多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型多金属氧酸盐H2O[Mn(phen)3]2[SiW12O40],并探讨了该化合物的晶体结构.该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.9735(4)nm,b=1.8061(4)nm,c=2.5200(5)nm,α=90.00°,β=100.52(3)°,γ=90.00°,V=8.831(3)nm3,Z=4,R1=0.0562,wR2=0.1376.     

Co（2,2′-bipy）（H2O）（VO3）2的水热合成及结构表征

通过水热方法合成了一种过渡金属配合物连接的三维无机有机层状固体多金属钒酸盐Co(212′-bipy)H2O(VO3)2,并测定了其晶体结构。该化合物经过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱表征和热失重研究。     

三维开放骨架结构Zn3（PO4）2（H2O）4的水热合成及晶体结构

利用中温水热方法合成了一种新颖的具有三维开放骨架结构的Zn3(PO4)2(H2O)4盐.并对其进行了红外光谱、元素分析、热重分析和单晶x射线衍射分析.结果表明,标题化合物晶体属于正交晶系;Pnma空间群,晶胞参数a=1.0602(2)nm,b=1.8218(4)nm,c=5.0434(10)nm,α=β=γ=90.00°,V=0.97410nm3,Z=4,R1=0.0278,wR2=0.0841,M=458.142.首先,四元环与八元环在平行于0,1,1方向形成二维层状结构,然后二维层沿1,0,0方向进一步形成三维开放骨架结构.     

化合物[(CH_3)_4NH]_4Na_3[Pr(PW_(11)O_(39))_2]·12H_2O的合成及磁性和荧光性质研究

本文采用常温合成法成功地合成了含有稀土元素的多金属氧酸盐[(CH3)4NH]4Na3[Pr(PW11O39)2]·12H2O.这种化合物为稀土夹心结构单元与Na+构成的一维链状结构,并对其进行了红外及单晶结构表征.X-射线衍射结果表明夹心结构的多阴离子通过Na+连接形成了一维锯齿链,链与链之间又通过氢键相互作用而形成了二维网状结构.     

超分子化合物(HDPA·DMF)2(HDPA·2DMF)(PMo12O40)的合成、表征及结构

以MoO3,H3PO4和2,2′-联吡啶胺(DPA)等为原料,经过水热处理,再利用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂重结晶制备了多金属氧酸盐基超分子化合物(HDPA.DMF)2(HDPA.2DMF)(PMo12O40),并对其进行了元素分析I、R表征和X-射线单晶结构解析.晶体学参数:三斜晶系,P-1空间群,a=1.2493(3)nm,b=1.2694(3)nm,c=1.3002(2)nm,α=94.647(17)°,β=97.136(16)°,γ=111.909(18)°,V=1.8799(6)nm3.对其X-射线单晶结构分析结果表明,α-Keggin型PMo12O430-阴离子、质子化了的DPA和溶剂DMF分子形成了一个由氢键、静电引力、π-π作用、范德华力等多种作用力协同作用的复杂超分子体系.     

二维锌配位聚合物{[Zn（bimx）（SO_4）]·CH_3OH}_n的合成及其晶体结构

以硫酸锌与1,3-二（N-咪唑基甲基）苯（mbix）为原料,用挥发法合成新型二维锌配位聚合物[Zn（mbix）（SO4）].CH3OH（I）,其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。I属正交晶系,空间群Cmc21,晶胞参数a=12.563（5）,b=17.122（6）,c=8.661（3）,V=1862.9（12）3,Z=4,Dc=1.539 g.cm-3,μ=1.464 mm-1,F（000）=888,R1=0.0540,wR2=0.1319。I中Zn2＋与两个mbix配体的两个氮原子和两个SO42-配体的两个氧原子配位,形成一个畸变的四面体几何构型。Zn2＋经SO24-离子桥联形成一维波浪状链,链与链之间又通过mbix配体形成二维格子层状结构。     

[Zn(bipy)(H2O)2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(bipy)(H2O)2SO4](bipy=2,2'-bipyri-dine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5434(5)nm,b=1.2706(6)nm,c=0.6699(8)nm,β=102.106(0)°,V=1.2847(4)nm3,Z=4,Dc=1.828g/cm3,μ=2.101mm-1,F(000)=720。配合物中的金属锌离子与一个2,2'-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O-H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C-H…O氢键构建为三维超分子。     

新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

含能配位聚合物{[Ni（tnbpdc）（bpy）（H2O）2]·1.5（DMF）}n的热分解机理和非等温热分解动力学研究

采用差示扫描量热(DSC)和热重-微分热重(TG-DTG)技术研究了含能配位聚合物{[Ni(T2-bpdc)(bpy)(H2O)2〗.1.5(DMF)}n在氮气中的热分解过程,推测了其热分解反应的可能机理。采用微分法和普适积分法对配位聚合物的两个放热分解过程进行动力学分析,求出该配位聚合物热分解的非等温动力学数据。结果显示,两个连续的放热分解过程均属于一维扩散机理模型,其动力学方程为da/dT=A/(2αβ)exp(-Ea/RT)。     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.