悬汞电极阴极溶出伏安法测定人发中的痕量硒

本工作用悬汞电极—示波极谱仪研究了Se(Ⅳ)在HClO_4—KI—EDTA底液中的阴极溶出测定的。在选定条件下,Se(Ⅳ)于—0.5V左右产生一灵敏的导数波,灵敏度为5×10~(-10)M(0.04ppb)。Se(Ⅳ)件浓度在1×10~(-7)M～5×10~(-9)M间与峰电流呈良好线性关系。本法用于人发中痕量硒的测定,结果满意。     

促性腺激素、V_(D_3)、V_E亚硒酸钠对母兔繁殖力的影响

选择成年、健康、未孕母兔 32只 ,随机分成 8组 ,分别给予促性腺激素 (Ⅰ组 )、VD3(Ⅱ组 )、VE 亚硒酸钠 (Ⅲ组 ) ,促性腺激素 +VD3(Ⅳ组 )、VD3+VE 亚硒酸钠 (Ⅴ组 )、促性腺激素 +VE 亚硒酸钠(Ⅵ组 )、促性腺激 +VD3+VE 亚硒酸钠 (Ⅶ组 ) ,空白对照 8种处理。试验结果表明 ,母兔经药物处理后 ,其繁殖性能 (发情状况、排卵数、正常受精卵数 )都比对照组显著地提高 ,但Ⅰ、Ⅳ、Ⅵ组有畸形卵子存在 ,以处理Ⅶ组效果最好 ,其排卵数达 4 7± 2 0 .3个 ,正常受精卵 35个 ,分别比对照组多 36 .5个、30个。     

多糖微量元素络合物添加剂在肉鸡的试用效果研究

以含Fe、Cu、Zn、Mn等量的无机微量元素(Ⅱ组)、复合氨基酸微量元素螯合物(Ⅲ组)和自制多糖微量元素络合物(Ⅳ组)分别添加于相同的基础日粮中试喂肉鸡。结果表明:Fe、Zn、Mn的吸收利用率以Ⅳ组最高,Ⅱ组最低,而Cu的吸收利用率却与之相反,Ⅳ组与Ⅱ组间差异显著(P<0.05)。肉鸡生长率以Ⅳ组最高,与Ⅱ组差异极显著(P<0.01)。料重比Ⅳ组最低,与Ⅱ组差异显著(P<0.05)。Ⅳ组与Ⅲ组间吸收利用率、生长率、料重比差异均不显著(P>0.05)。各组鸡肝、肾、肌肉中这四种微量元素含量均无显著差异(P>0.05),都合符FDA卫生标准。饲用经济效益,Ⅳ组分别比Ⅱ组和Ⅲ组提高20.22％和3.87％。     

Sn(II,Iv)化合物在不对称合成上的应用

在有机化学中,长期认为Sn(Ⅱ)化合物如氯化锡(Ⅱ)是芳香硝基化合物还原为芳香胺的还原剂。最近几只相继报道了Sn(Ⅱ,Ⅳ)化合物应用于碳——碳键形成的合成,特别是可应用于不对称合成。本文现就Sn(Ⅱ,Ⅳ)在不对称合成的应用作一综述。简介Sn(Ⅱ,Ⅳ)化合物的合成,着重叙述它们在不对称合成上的应用。     

P507/D301浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能研究

以阴离子交换树脂D301为载体、酸性磷酸酯P507为萃取剂制备了P507/D301浸渍树脂.采用扫描电镜和热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.考察了溶液p H值、萃取时间对吸附性能的影响.通过饱和法和等摩尔系列法考察了浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理.实验结果表明:所得浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的最佳pH值为2.0;298 K条件下吸附平衡时间为14 h,1 mol·L~(-1)的HCl能够有效的洗脱吸附后浸渍树脂中的铟(Ⅲ).浸渍树脂在硫酸介质中吸附过程是阳离子交换的过程.     

