纳米多孔SiO2-TiO2复合薄膜的制备及研究

采用溶胶凝胶技术,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB为模板剂,乙酰丙酮作为钛的水解控制剂,通过钛和硅醇盐的分步水解得到均匀的SiO2TiO2复合溶胶,通过提拉制备出具有纳米多孔结构的复合薄膜.实验结果表明,多孔薄膜中的钛离子形成了Si—O—Ti键的孤立四配位形态,使薄膜具有复合型钛离子的催化效果,并且有介孔结构.随TiO2含量的增加,薄膜仍具有较好的透光性(可达到85%以上).通过对实验条件的调节,可实现对薄膜纳米结构的人工控制,形成的多孔薄膜折射率在1.2~1.4之间连续可调.     

介孔ZSM-5沸石的制备与应用进展

介孔ZSM-5沸石分子筛既具有丰富的孔结构、较高的酸性,又具有良好的传质性能和催化性能.介孔ZSM-5沸石的制备方法很多,归纳总结了两种主要制备方法:后处理法和模板法,并且阐述了介孔ZSM-5沸石作为催化剂的应用现状以及今后的研究发展方向.     

悬浮态乳液聚合制备疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物

以水为分散相,丙烯腈(AN)和丙烯酸甲酯(MA)为连续相,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮态乳液聚合工艺合成了疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物.用扫描电镜、激光衍射粒度分析仪、比表面积及孔隙度分析仪对共聚物的形态、粒径大小及分布进行了表征.系统研究了引发剂浓度、温度、水油比、分散剂用量等条件对共聚物形态与结构的影响.结果表明:随引发剂浓度的增加和温度的升高,聚合物粒径分布变宽;低的引发剂浓度对孔径分布的影响较小,但当引发剂浓度进一步升高时,虽然孔径分布并没有显著改变,但孔体积迅速增大;孔径分布随温度和水油比的升高变化并不明显.悬浮态乳液聚合工艺制得的AN/MA共聚物粒径为10-500 μm.     

Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔纤维的制备及其氧储存能力分析

利用干纺丝工艺，采用溶胶 凝胶法结合化学模板法制备了Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔纤维，并在此基础上采用传统抄纸法制备了Ce0.5Zr0.5O2纤维纸。通过引入SiO2、TiO2和Al2O作为支撑体，利用XRD、低温N2吸附、拉曼光谱等手段分析了Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔结构性能的变化。在空气条件下通过循环热失重分析法测定了材料在300~800 ℃温度范围内的氧储存能力，Ce0.5Zr0.5O2纳米多孔纤维的氧储存能力受到包括材料的比表面积、结晶程度以及支撑体性质等多方面因素的影响。     

Co／SBA-15复合材料的形貌控制

借助水热法,弱酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(Co(NO3)2*6H2O),通过蒸发得到复合物,随后煅烧,制备了介孔分子筛Co/SBA-15复合材料.不同Co∶Si摩尔比合成的样品利用XRD、SEM、IR进行比较系统的表征.测试结果表明在初始系统中Co∶Si摩尔比小于1∶3条件下制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,在Co∶Si摩尔比1∶3～1∶32时,在介孔材料的基体上有Co3O4晶相粒子形成,在Co∶Si摩尔比小于1∶40时,介孔材料的基体上没有形成Co3O4晶相粒子.在Co∶Si摩尔比大于或等于1∶2时,并不能形成含Co的介孔结构材料.     

固载纳米TiO2薄膜的制备及光催化降解甲基紫的研究

利用超声波辅助溶胶-凝胶法制备了玻璃板固载TiO2薄膜,并用其对甲基紫溶液进行降解处理,研究了其光催化活性和稳定性.结果表明,涂覆2层且在450℃下焙烧可以得到最佳催化活性的TiO2薄膜.考察了甲基紫溶液初始浓度、pH值以及外加H2O2对降解率的影响,显示初始浓度越低、pH值和降解率越高,添加H2O2能有效提高降解率.     

