3,5—DBSAF—锗（Ge）—CTMAB三元络合物显色反应的研究

本文研究了在阳离子表面活性剂 CTMAB 存在下,3,5-二溴水扬基荧光酮(简称-DBSAF)与锗显色反应。对主要条件的选择,二元与三元络合物吸收光谱比较,以及络合比和 K 稳作了较为系统的研究。应用此方法测定试样中 G_e%=3. 78×10~(-4) %,加入回收率93. 7%,获得了令人满意的结果。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定痕量铁的研究

本文研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,二溴羟基苯基荧光酮(DBH—PF)分光光度法测定痕量铁的方法。在pH=8～11的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)和DBH—PF形成了1:2的蓝色配合物,最大吸收峰位于620nm处,摩尔吸光系数ε_(520)=1.26×10~5,铁的浓度在0～6μg·25mL~(-1)范围内符合比耳定律,本法用于高纯锡粒、大米中铁的含量测定,结果令人满意。     

示波极谱法连续测定锌、镍、铁的研究

本文提出了在0.6％的抗坏血酸溶液—0.1mol·L~(-1)NaOH溶液—0.5mol·L~(-1)NH_3·H_2O—0.1mol·L ~1NH_4Cl溶液—4×10~(-4)mol·L~(-1)PAR—0.05mol·L~(-1)柠檬酸底液中,用示波极谱法连续测定锌、镍、铁含量的方法。在测定条件下,锌、镍、铁的峰电位分别为—0.56V,—0.64V,—0.72V。用于磷化膜中锌、镍、铁的连续测定,结果满意。加标回收率达到95—102％。     

Fe-H_2O_2-3,5-二溴水扬基荧光酮催化分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)在氢氧化钠介质中催化过氧化氢氧化3,5-二溴水扬基荧光酮褪色的新指示反应及影响反应速度的因素,建立了测定痕量铁的催化分光光度新方法.其灵敏度为5.4×10-111g/ml,测定的线性范围为0～0.2ug/10 ml,方法简便快速,允许干扰量较大,应用于茶叶标样及蒙药中痕量铁的测定,结果满意.     

3,5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与钨显色反应的研究

在表面活性剂CTMAB存在下，研究了新试剂3，5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮（DBDMBPF）与钨的显色反应．在0．4mol／LHCl介质中，钨与试剂形成1：2的红色胶束配合物，最大吸收波长λmax为538nm，表观摩尔吸光系数ε为1．10×10~5，钨浓度在0～10μg／25mL范围内符从比耳定律．拟定方法直接用于合金钢样品中微量钨的测定．结果令人满意．     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定痕量钴的研究

本文研究了在CTMAB及Cl~-存在的情况下,二溴羟基苯基荧光酮光度法测定痕量钴的方法。在pH=9～11范围内,Co(Ⅱ)与显色剂形成1:5的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5。钴量在0～14μg·50mL~(-1)范围内符合比耳定律。本法应用于猪肝中痕量钴的分析,结果令人满意。     

钛磁铁矿选矿产品及辉石中釻的分光光度法快速测定

钒的分光光度测定法较多,但在岩矿分析中只有磷钒钨酸和苯甲酰苯胲等少数方法应用较为广泛。用1.10-邻菲绕啉测定钒虽早巳提出,但因是以四价钒还原三价铁为依据的间接法,操作程序冗长,未得普遍使用。有人也曾研究了钒(Ⅱ)-1,10-邻菲绕啉络合物并用于钒的直接测定。然因这个试剂与铁(Ⅱ)反应灵敏,且还有其它元素干扰钒的测定,故很少用于常规分析中。Amal Kanti Bhadra在以1.10-邻菲绕啉测定铝土矿中的钒时,为了     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法.以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量.该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y = 23.091x +0.688(r = 0.9996),y = 17.788x-13.136 (r = 0.9992),y = 25.123x -10.756 (r = 0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg·mL-1,6.9×10-4μg·mL-1,4.9×10-4μg·mL-1,线性范围分别是1.8×10-3 ～ 40μg·mL-1、2.3×10-3 ～ 60μg·mL-1、1.6×10-3 ～ 50μg·mL-1.对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%～104%、97%～113%、90%～106%,相对标准偏差分别为1.7%～2.6%、1.9%～3.7%、1.8%～3.5%.相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg·mL-1、20.65μg·mL-1、100.8μg·mL-1.实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意.     

间接光度法测定水果中抗坏血酸

本文研究了在PH=5.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,抗坏血酸与Fe(Ⅲ)和邻二氮菲溶液相互作用形成橘红色Fe(Ⅱ)—邻二氮菲络合物,在波长510nm处吸光度与抗坏血酸含量在10～200mg/50ml浓度范围内成线性关系。     