含硫氮氧的螯合树脂的合成及吸附性能

本工作用Ｎ，Ｎ－二乙氨基环氧丙烷和Ｎ，Ｎ－二乙氨基环硫丙烷分别与含仲氨基的高分子载体进行反应，合成得到两类分别含羟基和巯基的叔胺型螯合树脂；用静态法测定了树脂对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｄ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ），Ａｇ（Ⅰ），Ｈｇ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）的吸附特性，结果发现树脂对于贵金属离子有较好的吸附性能。     

连苯三酚分光光度法测定合金钢中的总钒量

本文介绍用连苯三酚作为配位基测定低浓度的钒.连苯三酚可与钒(Ⅲ)、(Ⅳ)或(V)形成稳定的蓝紫色配合物.本法选择性强,灵敏度高,适用于合金钢中总钒量的测定.     

对氨基苯砷酸对生长猪血液部分生理生化指标及生产性能的影响研究

用30头体重35kg左右的去势纯种荣昌公猪随机均分为对照组和试验组Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,在相同基础日粮中依次分别添加0、30、60、90ppm和120ppm的对氨基苯砷酸进行饲养试验。试验结果:与对照组比较,日增重Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ组依次提高10.79％,14.74％,13.42％和6.32％,其中Ⅱ组极显著地高于对照组和Ⅳ组(P<0.01),其余各组间差异不显著(P>0.05);每千克增重耗料均较对照组(3.52)低,而以Ⅱ组最低为3.27。各组试猪血清碱性磷酸酶(AKP)、血清谷丙转氨酶(GPT)、血清谷草转氨酶(GOT)含量均在荣昌猪正常生理指标范围内;血浆总蛋白(TP)在58.2—61.1g/L间变化(P>0.05)、血清白蛋白仅Ⅰ和Ⅳ组提高了13.7％和14.0％(P<0.05);血清球蛋白各处理较对照组降低,但差异不显著(P>0.05);血红蛋白Ⅰ、Ⅱ和Ⅳ组较对照组有增加,但不显著(P>0.05);红细胞压积值(HCV)各处理组均有增加,仅Ⅳ组达P<0.05水平;血浆尿素氮浓度(BUN)与对氨基苯砷酸添加量呈y=6.2-0.07x 5.6×10~(-4)x~2二次曲线关系,试猪增重与血浆尿素氮浓度呈显著负相关(P<0.05)。     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

用荧光光度法测定食物中微量元素硒的含量

通过对荧光光度法测定硒的实验的研究，确定用荧光光度法测定微量元素硒的实验方法，并对武汉市常用食物１１８件样品进行了测定。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

瑞芬太尼联合酮咯酸氨丁三醇对全麻患者苏醒质量的影响

目的探讨瑞芬太尼、酮咯酸氨丁三醇单独或联合应用对全麻患者苏醒质量的影响。方法选取颌面部手术患者60例,ASAⅠ～Ⅱ级,随机分为4组(n=15)。Ⅰ组术毕停用瑞芬太尼;Ⅱ组术毕瑞芬太尼减量至0.05μg/(kg.min),拔管后即停药;Ⅲ组术毕前30min静注酮咯酸氨丁三醇30mg,瑞芬太尼术毕即停药;Ⅳ组术毕前30min静注酮咯酸氨丁三醇30mg,术毕瑞芬太尼减量至0.05μg/(kg.min),拔管后即停药。观察记录患者苏醒期有无呛咳、躁动,呼唤睁眼时间、拔管时间,术毕、拔管即刻、拔管后5min、10min血压(BP)、心率(HR),拔管后5min、10min疼痛评分采用语言评价量表(VRS)。结果Ⅱ组、Ⅳ组患者呛咳发生率均明显低于Ⅰ组(P0.05),睁眼时间和拔管时间均比Ⅰ组稍延长(P0.05)。Ⅱ组、Ⅲ组和Ⅳ组拔管即刻、拔管后5minBP和HR均低于Ⅰ组(P0.05或P0.01),Ⅲ组和Ⅳ组在拔管后l0minBP和HR仍低于Ⅰ组(P0.05或P0.01),Ⅳ组患者各时间点的BP、HR无明显差异(P0.05)。Ⅱ组、Ⅲ组和Ⅳ组拔管后5minVRS评分均低于Ⅰ组(P0.05)。Ⅲ组和Ⅳ组拔管后10minVRS评分低于Ⅰ组或Ⅱ组(P0.05或P0.01)。结论瑞芬太尼或酮咯酸氨丁三醇单独应用均可降低全麻苏醒期不良反应;二者联合应用可在患者清醒、无痛条件下安全拔管。     