固载纳米TiO2薄膜的制备及光催化降解甲基紫的研究

利用超声波辅助溶胶-凝胶法制备了玻璃板固载TiO2薄膜,并用其对甲基紫溶液进行降解处理,研究了其光催化活性和稳定性.结果表明,涂覆2层且在450℃下焙烧可以得到最佳催化活性的TiO2薄膜.考察了甲基紫溶液初始浓度、pH值以及外加H2O2对降解率的影响,显示初始浓度越低、pH值和降解率越高,添加H2O2能有效提高降解率.     

氧化锌空心球的制备及光催化性能研究

以无水醋酸锌为锌源,离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)为添加剂,采用溶剂热和热处理相结合的方法制备了氧化锌空心球,其直径约1.5-2μm,壁厚约200-400nm.通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、比表面积测定仪(BET)等对材料的结构、禁带宽度、比表面积、孔径分布等进行了表征,发现产物为纯度较高、六方结构的氧化锌,表面多孔且对太阳光有强的吸收.以甲基橙的降解为模型反应,氙灯为光源,研究氧化锌空心球的光催化活性,结果表明照射90 min后,甲基橙溶液几乎降解完全;对于其它染料的降解率也能达到96%以上;经过多次循环利用后,其降解率均超过96%,表明该催化剂具有良好的催化活性和循环稳定性.     

掺Ni、Co、Cr、V的TiO2纳米粒子制备与表征

采用两种不同方法制备TiO2纳米粒子,即以钛酸四正丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备掺Ni的TiO2纳米粒子.以硫酸钛和碳酸铵为原料,用沉淀法制备掺Ni、Co、Cr、V的TiO2纳米粒子,并且对两种制备方法进行了对比.利用TG-DTA,FTIP,SEM和PL光谱测试技术对样品进行了表征.结果表明制备条件的不同对样品性能有很大影响.     

柠檬酸络合法制备铈锆氧化物固溶体及其表征

采用柠檬酸络合法制备了一系列 Ce-Zr-O固溶体 ,并进行了 X射线衍射、透射电镜、程序升温还原、储氧量和比表面积的测定 .结果表明 :焙烧温度、铈锆比例对固溶体的性质有较大影响 .X射线衍射显示固溶体焙烧温度不同可引起体相结构不同 ;透射电镜显示固溶体颗粒很细小 ,但存在严重的团聚现象 ;程序升温还原显示铈锆的比例不同 ,焙烧温度不同 ,固溶体的还原特性不同 ,比表面积和储氧量结果显示了铈锆比例不同 ,固溶体的这两个性质均不同 ;随着焙烧温度的升高 ,固溶体的比表面积、储氧量均降低 .     

介孔氧化铝的合成生长机理及应用

综述了近年来国内外对介孔氧化铝的研究和应用,重点阐述了不同的铝源合成介孔氧化铝的方法、不同的铝源导致介孔氧化铝存在着不同的生长机理.总结了介孔氧化铝在催化、吸附和生物医药等方面的应用,并对介孔氧化铝的研究进行了展望.     

SO42-/ZrO2-Nd2O3固体酸的制备及其催化活性

以皮胶原纤维为模板剂,硫酸锆为锆源,掺杂稀土Nd元素制备SO42-/Zr O2-Nd2O3固体酸。通过TG、XRD、FT-IR、SEM以及N2吸附脱附分析等表征了制备条件对SO42-/Zr O2-Nd2O3固体酸结构的影响。结果表明,SO42-/Zr O2-Nd2O3固体酸较好地保持了模板的纤维结构,添加稀土Nd元素能有效抑制晶粒增长,Zr O2-Nd2O3晶粒尺寸为5.1~11.6 nm,比表面积为63.96 m2/g;以乙酸和正丁醇的酯化反应为模型反应考察SO42-/Zr O2-Nd2O3固体酸的催化活性,催化剂活性较高,重复使用5次,乙酸的转化率仍可达到85%,表现出较好的重复使用性,具有一定的工业应用前景。     

