新型杂多化合物Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]·23H2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3 连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

Na_2CaNi_2(P_2O_7)_2(H_2O)_(44)的晶体合成与表征

在常温、常压条件下,合成了一种三维化合物Na2CaNi2(P2O7)2(H2O)44,对该化合物进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构并对其性质进行了表征.该化合物属于正交晶系,Fdd2空间群.化合物的晶胞参数:a=11.9340(11)nm,b=32.774(4)nm,c=10.9860(11)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4296.9(8)A°3,Z=8,R=0.021,wR2=0.049.     

[Zn(bipy)(H2O)2SO4]的合成及晶体结构研究

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(bipy)(H2O)2SO4](bipy=2,2'-bipyri-dine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5434(5)nm,b=1.2706(6)nm,c=0.6699(8)nm,β=102.106(0)°,V=1.2847(4)nm3,Z=4,Dc=1.828g/cm3,μ=2.101mm-1,F(000)=720。配合物中的金属锌离子与一个2,2'-联吡啶、2个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的四方锥结构。配合物通过硫酸根形成一维直链,一维链再通过π-π堆积形成双链结构,双链结构通过O-H…O氢键扩展成二维网,二维网进一步通过C-H…O氢键构建为三维超分子。     

H3(H10C4N2)3[PMo12～（VI）O40]的合成与晶体结构

用中温水热技术合成了一种Keggin型磷钼多金属氧酸盐H3(H10C4N2)3[PMoVI12O40],探讨了该化合物的合成,经元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射确定了其结构并进行了表征.该化合物属于六方晶系,R-3c空间群,化合物的晶胞参数:a=1.7878(3)nm,b=1.7878(3)nm,c=2.3498(5)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.5046(18)nm3,Z=6,R1=0.0427,wR2=0.0434.     

多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型多金属氧酸盐H2O[Mn(phen)3]2[SiW12O40],并探讨了该化合物的晶体结构.该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.9735(4)nm,b=1.8061(4)nm,c=2.5200(5)nm,α=90.00°,β=100.52(3)°,γ=90.00°,V=8.831(3)nm3,Z=4,R1=0.0562,wR2=0.1376.     

三维有机超分子晶体：3-氨基-2-羧基吡嗪

通过溶液法培养了3-氨基-2-羧基吡嗪的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据：单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=3.7629（7）Ao,b=14.2098（3）Ao,c=10.9212（19）A°^,α=90°,β=99.182（3）°,γ=90°,V=576.47（18）A°^ 3,Z=4,ρcalc=1.603 g·cm^-3,R1=0.0527,WR2=0.1368。结构分析表明,3-氨基-2-羧基吡嗪分子通过氢键作用和π-π堆积作用连接成三维超分子网络结构。     

DPPZ Co(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新型的化合物Co(DPPZ)_2Cl_2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征。单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a= 0.83463(17)nm,6=1.2336(3)nm,c=2.7965(6)nm,α=90.00°,β=95.13(4)°γ=90.00°,V=2.8676(10)A~3,Z=8,T=292(2)K,Dc=2.024cm~(-1),μ=4.296mm~(-1),R_1=0.01497,wR_2=0.3702     

新型杂多化合物Na_7[Fe{Mo_2O_6CH_3C(O)(PO_3)_2}_2]·23H_2O的合成及结构表征

在温和的条件下,通过Na2MoO4.H2O,FeC l3.6H2O及羟基乙叉二膦酸反应,得到了有机二膦酸配位的杂多钼酸盐Na7[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2].23H2O,用X射线单晶衍射法和元素分析法确定了其结构,晶胞参数为:空间群P1,a=0.9524(11)nm,b=1.1056(13)nm,c=1.1508(13)nm,α=83.184(15)°,β=86.866(17)°,γ=83.247(17),°V=1.194(2)nm3,Z=1,R1=0.0397,wR2=0.0624(I>2σ).聚阴离子[Fe{Mo2O6CH3C(O)(PO3)2}2]7-为中心对称结构,两个碎片[Mo2O6{CH3C(O)(PO3)2}]5-被一六配位的过渡金属离子Fe3+连接,该聚阴离子具有C2h对称性.     

化合物[(CH_3)_4NH]_4Na_3[Pr(PW_(11)O_(39))_2]·12H_2O的合成及磁性和荧光性质研究

本文采用常温合成法成功地合成了含有稀土元素的多金属氧酸盐[(CH3)4NH]4Na3[Pr(PW11O39)2]·12H2O.这种化合物为稀土夹心结构单元与Na+构成的一维链状结构,并对其进行了红外及单晶结构表征.X-射线衍射结果表明夹心结构的多阴离子通过Na+连接形成了一维锯齿链,链与链之间又通过氢键相互作用而形成了二维网状结构.     

三维开放骨架结构Zn3（PO4）2（H2O）4的水热合成及晶体结构

利用中温水热方法合成了一种新颖的具有三维开放骨架结构的Zn3(PO4)2(H2O)4盐.并对其进行了红外光谱、元素分析、热重分析和单晶x射线衍射分析.结果表明,标题化合物晶体属于正交晶系;Pnma空间群,晶胞参数a=1.0602(2)nm,b=1.8218(4)nm,c=5.0434(10)nm,α=β=γ=90.00°,V=0.97410nm3,Z=4,R1=0.0278,wR2=0.0841,M=458.142.首先,四元环与八元环在平行于0,1,1方向形成二维层状结构,然后二维层沿1,0,0方向进一步形成三维开放骨架结构.     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