铜在8—羟基喹啉修饰铅笔芯电极上的伏安特性

本文用8-羟基喹啉修饰的铅笔芯电极研究了铜的阶梯阳极溶出伏安特性并将此法用于人发中微量铜的测定。实验指出,在此修饰电极上,铜的阶梯溶出峰有两个,1~#峰电位在-0.03V,2~#峰电位在0.27V 处。同样的试液和条件下,1~#峰总比2~#峰的峰电流大。实验研究了测定铜的最佳条件,并测得铜的浓度在4.0×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol·L~(-1)范围内,1~#峰的峰高与浓度呈良好的线性关系,最低检测限为2×10~(-8)mol.L~(-1)。2~#峰高与铜的浓度在6.0×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol·L~(-1)范围内也有较好的线性关系,也可用于测定铜。本文还分析了铜在修饰电极上的反应机理。@韦璐$本文用8-羟基喹啉修饰的铅笔芯电极研究了铜的阶梯阳极溶出伏安特性!并将此法用于人发中微量铜的测定。实验指出,在此修饰电极上,铜的阶梯溶出峰有两个,1~#峰电位在-0.03V,2~#峰电位在0.27V 处。同样的试液和条件下,1~#峰总比2~#峰的峰电流大。实验研究了测定铜的最佳条件,并测得铜的浓度在4.0×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol·L~(-1)范围内,1~#峰的峰高与浓度呈良好的线性关系,最低检测限为2×10~(-8)mol.L~(-1)。2~#峰高与铜的浓度在6.0×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol·L~(-1)范围内也有较好的线性关系,也可用于测定铜。本文还分析了铜在修饰电极上的反应机理。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯三酚与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10 4 l·mol-1·cm-1,镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意.     

痕量银(Ⅰ)的催化显色分光光度法测定

本文研究了银(Ⅰ)对亚铁氰化钾与邻菲罗啉(O-phen)显色反应的催化效应.以此为基础,建立了痕量银(Ⅰ)的催化分光光度分析法.本法的灵敏度为1.0×10~(-3)μg/mL,线性范围为0～4μg/25mL,用于水样中痕量银(Ⅰ)的测定.     

催化动力学光度法测定痕量碘

本文研究了在pH=6.4的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量I~-对过氧化氢氧化铬黑T褪色新指示反应,其反应的表现活化能为76.59kJ·mol~(-1),表观速度常数k=3.02×10~(-3)S~(-1),半衰期T_(1/2)为3.829min,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量碘的新方法。本方法的测定范围为0～0.5ug/25ml,Sandell灵敏度为5.2×10~(-7)ug/cm~2,是目前动力学光度法测定I~-的灵敏体系之一。本方法简便、快速、稳定性高,对KCL试剂中I~- 的测定,结果令人满意。     

Cu~(2+)的柠檬酸配合物与大环配体交换反应的研究

本文在λ=760nm,I=0.5×10~3mol/m~3(KNO_3),T=25℃,[Cu~(2+)]_(tot)=10[CyH]_(tot),和pH为3.30、3.50条件下,测定了大环配体5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N′-乙酸(简写为CyH)与Cu~(2+)的柠檬酸(LH_3)配合物配体交换反应。用ELORMA等计算程序算出假一级反应的表现速率常数k_(obs)以及双分子反应速率常数k_(Cu)~(CyH)和k_(CuL)~(CyH),且得到了相应的关系式。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在PH6.4的HAc—NaAc介质中,痕量Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑T褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~-1,表观速率常数K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的Sandell灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

停流流动注射-动力学光度法测定微量铕

在微酸性条件下(pH=2.0),铕(Ⅱ)与铬(Ⅵ)的反应可诱导铬-碘化钾氧化还原慢反应.据此提出了一种测定微量铕(Ⅱ)的停流-动力光学度法,确定了测定的最佳条件,此法测定微量铕(Ⅱ)的线性范围为0～2.1mg/L,检测限为0.015mg/L,间接Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2.除铈(Ⅲ)外,其余稀土离子不影响测定.用本法测定了发光材料中的微量铕,所得结果满意.样品加标回收率为96.8%,相对标准偏差RSD=2.1%.     

二溴羧基偶氮胂光度法测定铜合金中痕量铋

本文研究了二溴羧基偶氮胂(DBC(O)—ASA)与铋的显色反应。实验表明,在0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.16mol·L~(-1)H_3PO_4介质中,铋与题示试剂形成组成为1:2的紫红色配合物,最大吸收峰在635nm处,表观摩尔吸光系数为7.27×10~4。铋量在0～60μg·25mL~(-1)范围内符合比尔定律。本法可测定铜合金中的痕量铋。     

铁基蒙脱土修饰电极上多巴胺的电化学行为及其测定

制备了FeCl,改性蒙脱土修饰电极,采用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在该电极上的电化学行为.结果表明,电极过程为扩散控制的准可逆过程,其氧化峰电流与浓度在1.0×10-5-4.0×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ipa(A)=-3.288 04 × 10-6-0.035 99 c(mol·L-1),相关系数R为0.997 6,检测限可达2.88×10-6mol·L-1,回收率在95.4%-103.1%之间,为DA的测定建立了一种电化学方法.     

格氏作图法测定环境水样中凯氏氮

提出了用氨气敏电极测定环境水样中凯氏氮的方法.PH12.0～13.0溶液中,NH4+在1.0×10-5-1.0×10-1mol·L-1范围内与电位呈良好线性关系,检出限为5×10-6mol·L-1,测定了生活污水、地表水中凯氏氮,回收率95～98％,相对标准偏差小于2.6％,测定结果与凯氏法一致.     

二环己酮草酰二腙桥联的双核Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

合成了二种含二环己酮草酰二腙桥的新型双核镍配合物 [Ni2 ( BCO) ( phen) 4 ]( Cl O4 ) 4和 [Ni2 ( BCO) ( NO2 - phen) 4 ]( Cl O4 ) 4 ( BCO为二环己酮草酰二腙 ,phen为 1 ,1 0 -邻菲咯啉 ,NO2 - phen为 5-硝基 - 1 ,1 0 -邻菲咯啉 ) .通过元素分析、IR、UV- Vis光谱和摩尔电导方法确定了配合物的组成并推断了 Ni( )离子的配位环境 .初步进行的生物活性实验测定表明 ,桥联配体 BCO具有一定的杀菌活性 ,且形成双核配合物后杀菌活性明显提高 .