焙烧温度对介孔CuO/CeO_2变换催化剂结构和性能的影响

采用浸渍法,在不同焙烧温度下制备了CuO/CeO2水煤气变换催化剂并对其活性进行测试,利用XRD、BET、TPR等技术对样品进行了表征。焙烧温度≤650℃,催化剂样品的比表面积和孔容较大,CuO在载体CeO2上分散度高,易于还原,从而具有较好的催化活性;焙烧温度≥750℃,催化剂样品的比表面积和孔容大幅度下降,在载体CeO2上所负载的CuO由于团聚而长大,造成分散度下降,还原温度升高,催化活性变差。研究结果表明,焙烧温度对催化剂样品结构和性能有显著的影响,适宜的焙烧温度是保证CuO/CeO2具有高活性的关键。     

铜基低水碳比型高温变换催化剂制备工艺条件的研究

以铜盐、锰盐为原料，详细研究了铜基低水碳比型CO高温变换催化剂的配方及制备工艺条件，在大量探索性试验的基础上，采用正交试验法对催化剂中的铜锰比、制备过程中铜盐、锰盐混合液浓度、中和温度、pH值以及焙烧温度等因素进行了系统的研究。结果表明，该催化剂的最佳制备条件为：铜锰比1／2，混合液浓度0．09－0．15g/ml，中和过程的温度30－55℃，pH值10－11，焙烧温度500－600℃，依照上述条件所制得的催化剂按高变催化剂的国标进行检测，其初活性（按CO转化率计）可达93％以上。     

钛铁矿制备Fe_3O_4/TiO_2及光催化降解罗丹明B

以价廉易得的钛铁矿为原料,采用溶液法制备Fe_3O_4/TiO_2复合物.对该复合物的晶型、带隙宽度、比表面积及孔径分布等进行表征:产物为由面心立方结构Fe_3O_4和锐钛矿型TiO_2构筑的Fe_3O_4/TiO_2复合物,比表面积为29.26 m~2/g.以罗丹明B溶液的光催化降解为模型反应,研究了Fe_3O_4/TiO_2复合物的光催化性能及循环稳定性,结果表明,该复合物对罗丹明B有较好的催化降解效果,且优于纳米TiO_2;在外磁场作用下,可实现催化剂的分离、回收及再利用;通过磁性分离,催化剂重复利用5次后降解效果仍然达到95%以上.     

沉淀反应温度对铜锰复合氧化物结构和催化性能的影响

采用共沉淀法制备铜锰复合氧化物,运用XRD、TPR、BET和常压微反评价装置对所合成样品进行了物相结构和催化性能的研究。XRD分析表明,沉淀反应温度在25~90℃时所合成铜锰复合氧化物前驱体均由Cu2+1O/Mn3O4组成,但随着温度的升高,其晶体组成Cu2+1O/Mn3O4比逐渐提高,晶粒逐渐减小,这些前驱体经550℃焙烧后均转化为Cu1.5Mn1.5O4,且晶粒大小基本相同。TPR分析结果表明,所制备催化剂为单一组成的铜锰复合氧化物,当沉淀反应温度<45℃时,随沉淀反应温度提高样品的还原温度升高,当沉淀反应温度从45℃提高到65℃,还原温度变化不大,只略有下降;而当沉淀反应温度>65℃时,还原温度继续升高。BET结果表明,虽然室温下(25℃)所制催化剂前驱体的比表面积较大,但焙烧后却大幅度下降,反而小于45℃以上样品的比表面积;而当沉淀温度在45℃以上时,焙烧前后样品的比表面积相差不大,样品的比表面积均在36.5-39 m2/g,说明当沉淀温度提高到45℃以上时,焙烧后样品的比表面积与沉淀温度关系不大。沉淀温度45℃是Cu-Mn沉淀物织构发生明显变化的拐点,在此温度下,沉淀反应体系的反应、传递及沉淀物的转...     