停流流动注射-动力学光度法测定微量铕

在微酸性条件下(pH=2.0),铕(Ⅱ)与铬(Ⅵ)的反应可诱导铬-碘化钾氧化还原慢反应.据此提出了一种测定微量铕(Ⅱ)的停流-动力光学度法,确定了测定的最佳条件,此法测定微量铕(Ⅱ)的线性范围为0～2.1mg/L,检测限为0.015mg/L,间接Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2.除铈(Ⅲ)外,其余稀土离子不影响测定.用本法测定了发光材料中的微量铕,所得结果满意.样品加标回收率为96.8%,相对标准偏差RSD=2.1%.     

铂族金属及钴、镍高效液相色谱分离分析

本文报道以新试剂2—(6—甲基-2苯并噻唑偶氮)-5—二乙氨基酚作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(v/v),含20mmol/L pH5.0醋酸盐缓冲溶液,12mmol/L水扬酸,5mmol/L TBA·Br作流动相.柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长575nm,反相高效液相色谱定量分离和测定了Os(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)等7个元素.当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(ng):2.79,0.31,8.20,1.14,9.45,0.27,0.040.方法应用于合成样的分析,标准回收率在95.0—104.0%之间.     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

水悬浮法制备GF/PVC复合材料的加工性能的研究

考察了用不同悬浮液体系制备的复合材料的力学性能与模压温度、时间和压力的关系 ,并用扫描电子显微镜对复合材料中纤维 基体间的孔隙进行观察 ,结果发现 :在水悬浮法制备的GF PVC复合材料中 ,悬浮液中的高分子粘结剂对材料的加工性能有一定的影响 ,悬浮液中的Ⅰ ,Ⅱ及Ⅳ号高分子粘结剂能在一定的程度上改善PVC树脂的流动性 ,特别是Ⅳ号高分子粘结剂对体系的加工性能改善效果最好     

多胺交联树脂的合成及其对合成乙酸乙酯的催化作用

以四甘醇为起始剂,合成了多胺交联树脂.用树脂代替浓硫酸作催化剂制备乙酸乙酯,避免了大量硫酸对设备的腐蚀,简化了产物精制步骤,反应产率达到72.0%,树脂可再生、重复使用3—4次.     

N503浸渍树脂自盐酸体系中吸附Ga(Ⅲ)

以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)为萃取剂、苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ818)为载体,制备了N503浸渍树脂(N503 SIRs),并用红外光谱和热重分析对其进行了表征.研究了该浸渍树脂在盐酸体系下对Ga(Ⅲ)的吸附性能.结果表明:浸渍树脂在3 mol·L~(-1)盐酸浓度下对Ga(Ⅲ)的吸附效果最佳,吸附容量为12. 2 mg·g~(-1),298 K下对Ga(Ⅲ)的吸附平衡时间为6 h,对Ga(Ⅲ)的吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附符合Langmuir模型.在Ga(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)或Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)的二元混合体系和Ga(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)三元体系中N503 SIRs能够选择性吸附Ga(Ⅲ).     

薏米中微量有机锗测定的研究

依据二甲氧基羟基苯芴酮与锗的显色原理,用分光光度法对薏米中微量锗进行测定.研究了于HAC-NaAC的缓冲体系,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,二甲氧基羟基苯芴酮与Ge(Ⅳ)形成红色络合物,其络合物的最大吸收波长为529nm,Ge(Ⅳ)在0-1.0ug/mL范围内符合比尔定律.拟定方法具有较好的选择性,多数金属离子不干扰检测,用于薏米中微量有机锗的测定,该方法简单可靠,并获得满意的分析结果.     

Fenton试剂再生吸附树脂的研究

在测定苯酚在大孔吸附树脂NKA-Ⅱ上吸附等温线的基础上,对采用Fenton试剂再生吸附苯酚的NKA-Ⅱ树脂进行了研究,分析了再生温度、pH值和微波辐射对树脂再生速率的影响.结果表明:苯酚在大孔吸附树脂上的相平衡关系符合Freundlich方程;升高温度不仅可以加快Fenton试剂再生吸附树脂的速率,而且可以提高最终的再生率;较低的pH值有利于吸附树脂的再生;微波辐射能够大幅度提高吸附树脂的再生速率.