N503浸渍树脂自盐酸体系中吸附Ga(Ⅲ)

以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)为萃取剂、苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ818)为载体,制备了N503浸渍树脂(N503 SIRs),并用红外光谱和热重分析对其进行了表征.研究了该浸渍树脂在盐酸体系下对Ga(Ⅲ)的吸附性能.结果表明:浸渍树脂在3 mol·L~(-1)盐酸浓度下对Ga(Ⅲ)的吸附效果最佳,吸附容量为12. 2 mg·g~(-1),298 K下对Ga(Ⅲ)的吸附平衡时间为6 h,对Ga(Ⅲ)的吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附符合Langmuir模型.在Ga(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)或Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)的二元混合体系和Ga(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)三元体系中N503 SIRs能够选择性吸附Ga(Ⅲ).     

盐酸介质中Cyanex 923浸渍树脂吸附Ga(Ⅲ)的性能研究

以中性氧化膦Cyanex 923(由四种三烷氧基膦组成的混合物)作为萃取剂、非极性苯乙烯—二乙烯基苯大孔吸附树脂(HZ803)为载体制备了Cyanex 923浸渍树脂(SIRs).采用扫描电镜、红外分析、热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.通过静态吸附法考察了盐酸浓度、吸附温度、吸附时间和Ga(Ⅲ)浓度等对该浸渍树脂在盐酸介质中吸附镓(Ⅲ)性能的影响.结果表明,随着盐酸浓度的增加吸附量逐渐增加,在298 K条件下,对Ga(Ⅲ)饱和吸附量为20. 4 mg/g.吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附曲线符合Langmuir吸附模型.采用0. 01 mol/L的盐酸对吸附在浸渍树脂上的镓进行洗脱,洗脱率为96. 4%. Cyanex 923 SIRs在Ga(Ⅲ)-Al(Ⅲ)与Ga(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)二元体系中对Ga(Ⅲ)有较好的吸附选择性.     

TBP浸渍树脂在氯化物介质中吸附铁(Ⅲ)的性能及机理

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,苯乙烯-二乙烯基苯大孔树脂(HZ830)作载体制备出TBP浸渍树脂.研究了该浸渍树脂在氯化物介质中吸附铁(Ⅲ)过程中盐酸浓度、氢离子与氯离子的浓度以及萃取剂的含量等对吸附性能的影响.通过树脂对吸附铁(Ⅲ)的化学计量数的研究发现铁(Ⅲ)与浸渍树脂中萃取剂的结合方式为HFeCl4·2TBP.基于铁(Ⅲ)在氯化物介质中的存在形式和铁(Ⅲ)被浸渍树脂中萃取剂吸萃的结合方式,可以得出:铁(Ⅲ)在氯化物介质中被吸附是萃取剂、盐酸及树脂共同作用的结果.     

Fe(Ⅱ)对Cr(Ⅵ)—I~-体系的诱导反应机理

考察了Fe(Ⅲ)—I~-、Cr(Ⅵ)—I~-及Cr(Ⅵ)—I~-—Fe(Ⅱ)体系的反应曲线,证明了由于Fe(Ⅱ)的引入,使体系中产生Cr的五价中间体Cr(Ⅴ)并快速地氧化了I~-;通过实验确定了Cr(Ⅵ)—I~-—Fe(Ⅱ)体系的化学计量关系,导出了诱导反应的机理和动力学方程,并通过反应曲线的研究进一步证实了反应机理。     

P507溶剂浸渍树脂吸附Ga(Ⅲ)的性能研究

溶剂浸渍树脂(SIRs)分离法兼具溶剂萃取与离子交换两种分离方法的优点,且树脂制备简单,可根据实际情况灵活选用不同的载体和萃取剂,有望实现镓绿色、高效的分离回收。本文以苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂(代号：HZ818)为载体、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(代号：P507)为萃取剂,制备P507 SIRs,研究了该SIRs在H₂SO₄体系中吸附Ga(Ⅲ)的性能。静态吸附实验表明：298 K时,P507 SIRs对Ga(Ⅲ)的最佳吸附pH值为3.3,对应吸附量为13.7 mg·g^-1;吸附平衡时间为14 h,动力学吸附过程可用拟二级动力学方程描述;等温吸附均符合Langmuir等温吸附模型。动态吸附实验表明：低流速有利于P507 SIRs对Ga(Ⅲ)充分吸附;1.5 mol·L^-1的HCl可以将吸附于P507 SIRs上的Ga(Ⅲ)完全洗脱;P507 SIRs对Ga(Ⅲ)循环吸附稳定性能有待提高。在Ga(Ⅲ)-Zn(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)二元混合体系中,P507 SIRs对Ga(Ⅲ)具有较好的...     