沉淀剂对铜锰复合氧化物组成结构及催化性能的影响

采用KOH和NaOH作沉淀剂,通过共沉淀法合成铜锰复合氧化物,运用XRD、TG-DSC、TPR、BET等对其进行了表征,并测定了其对变换反应的催化性能.研究结果表明,采用NaOH作沉淀剂时,沉淀物前驱体主要为Mn3O4和Cu2+1O,而选用KOH为沉淀剂时,则主要为碱式硫酸铜Cu4+2SO4(OH)6.2H2O;焙烧后两种沉淀剂所合成样品均转化为Cu1.5Mn1.5O4;用于变换反应后NaOH作沉淀剂的样品主体为Cu和MnO,而用KOH作沉淀剂的样品主体却为Cu、MnO与Mn.虽然KOH为沉淀剂所得沉淀终产物(前驱体)样品比表面积较大,但经过焙烧和反应后,NaOH为沉淀剂所得样品比表面积都要比相应的KOH为沉淀剂样品高50%以上.NaOH作沉淀剂所合成样品的TPR为只有一个还原峰的单一还原反应过程,而KOH作沉淀剂的样品TPR反应过程复杂,在150~900℃为多步反应过程,出现了多个反应峰.对于变换反应,以KOH作沉淀剂所制备样品失活速度极快,而以NaOH作沉淀剂所制备样品的催化活性显著高于以KOH作沉淀剂所制备样品,且具有良好的热稳定性.     

掺铈TiO2光催化剂的制备及其光催化性能

以TiCl4为原料,稀土盐Ce(NO3)3·6H2O为掺杂剂,采用水解法制备了Ce4+掺杂光催化剂,并用TG-DTA、XRD和BET等手段对其进行了表征.以草酸为目标降解物,考察了其光催化性能.结果表明,Ce4+的掺杂增加了TiO2粉体的比表面积,减小了晶粒尺寸;适量Ce4+的掺入,可有效提高催化剂的光催化活性.     

钙钛矿型La_2CuO_4亚微米材料的制备及性能研究

钙钛矿型La_2CuO_4材料由于具有良好的催化活性和热稳定性,有望取代贵金属成为廉价的催化剂。利用共沉淀法制备出一系列钙钛矿结构的La_2CuO_4亚微米材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、X射线光电子能谱仪(XPS)和比表面积分析仪(BET)等技术对La_2CuO_4材料的晶体结构、微观形貌、元素组成以及比表面积等进行了表征。利用紫外/可见/近红外(UV/Vis/NIR)分光光度计对材料的光吸收性能进行了测试。研究结果表明,所制备的La_2CuO_4材料均已形成单相钙钛矿结构,材料的颗粒大小均匀,其比表面积约为3. 056 m~2/g;但随着煅烧温度的升高,材料的颗粒有增大趋势。光谱测试结果表明,La_2CuO_4材料在整个测试波段都具有较好的光吸收表现,尤其在可见光范围显示出优异的光吸收性能。     

超临界干燥法制备铈锆氧化物固溶体

采用超临界干燥法制备了一系列 Ce-Zr-O固溶体 ,并进行了 X射线衍射、透射电镜、程序升温还原、储氧量和比表面积的测定 .结果表明 :焙烧温度、铈锆比例对固溶体的性质有很大影响 .X射线衍射铈锆比例不同 ,引起固溶体体相结构不同 ;透射电镜结果显示以此法制得的固溶体为纳米级超细粒子 ;程序升温还原显示随着铈含量的增加 ,固溶体还原温度降低 ,且焙烧温度越高固溶体越难还原 .Ce-Zr-O固溶体比 Ce O2 具有较低的还原温度和较高的储氧量 .