层状化合物Ca_(1.5)Si_(1.34)B_(6.44)Al_(4.0)(OH)_4·2H_2O的合成与结构

在CaO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-TEA-H_2O水热体系中合成了一种硼取代型层状化合物。X-射线衍射物相分析表明其XRD谱图与粘土矿物Saponite相吻合;红外光谱(IR)及X-射线光电子能谱(XPS)研究表明,结构中的硼以四面体形式存在,说明硼取代了Saponite结构中的硅;用DTA-TG分析法研究了样品的热稳定性,考察了温度对结构的影响;研究了样品的离子交换性能。     

二维锌配位聚合物{[Zn(mbix)(SO4)]·CH3OH}n的合成及其晶体结构

以硫酸锌与1,3-二(N-咪唑基甲基)苯(mbix)为原料,用挥发法合成新型二维锌配位聚合物[Zn(mbix)(SO4)]·CH3OH(Ⅰ),其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征.Ⅰ属正交晶系,空间群Cmc21,晶胞参数a=12.563(5)(A),b=17.122(6)(A),c=8.661(3)(A),V=1862.9(12)(A)3,Z=4,Dc=1.539 g.cm-3,μ=1.464 mm-1,F(000)=888,R1=0.0540,wR2=0.1319.Ⅰ中Zn2+与两个mbix配体的两个氮原子和两个SO24-配体的两个氧原子配位,形成一个畸变的四面体几何构型.Zn2+经SO24-离子桥联形成一维波浪状链,链与链之间又通过mbix配体形成二维格子层状结构.     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3簇合物的合成和晶体结构

通过单齿配体PPh3与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)8PPh3,利用IR,1HNMR和X-ray单晶衍射的方法对新化合物进行了组成和结构表征.新簇合物的晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数a=1.0026(3),b=1.1186(4),c=1.3358(3)nm,α=93.94(2)°,β=103.54(2)°,γ=99.17(3)°,V=1.429(2)nm3,Z=2,Dc=1.604g·cm-3,S=1.46,△ρmax=620 e·nm-3,△ρmin=一500 e·nm-3.最终偏离因子[I＞3σ(I)]R=0.039,wR=0.050,w=1/σ2(F),(△/σ)max=0.0006.     

Co-Phen配合物的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和4,4′-联吡啶在碱性的水溶液中反应得到一种晶体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3.4H20,本文探讨了该化合物的合成和晶体结构。结构分析表明:晶体属三斜晶系,P-1空间群:a=0.79584(16)nm,b=1.0349(2)nm,C=1.6579(3)nm,α=105.96(3)°,β=103.32(3),°γ=90.14(3),°V=1.2744(4)nm3,Z=2,R1=0.0546,w2R=0.1429.     

混和溶剂的性质对Fe~(2+)与trans-[CoCl_2(NH_3)_4]~+反应机理的影响

在H_2O—DMF(二甲基甲酰胺),H_2O—HMPA(六甲基磷酰三氨),H_2O—THF(四氢呋喃),H_2O—1.4Dioxane(1.4二氧六坏)和 H_2O—DMSO(二甲亚)等混合溶剂中,trans—[CoCl_2(NH_3)_4]~+和Fe~(2+)还原反应,在15—35℃范围进行研究,实验表明:X_(DMSO)=0.3,X_(DMF)=0.25,X_(HMPA)=0.14,X_(Dixenc)=0.12时,反应速度有明显变化。     

Co（2,2′-bipy）（H2O）（VO3）2的水热合成及结构表征

通过水热方法合成了一种过渡金属配合物连接的三维无机有机层状固体多金属钒酸盐Co(212′-bipy)H2O(VO3)2,并测定了其晶体结构。该化合物经过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱表征和热失重研究。     

Eu~(2+)对Sr_2SiO_4:Eu~(2+)荧光粉相变过程和发光性能的影响

采用高温固相法合成了Sr2Si O4:x Eu2+荧光粉.使用X射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)分析了Sr2Si O4:Eu2+荧光粉的晶体结构和发光性能.结果表明:XRD谱中所有样品为β和α'-Sr2Si O4混合相,主相为β相,α'相为辅相.随着Eu2+浓度增大,β相向α'相转变.在310 nm激发下,所有样品的发射谱均在466 nm左右的宽蓝光区,在400 nm激发下发射光谱在位于532 nm左右的宽黄绿光区.两个发射都来源于Eu2+部分取代Sr2Si O4晶格中两个不同的Sr格位,并且两个格位之间存在能量传递,导致两个发射带的存在.当Eu2+掺杂浓度为0.75﹪时,级联能量传递加剧,出现浓度猝灭现象.     

共沉掺锑BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O的热分解机理

本文用热分析法结合 X-射线衍射分析对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡[BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O]的热分解过程进行了研究。我们发现在共沉淀中锑以Sb_4O_5Cl_2相单独存在。为了对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡热分解机理进行探讨,我们对 Sb_4O_5Cl_2、BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 和共沉掺锑四水合草酸钛氧钡进行了热重(TG)与差热(DTA)的分析。根据实验数据,提出了 Sb_4O_5Cl_2热分解过程的机理,对BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 发现失水是分步进行的,在90℃左右失去一分子水,然后失去三分子水。锑在800℃掺入 BaTiO_3晶格。最后提出了共沉掺锑四水合草酸钛氧钡的热分解机理。     

Fe3O4负载纳米TiO2的微乳液法制备与表征

采用油酸/正丁醇/NaOH溶液制备了Fe3O4负载纳米TiO2.用微乳体系制备出纳米二氧化钛前驱体,然后由表面活性剂稳定和保护的纳米粒子在氢键吸附等作用力下包覆于Fe3O4载体的表面.用热重-差热分析、扫描电镜(SEM)、红外光谱法和X-射线衍射(XRD)对其结构进行分析.SEM和XRD的结果表明,所制得TiO2粒子为锐钛矿晶型,粒径为15 nm左右,呈球形分布于Fe3O4表面.用分光光度法测得TiO2的包覆率为34.2%.