氧化活性碳纤维吸附In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)

以HNO3为氧化剂,对活性碳纤维(ACF)表面进行改性,得到氧化活性碳纤维(OACF).以静态和动态实验法考察OACF在酸性体系中吸附分离In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的性能.OACF在溶液中对In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的吸附量随p H的增加而增加,氧化后活性碳纤维的吸附能力较氧化前明显增大,15 min即可完全达到吸附平衡.Langmuir吸附模型能较好地反映纤维的吸附过程.动态吸附分离实验表明,OACF对In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)均具有较大的吸附能力,并能对其进行初步分离.     

酚醛型苯基硫脲树脂的合成及其对Au(Ⅲ)的吸附性能

用线型环氧酚醛树脂(F44)与苯基硫脲合成了酚醛型苯基硫脲螯合树脂(F44 PTU),研究了该树脂对Au(Ⅲ)的静态及动态吸附性能.结果表明,该树脂对Au(Ⅲ)具有较快的吸附速率,其表观吸附速率常数为0 0055s-1,树脂的吸附为吸热过程,在有其他金属离子共存时,树脂对Au(Ⅲ)具有较好的吸附选择性.一定条件下,树脂可以洗脱再生.     

Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法.以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)作柱中衍生剂,研究了分离、测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的EDTA螯合物的最佳条件.在WatersSpherisorb ODS2色谱柱上,以甲醇-水(体积比40∶60)作流动相(pH=5.29),在265 nm处检测,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的最小检出限分别为0.053和0.176 ng.常见阳离子和阴离子均不干扰测定,用该方法测定了人发中铁和铜的含量.     

P507/D301浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能研究

以阴离子交换树脂D301为载体、酸性磷酸酯P507为萃取剂制备了P507/D301浸渍树脂.采用扫描电镜和热重分析对制备的浸渍树脂进行了表征.考察了溶液p H值、萃取时间对吸附性能的影响.通过饱和法和等摩尔系列法考察了浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的机理.实验结果表明:所得浸渍树脂在硫酸介质中吸附铟(Ⅲ)的最佳pH值为2.0;298 K条件下吸附平衡时间为14 h,1 mol·L~(-1)的HCl能够有效的洗脱吸附后浸渍树脂中的铟(Ⅲ).浸渍树脂在硫酸介质中吸附过程是阳离子交换的过程.     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

Fe(Ⅲ)/732树脂催化过氧化氢氧化苯及苯酚

研究了在Fe(Ⅲ)/732阳离子交换树脂催化下,H_2O_2将苯直接氧化成苯酚的反应情况。并讨论了反应温度、反应物料比及反应时间对苯酚收率和选择性的影响。     

基于硝化改性基体的酸性含磷浸渍树脂吸附铟(Ⅲ)的性能

采用体积比为1∶2.5的浓硝酸和浓硫酸混合液,对HZ818树脂(苯乙烯-二乙烯基苯聚合物)进行硝化改性,制备浸渍树脂的基体,并以2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯(P507)、二(2-乙基己基)磷酸(P204)分别作为萃取剂,制备两种浸渍树脂.采用静态法考察了溶液pH,In(Ⅲ)离子浓度,温度和吸附时间对这两种浸渍树脂吸附In(Ⅲ)性能的影响.结果表明,两种浸渍树脂吸附In(Ⅲ)的最佳pH分别为1.0,0.5,拟二级动力学模型能较好地表述其吸附动力学数据,液膜扩散为其主要的控速步骤;Langmuir模型可以更好地拟合其等温吸附数据,298 K时最大吸附量分别为32.6 mg/g,34.0 mg/g;树脂循环使用达5次以上.     

HCONMe_2对[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)与 Fe(Ⅱ)反应动力学性质的影响

H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)被Fe(Ⅱ)还原的反应,X_(HCONM)<0.3时,反应的二级速度常数 k 随 X_(HCONMe2)增大而增大;X_>0.3后,k 随 X_2增大而减小.在 H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,Fe(Ⅱ)的吸收光谱显示:近紫外区,溶液的吸光度随 X_(HCONMe2)增大而增大;Fe(Ⅱ)的电极电势与 X_的依存灶:随 X_增大,Fe(Ⅱ)的下降,但在X_>0.3后,趋于一定值.因此,反应速度的变化,可认为是由于 Fe(Ⅱ)配位圈中水分子的被取代和 Fe(Ⅱ)电极电势的变化.     

