4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯(FcC≡CC6H4C6H4NO2)的合成与表征

通过文献方法合成了二茂铁乙炔及4-碘代-4′-硝基联苯,然后在PdCl2(PPh3)2/CuI催化作用下进行C-C偶联反应,得到新化合物4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测了新化合物的组成和结构.     

4-二茂铁乙炔基-4＇-羟基偶氮苯的合成与表征

在EPdCl2（PPh3）2／CuI催化作用下，采用Sonogashira法，通过C—C偶联反应，合成了一个新化合物4-二茂铁乙炔基-4’-羟基偶氮苯。利用元素分析，FT—IR，Uv—Vis，MS等方法对新化合物进行了表征，并推测了新化合物的组成和结构。     

6-苯乙炔基双二茂铁丙烷Fc-C(CH3)2-F′c-C≡CPh的合成及表征

通过6-乙炔基双二茂铁丙烷与碘化亚铜反应,合成了6-乙炔化亚铜基双二茂铁丙烷中间体,然后将中间体与碘苯反应,合成了一个新的化合物6-苯乙炔基双二茂铁丙烷.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测出新化合物的组成和结构.     

两种新型二茂铁基β-二酮的合成与表征

通过乙酰基二茂铁分别与对甲基苯甲酸乙酯、对硝基苯甲酸乙酯的克莱森缩合反应，合成两种新型二茂铁基β-二酮化合物，采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征手段，对两种新化合物的组成和结构进行了测定，确定了他们的分子式分别为：FcCOCH2COC6H4CH3 和FcCOCH2COC6H4NO2 （Fc = C5H5FeC5H4- ）.     

{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)7dppe簇合物的合成和表征

通过双齿膦配体dppe(Ph2PCH2CH2PPh2)与母体簇合物{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)9(Fc=C5H5FeC5H4-)进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)7dppe簇合物的合成和表征.利用IR,NMR,MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征,结果表明,双齿膦配体dppe的两个膦原子取代了金属簇核FeCo2中两个Co上的羰基.     

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C(CH3)2-Fc-C≡CH]的合成与表征

通过二茂铁与丙酮反应生成双二茂铁基丙烷．然后进行酰基化反应，得到一个酰基化产物．再将此产物与三氯氧磷及氢氧化钠反应．最后合成了一个新化合物6-乙炔基双二茂铁丙烷．利用元素分析、IR、UV-VIS、NMR、MS等方法对新化合物进行丁表征．并推测了新化合物的组成和结构．     

{μ3-Fc-C≡C}FeC02（CO）7dppe簇合物的合成和表征

通过双齿膦配体dppe(Ph2PCH2CH2PPh2)与母体簇合物{μ3-Fc-C≡CH}FeCo2(CO)9(Fe=C5H5FeC5H4-)进行取代反应．合成了一个新的混金属簇合物{μ3-Fc-C≡C}FeC02(CO)7dppe簇合物的合成和表征．利用IR．NMR．MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征．结果表明．双齿膦配体dppe的两个膦原子取代了金属簇核FeCo2中两个C0上的羰基.     

9,14-二苯基二苯并[a,c]蒽的合成及其有关氮杂类似物的波谱与分子轨道研究

合成了新化合物9,14-二苯基二苯并[a,c]蒽,并对二苯并[a,c]蒽氮杂类似物的化学性质、波谱特征及分子轨道(HMO)进行了讨论.     

[MoS_4Cu_2(en)_4]的合成及其热稳定性的研究

本文用液相反应合成了铜钼硫原子簇合物[MOS_4Cu_2(en)_4),并采用气相色谱和差热——热重分析法研究了标题簇合物的热稳定性,进而确定其结构为[MOS_4Cu_2(en)_2)·2en。     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7(dppe)簇合物的合成与表征

通过双齿膦配体dppe与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7dppe.利用IR,NMR,MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征,结果表明,在Fe2Co簇核中,两个Fe原子之间含有一个H桥,配体dppe中的两个P原子取代了Co和其中一个Fe原子上的CO.     

1,2,3-三氰基-1,2,3-三对氯苯基环丙烷的合成

本文报告了对氯苯乙腈在DMSO存在下与四氯化碳的相转移催化反应,得到一个新化合物1,2,3—三氰基—1,2,3—三对氯苯基环丙烷,其结构通过元素分析、红外、核磁共振和质谱得到证实。初步探讨形成三元环化合物的反应机理。     

6-乙炔基双二茂铁丙烷[Fc-C（CH3）2-（C5H4）Fe（C5H4）-C=CH]及其钴簇合物的电化学性质研究

利用循环伏安法对双二茂铁丙烷．6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物的电化学性质和氧化还原行为进行了研究．研究结果表明．在6-乙炔基双二茂铁丙烷及其钴簇合物中乙炔取代基、簇骨架C2Co2等均能使其两个铁原子中的电子具有更大的交互性．     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3簇合物的合成和晶体结构

