1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪的便捷合成

1-（双（4-氯苯基）甲基）哌嗪是合成ML-210的重要中间体,其以4,4’-二氯二苯甲酮为起始原料,经还原、氯代、取代3步反应得到.在合成过程中,探讨了还原反应的影响因素,并探讨了温度对取代反应收率的影响,得出最佳反应条件为：还原反应中还原剂硼氢化钠与4,4’-二氯二苯甲酮物质的量比为2:1,取代反应温度为85℃,产物合成的总收率为62.17%,纯度97.5%,并通过1H NMR、LCMS对产物进行结构确认.研究简化了合成路线,提高了收率,有利于工业化生产.     

麻疯树油制备生物柴油工艺研究

文章以经过溶剂脱酸预处理的麻疯树油、甲醇为原料,在氢氧化钠催化作用下,研究了通过转酯化反应制备生物柴油工艺并确定了最佳工艺条件.试验依次考察了催化剂用量、反应温度、醇油摩尔比及反应时间对脂肪酸甲酯产品(即生物柴油)得率的影响.试验结果表明,最佳转酯化反应条件为:氢氧化钠用量为麻疯树油重量的1%,反应温度为50℃,醇油摩尔比为6:1,反应时间为60min.在此条件下脂肪酸甲酯产品得率为87.2%.     

熔融反应合成法及生产实施

介绍了用熔融反应合成法以浓盐酸、二甲胺水溶液和双氰胺为原料合成盐酸二甲双胍的反应原理、工艺流程、具体生产操作及如何解决熔融反应过程中固体物料对搅拌阻力大、反应剧烈放热温度难以控制等问题,从而将熔融反应合成法应用于工业化生产。     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

扎鲁司特的合成工艺改进

目的合成扎鲁司特,改进工艺。方法5-硝基-1H-吲哚经甲基化、付-克反应、缩合、还原和酰胺化反应制得扎鲁司特,主要对甲基化、付-克反应和还原工艺进行了改进。结果通过优化条件合成了扎鲁司特,总收率31.6%,目标化合物结构经红外、质谱、核磁共振谱、元素分析确证。结论改进后的工艺原材料价廉易得,降低了生产成本,更适合工业化生产。     

川芎嗪氨类衍生物合成方法工艺优化及抗血小板聚集活性评价

目的:通过单因素实验结果设计正交试验,确定反应的最佳实验条件,以提高目标物的产率。方法:采用生物电子等排和拼合原理合成川芎嗪氨类衍生物,以2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪和三溴化磷为原料合成溴代川芎嗪,再与氨类化合物反应,优化其合成工艺。结果:以DMF为溶剂,反应8 h,温度85℃,原料配比1∶1. 2时为最佳条件,收率最高达到89%,IC50=37. 38 42. 96。结论:该工艺具有操作简便、安全、收率高等优点,本实验结果可为合成川芎嗪衍生物的产率提高和抗血小板聚集药物的研制提供参考。     

辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是：n（格尔伯特二十醇）∶ n（环氧氯丙烷）∶ n（固体氢氧化钠）=1.00∶ 1.15∶ 1.20;四丁基溴化铵用量为0.05（相对醇的摩尔比）;反应温度为50℃;反应时间为4h。在此条件下可得产率为79.8%的2辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

两个 2 ,4 -二羟基苯乙酮西佛碱的合成(英文)

以间苯二酚为起始原料制备芳香酮 ,再与不同的芳胺反应 ,合成了两个 2 ,4 -苯乙酮西佛碱 .产物用UV ,IR ,1HNMR和元素分析进行了表征 ,并对反应条件进行了研究     

新型固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了以冰醋酸和丙三醇为原料,自制的新型固体超强酸SO4^2-/Sb2O3/SiO2催化剂,考察了三醋酸甘油酯的最佳合成条件.实验确定的适宜工艺条件为：n（酸）：n（醇）=1.0：2.0,催化剂用量为总量的2.0%,反应时间为2 h.酯化率在98%以上,用IR及折光率对产品进行确证.     

富马酸二甲酯的合成研究

简述了富马酸二甲酯的各种合成方法。详细研究了以对甲基苯磺酸和硫脲作为催化剂、以马来酸酐和甲醇作为原料合成富马酸二甲酯的反应条件，探讨了各种因素对合成反应的影响规律，得出了相应的最佳工艺条件，产品得率为９２％。     

硫酸盐镀锌光亮剂高温载体的合成及性能研究

以正交实验法对硫酸盐镀锌光亮剂高温载体GZL-02的合成工艺条件进行了优化研究,并对其表面化学性能和电镀性能进行了测定.最佳合成工艺条件为,聚醚∶顺酐=1∶1.05(摩尔比),酯化温度75℃,时间2h.最终产物得率超过97%.     

