电化学方法测定葡萄籽原花青素含量

提出了利用原花青素的抗氧化力测定原花青素含量的电化学新方法。在pH=8.33的T ris-HC I-邻苯三酚体系中,加入原花青素后,邻苯三酚于-0.96V(vs.SCE)处的还原峰电流减小,且峰电流的减小量与原花青素加入量在10~100μg/mL范围内线性相关,检出限为4μg/mL。经多种电化学方法证明该波为不可逆吸附波,并讨论了电极反应机理。该法已用于保健食品中原花青素的含量测定,重现性好,结果满意。     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb(NO_3)_2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%~100.02%.     

格氏作图法测定白酒中微量铅

提出了用全固态铅离子选择性电极测定白酒中微量铅的最佳条件：０．１５％抗坏血酸－０．１％三乙烯四胺－０．０５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸钠,ｐＨ４．８－５．５,在该条件下,用格氏作图法可准确测定白酒中微量铅。     

固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸普鲁卡因

本文报道了一种水溶液中测定弱酸性药物的固定ｐＨ滴定法．它以弱酸在水溶液中各 种存在形式的分布系数与ｐＨ值的关系为理论依据,不要求滴定反应定量完成,是利用滴定到一定 ｐＨ值时滴定剂消耗体积与弱酸物质的量之间的正比关系进行定量分析,应用该法测定弱酸性药 物盐酸普鲁卡因,结果与药典一致,回收率在９９.６ ％～１００．３％,试液低至 ５×１０－４ｍｏＶＬ,也可用该 法准确测定．本法操作简便、快速、制剂中的赋形剂及有色物无干扰．     

清水河地段黄河悬 沙表层沉积物中重金属本底值测定

按不同浓度盐酸、不同浸取时间来解吸不同粒度的黄河悬沙表层沉积物中的重金属,并用原子吸收分光光度计测定铜、锌、铅、镉的吸附量,实验表明：镉极少吸附于表层沉积物中;铅的吸附本底值不随沉积物粒度变化而改变;铜、锌被吸附的本底值随沉积物粒度变小而增大。此外,浸取酸度和浸取时间对重多种的解吸影响很小,本文有助于了解黄河水中重金属的转移及归宿。     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在 PAN 修饰的铅笔芯电极(PCPE)上,于—0.92V 处有良好的溶出峰。峰电流 i_p 与锌离子浓度在4.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理。     

煤中微量铅的示波极谱测定

在盐酸—抗坏血酸—碘化钾—醋酸钠体系中,[PbI4]2-产生极敏锐的吸附波,峰电位-0.35V(对饱和甘汞电极),波高与铅的浓度在0～20μg/25ml内,线性关系良好,检测限达5×10-8μg/ml,回收率在95%以上,适用于煤中微量铅的测定。     

电位滴定法快速测定磷肥中的水溶性磷

建立了电位滴定法快速测定磷肥中水溶性磷含量的方法。用蒸馏水溶解磷肥中的水溶性磷．通过硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子，用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液控制试液的酸度(PH=5.4)，在乙醇体系中，用一定浓度的硝酸铅标准溶液进行电位滴定，用二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0．66％～0．97％，回收率为100．00％～100．10％。     

闪锌矿中铜、铅、锌、镉的示波极谱法测定

本文采用一次分解和溶解试样——导数极谱法测定闪锌矿中铜、铅、锌、镉元素。对此进行了方法研究表明,在1.2mol/LHCl介质中测定铅、镉元素;在1mol/LNH_3——NH_4Cl介质中测定铜、锌元素,所得结果均在允差?围内。实验证明,对闪锌矿中铜、铅、锌、镉元素的测定,适用范围宽,方法迅速,取得了满意的效果。     

水杨酸-硫脲树脂的合成及其对贵金属离子的吸附性能

以水杨酸、甲醛和硫脲为原料,在盐酸催化下经Mannich反应合成了水杨酸硫脲螯合树脂(SFT),测定了该树脂对金属离子Ni2 ,Cu2 ,Pb2 ,Zn2 ,Cd2 ,Ag 及对贵金属离子Au3 ,Pd2 ,Pt4 的吸附性能.研究了吸附时间、贵金属离子浓度对吸附性能的影响.结果表明,该树脂对贵金属离子具有较好的吸附能力和较快的吸附速率,吸附符合Freundlich等温式,液膜扩散是吸附的主控步骤.     

铕与胰蛋白酶、胃蛋白酶和血红蛋白之间的相互作用

稀土的摄入量直接影响着肌体的免疫力,因此研究稀土离子与蛋白质之间的相互作用是一个重要的研究方向。本文采用电化学方法、紫外-可见吸收光谱法以及荧光光谱法研究了在人体生理环境下Eu3+与胰蛋白酶、胃蛋白酶、血红蛋白之间的相互作用。实验结果表明:Eu3+的可逆氧化还原峰电流随着三种蛋白质的加入量增加而降低,Eu3+与三种蛋白质相结合并形成了复合物。紫外可见吸收光谱的结果显示Eu3+稀土离子的引入改变了三种蛋白质的构象。荧光光谱表明,当使用278nm和295nm波长的光激发均出现了Trp残基的荧光发射峰,三种蛋白质的荧光强度随着Eu3+稀土离子浓度的增加而降低,说明Eu3+稀土离子使Trp残基的荧光部分发生猝灭。     