通过单齿配体PPh3与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3,利用IR,1HNMR和X-ray单晶衍射的方法对新化合物进行了组成和结构表征.新簇合物的晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数a=1.0026(3),b=1.1186(4),c=1.3358(3)nm,α=93.94(2)°,β=103.54(2)°,γ=99.17(3)°,V=1.429(2)nm3,Z=2,Dc=1.604g·cm-3,S=1.46,△ρmax=620 e·nm-3,△ρmin=一500 e·nm-3.最终偏离因子[I＞3σ(I)]R=0.039,wR=0.050,w=1/σ2(F),(△/σ)max=0.0006.     

[(n-Bu)_4N]_(2n)[WS_4CuCl)_4]_n的固相合成及标定

CuCl,(NH_4)_2WS_4和(n-Bu)_4NBr三者按4:1:4的摩尔比混匀研细,氩气保护下反应15小时得深红色固体。先后经二氯甲烷及甲醇处理得标题簇合物[(n-Bu)_4N]_2n[wS_4(CuCl)_4]_n,用EXAFS方法测定了其结构参数。该簇合物是以[WS_4(CuCl)_4]为结构单元,以Cl原于为桥连基团,连接而成一维的聚阴离子。     

用XPS和AES研究MoS_4~(2-)在钢铁表面的配位化学反应

本文研究MoS_4~(2-)在钢铁表面发生配位化学反应所形成的具有装饰效果的多种彩色Mo-S-Fe表面簇合物膜。FI-IR、F-IR、FT-Raman、XPS和AES分析表明,簇合物膜由Fe、Mo、S、O元素组成,在膜表面铁以Fe(Ⅲ)、钼以Mo(Ⅵ)状态存在,而在膜内层以Fe(Ⅱ)、Mo(Ⅳ)和Mo(Ⅵ)共存,S和O都呈-2介,膜表面含少量 4、 6价硫。从AES深度分布曲线的组成恒定区求得了各组元素的相对原子百分浓度和膜层厚度,反应时间越长,膜越厚,膜为多分层子结构。加热后膜层所含元素种类及价态不变,但其元素分布有所改变。     

4-(亚糠基氨基)-3-(呋喃-2)-5-巯基-1,2,4-三唑与过渡金属配合物的合成

本文合成了氨基巯三唑Schiff碱化合物,4-(亚糠基氨基)-3-(呋喃-2)-5-巯基-1,2,4-三唑(简称HFFMT)及其过渡金属配合物,产物经元素分析、IR、~1H NMR确认其结构。     

（u3-S）（u-H）Fe2Co（CO）7（dppe）簇合物的合成与表征

通过双齿膦配体dppe与母体簇合物(u3-S)(u-H)Fe2Co(CO)。进行取代反应，合成了一个新的混金属簇合物(u3-S)(u-H)Fe2Co(CO)，dppe．利用IR，NMR，MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征，结果表明，在FezCo簇核中，两个Fe原子之间含有一个H桥，配体dppe中的两个P原子取代了Co和其中一个Fe原子上的CO．     

双〔取代苯乙酮基β-二酮基〕合钴(Ⅱ)的合成及表征

合成了双〔3-对氯苯乙酮基-2,4-戊二酮基〕合钴(Ⅱ);双〔3-间硝基苯乙酮基〕合钴(Ⅱ);双〔2-苯乙酮基-1,3-丙二酮基〕合钴(Ⅱ)(1)～(3)并做了元素分析,紫外、红外光谱分析,确定了分子结构,为未知的配合物.     

双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构研究之三

本文报道了以三(3-胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_26H_2O存在下,与2,6-二甲醛基-4-甲苯酚(dmp)的钠盐发生[2+2]的希夫碱缩合反应,合成了又一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L~2(H_2O)]2ClO_4·0.5CH_3OH。晶体结构表明,有一个H_2O分子位于穴合物的内核之中,且参与配位,成为连接两个镉(Ⅱ)原子的另一座桥。这使得分子中的每一个镉原子仍处于一个十面体的中心。并进一步比较了几个结构类似的穴合物的稳定性大小。     

Schiff碱锰(Ⅱ)配合物的催化环氧化性能的研究

研究了四种西弗碱锰金属配合物双(已酰丙酮)缩邻苯二胺合锰(Ⅱ)(1)、双(已酰丙酮)缩乙二胺合锰(Ⅱ)(2)、双(已酰丙酮)缩1,2-环已二胺合锰(Ⅱ)(3)、双(已酰丙酮)缩1,2-丙二胺合锰(Ⅱ)(4),以这些配合物为催化剂催化环氧化苯乙烯,讨论了配体结构、不同轴配体、pH值对催化环氧化的影响.