氯法拉滨的合成工艺改进

目的合成标题化合物,并进行工艺改进。方法以1-乙酰基-2,3,5三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料,制得1-氯-2-脱氧-2-氟-3,5-二-O-苯甲酰基-α-D-阿拉伯糖(化合物6）。化合物6与2-氯腺嘌呤在四氯化锡作用下发生缩合反应生成氯法拉滨。结果总收率为8.4%,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、MS等方法确证。结论该合成工艺具有原料易得,操作简便,易于工业化生产等特点。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成及性能研究

本实验采用溶液聚合法合成了苯乙烯-马来酸酐共聚物.讨论了各种工艺条件对聚合反应的影响,用红外光谱、DSC对共聚物进行了表征,并通过化学滴定法分析了产物的组成.使用CO2释放量法研究了聚合物的生物降解性.实验结果表明,合成苯乙烯-马来酸酐共聚物的最佳工艺条件是:n(S t)/n(M A)=2/1,反应温度为70℃,引发剂用量为0.5%;聚合物为无规共聚物,但有强烈的交替倾向;同时聚合物是可生物降解的.     

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡合成工艺研究

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡是新型PVC热稳定剂的关键中间体。本文选择水作为溶剂,用金属锡、丙烯酸丁酯和氯化氢为原料,在催化剂存在条件下一步合成了双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡。讨论了催化剂用量、原料比、反应时间和温度等因素对反应的影响。最适宜的反应条件为:催化剂用量为锡质量的1%,原料比为锡∶盐酸∶酯=1∶1∶2.2(mol),通氯化氢时间为1h,反应温度为100℃。     

用均匀设计法探讨合成羧甲基纤维的优化实验条件

以稻草纤维为原料,经碱化、醚化合成了羧甲基纤维,研究了反应条件对合成羧甲基纤维的影响,运用均匀设计法找出该合成反应实验条件的最优化设计,该方法可定量地分析各影响因素对实验结果的影响,并且还具有原料廉价、操作简单、反应缓和、产物产率高等特点.     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成及表征

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷为原料合成了中间体1-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐,讨论了反应温度、反应时间和原料摩尔比对产物收率影响,得到最佳的条件足：溴代正丁烷与N-甲基咪唑以1．1：1（摩尔比）的比例,在70℃下反应24h．中间体经过阴离子交换,得到标题化合物1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐．产物的结构经IR和^1H-NMR确定．     

马来酸酐-丙烯酸低磷共调聚合物的合成及其阻垢性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和次磷酸二氢钠(NaH2PO2)为原料,以过硫酸钠为引发剂,合成了低磷含量的膦羧酸共调聚物.通过正交实验对合成工艺条件进行了优化,最佳合成工艺条件为,单体配比n(MA)∶n(AA)=2∶1(摩尔比),n(MA AA)∶n(NaH2PO2)=15∶1(摩尔比),催化剂为单体总质量的1.5%,反应温度为70℃,反应时间3 5h.所合成的共调聚物对Ca3(PO4)2垢有较好的阻垢性能.     

超声波作用下合成肉桂酸甲酯

在超声波辐射下,以肉桂酸、甲醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂合成了肉桂酸甲酯。文章探讨了NaHSO4.H2O对酯化反应的催化活性,较系统地研究醇酸物质的量比、催化剂用量、超声辐射时间、超声波功率诸因素对酯收率的影响。结果表明,合成肉桂酸甲酯的最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=8∶1,催化剂用量为反应物料总质量的10.0%,超声波功率为120W,辐射时间为2.5h。在最佳反应条件下产品平均收率达96.3%。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Wimamson 醚化反应高产率合成 N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达80％。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、~1H-核磁共振谱给予确证。     

双戊烯合成对伞花烃的工艺研究

通过气相催化反应,使双戊烯合成对异丙基甲苯即对伞花烃,选择了适宜的催化剂,探讨了反应温度、催化剂活性组分浓度等因素对产物中对伞花烃含量的影响,并对催化剂的重复使用性能进行了考察,得出了适宜的工艺条件,在此条件下,产物中对伞花烃的含量为79.6%,通过精馏可得到高纯度（97.8%）的对伞花烃.