恒电流阶跃法研究金属络离子还原反应的机理

本文从理论上阐述了恒电流阶跃法,研竟金属络离子放电还原反应机理在金属—配位体—水系组成的电解质溶液中,若配位体浓度远大于金属离子总浓度,且恒定溶液离子强度和“主要存在形式”的金属络离子浓度,恒电流阶跃法则得电位波的过渡时间只与溶液中配位体浓度有关。由两者之间的定量关系,可确定在电极表面直接放电还原金属络离子和前置转化反应的具体式,由对应的电位—时间曲线方程可确定电极反应性质和有关电化学动力学参数。     

聚苯胺薄膜电致变色特性在F~-离子检测的应用

本文利用聚苯胺薄膜的电致变色特性构造的电极应用于F-离子的检测,在ITO电极上电化学合成了聚苯胺薄膜构建了PANI/ITO电极。使用循环伏安法(CV)法、紫外可见光谱(UV-vis)分别考察了PANI膜掺杂离子改变前后的电化学性质和电致变色性质的变化,通过电化学阻抗考察了PANI膜电学性质的变化。结果表明,由于离子半径较小的F-离子能够取代PANI膜骨架上的SO24-离子,随着掺杂的F-离子浓度增大,从CV、UV-vis曲线中看到的电化学性质和电致变色特性发生明显改变,阻抗曲线的变化可知F-离子成功进入PANI膜内并改变了PANI膜的电学性质。UV-vis测试中掺杂态聚苯胺膜的Abs值与F-浓度呈良好的线性关系,检测限可达到0.052mmol/L,即可检测的F-离子含量为0.988mg/L【国标GB 5749-2006,1.0mg/L】。本文成功的利用导电聚合物电致变色性质构造电极进行阴离子的检测,该电极工艺简单,制作成本低廉,可广泛的应用阴离子的检测。     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的无机阳离子

建立了毛细管区带电泳法间接测定七种无机阳离子的方法,考察了背景溶液pH值、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响。以10mmol/L咪唑-4mmol/L酒石酸(pH=5.5)为背景,在15kV、214nm的条件下,对红细胞消化液中K+、Mg2+、Ca2+和Zn2+进行了定性、定量分析。回收率在96%～104%之间,线性相关系数均在0.9990以上,迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.76%和2.83%,日间相对标准偏差分别低于0.85%和3.69%。本方法弥补了原子吸收法不能同时测定细胞内多种离子的不足,有望成为测定细胞内离子含量的检测方法之一。     

尿碘测定方法中标准曲线与工作曲线之间的差异

研究了标准曲线和工作曲线在尿碘测定中的差异，使用工作曲线测定尿碘，其测定值一致高于标准曲线的测定值，两者之间有显著性差异．使用尿碘标准物质进行检验，结果表明两种标准曲线测得标准物质的值均在标准值的变异范围之内，故两种曲线之间的差异不影响方法的准确度．同时研究了碘化钾和碘酸钾标准曲线之间关系，结果表明两种碘剂的标准曲线测得值之间无统计学差异。     

多元酸滴定曲线方程及数学处理

酸碱滴定曲线,它以简单的图形,直观、形象地反映了滴定过程中溶液PH值的变化情况及实跃大小,判断何种酸碱能准确滴定以及如何正确选择指示剂确定滴定终点等问题是滴定分析理论教学的重要内容之一。     

锌氧化矿及精矿中锌镉连续快速测定方法探讨

本法采用一次溶解试样,经分离干扰元素后,对锌和镉进行连续络合滴定,方法可行,对生产中的锌镉元素测定,能够满足要求,其分析误差在允差范围之内,终点明显,结果准确可靠。     

纳米明胶粒子的制备及其表面改性

用改进的二次单凝聚法制备了粒径在100nm左右的纳米明胶粒子,并考察了凝聚剂用量,pH值,胶凝时间和固化时间等因素的影响。得到最佳的工艺条件为:凝聚剂的体积分数为0.444,pH值为3.8,胶凝时间为10min,固化时间为25min。通过吸附聚对苯乙烯磺酸钠(PSS),对明胶粒子进行表面改性,使其表面带有负电荷,用反滴定的方法测得最大吸附量为每克明胶粒子吸附8.23mgPSS,为后期在表面吸附带有正电荷的药物打下了基础。     

离子色谱法测定“陶粒”中的可溶性SO_4~(2-)和Cl~-

采用离子色谱法测定了粉煤灰陶粒中可溶性的SO42-和Cl-．试样经粉碎过筛,用超声波振荡浸取可溶组份,应用HPIC－AS4A分离柱分离,淋洗液为1．5×10-3mol/lNa2CO3-1．5×10-3mol／1NaHCO3,流速控制在1．0ml/min,采用峰面积标准曲线法分析测得SO4含量为0．38％、Cl含量为336×10-4％,与采用GB2838－81方法对照,相对误差分别为2．6％,0．90％．     

槲皮素的伏安行为研究及其分析检测

采用循环伏安法研究了槲皮素在玻碳电极上的伏安行为.结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,槲皮素在电极上出现一对明显的氧化还原峰,电极过程为等量质子和电子参与的吸附控制过程,且还原峰电流与其浓度在1.0×10-6-1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数-0.99534,检出限8.0×10-8mol·L-1.运用本方法对芦丁水解产物槲皮素进行测定,平均回收率为97.5%.