二苯基乙炔及双二茂铁基乙炔与Fe_3(CO)_(12)的反应性研究

本文以十二羰基三铁Fe3(CO)12作为催化剂前体,研究了Fe3(CO)12分别与两种炔烃的反应性能。结果表明,当炔烃为二苯基乙炔时,可以同时得到四苯基环戊二烯酮化合物(1)和具有铁碳五元环状结构的双核铁羰基配合物(2);而与双二茂铁基乙炔反应时,仅获得了一个产物四二茂铁取代环戊二烯酮羰基铁配合物(3)。这类反应产物种类繁多,通过设计该类反应,可为合成不同取代基的环戊二烯酮类化合物提供一条新的途径。     

尿素合Fe(Ⅲ)配合物的室温固相合成与表征

分别以三氯化铁、硫酸铁和尿素为原料,通过室温固相反应得到了[Fe{OC(NH2)2}6]Cl3和[Fe{OC(NH2)2}6]2(SO4)3两种固体配合物.采用化学分析方法、IR、TG-DTA等手段对其组成、结构、热稳定性等性能进行了表征.结果表明,配合物中Fe(Ⅲ)与尿素的物质的量之比为1:6,配位原子为羰基氧原子,属于单齿配位,尿素的熔点有所升高且稳定性增加,是一种优良的长效氮肥.     

铁系无铬(NBC-1)型CO高(中)温变换催化剂──Ⅱ.工业生产中催化剂的谱图研究

用穆斯堡尔谱、XRD及TEM技术对铁系无铭（NBC－1）型催化剂的前驱态、母体及还原态在不同工艺条件下的生成及晶相结构的激变过程进行了研究。确证了水合四氧化三铁Fe(3-x)O4·nH2O和γ-Fe2O3晶态的形成，及探讨了晶相参数微变引起晶体结构的差异导致催化活性的变化．获得Fe(3-x)O4·nH2O中SB／SA比值为2，x值接近0时，即Fe3O4接近化学计量时催化活性最好．     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7(dppe)簇合物的合成与表征

通过双齿膦配体dppe与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7dppe.利用IR,NMR,MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征,结果表明,在Fe2Co簇核中,两个Fe原子之间含有一个H桥,配体dppe中的两个P原子取代了Co和其中一个Fe原子上的CO.     

间接光度法测定水果中抗坏血酸

本文研究了在PH=5.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,抗坏血酸与Fe(Ⅲ)和邻二氮菲溶液相互作用形成橘红色Fe(Ⅱ)—邻二氮菲络合物,在波长510nm处吸光度与抗坏血酸含量在10～200mg/50ml浓度范围内成线性关系。     

内蒙古工业大学学报(自然科学版)第21卷(2002)总目次

第 1期牛心朴子草抗植物病毒组分的生物活性研究……………………姚宇澄 ,杨　火召 ,高　俊 ,安天英 ,于学舜 ,李广仁 ,黄润秋 ( 1)铁基无硫无铬型 CO高温变换催化剂的研制 　干燥方式对催化剂性能影响的研究 ………………………牟占军 ,贾玉香 ,金恒芳 ( 5 )……………………………………苯丙酮酸的合成进展肖慧萍 ,邱祖民 ,郑典模 ,严　进 ( 9)………高吸油性树脂的合成及其性能研究………………………………杨　伟 ,李春萍 ,郝继军 ,支继武 ,呼和涛力 ( 16)……………膏状金霉素流变特性影响因素的试验研究………………………汪建文 ,李…     

Dy(Ⅲ)在氟化物熔体中的电化学行为

用线性扫描伏安法、恒电势电解断电后的电势——时间曲线法及电解产物的 X 射线分析等方法研究了 NaF—CaF_2—Dy_2O_3熔体中 Dy(Ⅲ)的电化学行为。在铂电极上 Dy(Ⅲ)的还原是分两步进行的:Dy~(3 ) 3e→Dy~ ,Dy~ e→Dy;并测得 Dy(Ⅲ)在该熔体中的扩散系数是(1.2±0.1)×10~(-9)m~3·s~(-1)(940C°)。镝在铁电极上的还原有强烈的去极化作用,形成镝—铁金属间化合物:Dy_2Fe_(17),Dy_6Fe_(23),DyFe_3,DyFe_2。