规治疗;治疗组52例在对照组基础上加用氟伐他汀钙治疗。两组均治疗6个月。两组分别于治疗前及治疗6个月后测定左室舒张末期内径（LVEDd）、左室射血分数（LVEF）及血浆BNP水平。同时观察临床症状、体征及药物不良反应。结果治疗6个月后治疗组总有效率显著高于对照组（P〈0.05）;治疗组的LVEDd、LVEF及血浆BNP水平的改善优于对照组（P〈0.05）。结论CHF患者在常规治疗同时加用氟伐他汀治疗,可以显著降低血浆BNP水平,增加LVEF,改善心功能。     

超临界二氧化碳中预辐照聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的研究

甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)具有双基团,在基质表面聚合成链后仍存在环氧基,可作为合成各种功能材料的媒介。本文利用60Coγ射线对聚丙烯(PP)预辐照,在超临界二氧化碳(SC-CO2)中进行接枝聚合,制备了PP接枝GMA聚合物PP-g-GMA。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、粒度分析、接触角测试等分析方法对接枝产物进行了表征,测定了接枝聚合物表面的环氧基含量,考察了辐照自由基存放时间对接枝的影响。FT-IR、DSC、SEM、AFM、粒度分析表明接枝物为PP-g-GMA共聚物,接枝链覆盖在PP表面,接枝后PP聚合物熔融焓明显减少;接触角测试分析表明接枝产物亲水性得到改善;接枝聚合物表面富含环氧基,为4.01 mmol/g;实验结果表明:随着存放时间的延长,辐照产生的陷落自由基向烷基过氧化氢及烷基过氧化物转化,可有效控制均聚物的生成。     

抗盐聚合物分子集聚影响因素及其渗流特性

利用电镜扫描方法研究了驱油用抗盐聚合物ASPAM和部分水解聚丙烯酰胺PHPAM溶液的分子聚集现象；模拟现场聚合物注入过程，分析了聚合物溶液质量浓度、配制水矿化度、多级过滤和机械剪切作用对聚合物分子聚集体的影响；通过岩芯实验，分析了ASPAM的渗流特性。结果表明，ASPAM显示了分子的聚集状态，达到聚集状态后其粘度显著提高；ASPAM较PHPAM具有优异的抗盐和抗剪切性，在多孔介质中的动态滞留量更大。实验研究对现场应用抗盐聚合物驱油，以及聚合物的改性具有指导意义。     

对甲基苯甲醛改性煤沥青的改性机理研究

以对甲基苯甲醛(4-methyl benzaldehyde,简称4-MB)为改性剂,在对甲苯磺酸(PTS)的作用下对煤沥青(Coal Tar Pitch)进行了改性研究。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对煤沥青改性机理进行分析;采用扫描电镜(SEM)观察改性后煤沥青的形貌;采用光学显微镜观察改性沥青热解产物的光学结构。实验结果表明,对甲基苯甲醛在酸性催化剂的催化作用下与煤沥青发生亲电取代反应。     

羟氯喹联合来氟米特治疗老年类风湿性关节炎的临床分析

目的观察羟氯喹联合来氟米特治疗老年类风湿性关节炎的疗效及不良反应。方法对45例老年类风湿性关节炎患者给予羟氯喹联合来氟米特治疗，疗程半年，记录治疗前后患者血沉、超敏C反应蛋白、关节肿胀压痛个数及晨僵时间等，同时观察药物的不良反应。结果治疗24周后患者临床症状、体征和实验室指标较治疗前有明显改善，总有效率86．7％。结论羟氯喹联合来氟米特治疗老年类风湿性关节炎有效，毒副作用小，相对安全。