草酸合铁酸钾的制备及其离子电荷的测定

1.基本原理 1.1草酸合铁酸钾K_3[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O是一种绿色的单斜晶体,溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂。本实验在近沸状态下以草酸钾与三氯化铁直接作用,即有K_3[Fe(C_2O_4)_3)·3H_2O生成,在冰水中冷却就会析出绿色晶体:     

沉淀法提取混合稀土的工艺条件试验

本文对草酸—碳铵混合物(H_2C_2O_4·2H_2O—NH_4HCO_3)作沉淀剂处理离子型稀土矿水的工艺条件作了系统的试验,找出了提取稀土的最佳工艺条件,很有希望降低提取成本和提高效益。     

[Et_4N]_2[M_0OS_8]的合成及其组份与结构表征

本文用一定量的(NH_4)_6M_(07)O_(24)·4H_2O、(NH_4)_2S、Et_4NB_r反应合成了标题化合物,并进行了纯化处理;在此基础上采用EA、XRD、FT—IR、UV—Vis等测试方法对该化合物晶体进行了有关组份与结构表征。     

稀土硝酸盐与甘氨酸配合物的合成和表征

在水溶液体系中合成了镧、镨、钐和钆四种稀土硝酸盐与甘氨酸的固态配合物,化学分析表明,它们的化学组成分别是L_0(NO_3)_3·(Gly)_3·H_2O,Pr(NO_3)_3·(Gly)_3·H_2O,Sm(NO_3)_3·(Gly)_3·3H_2O和Gd(NO_3)_3·(Gly)_3·3H_2O,用红外光谱法和x射线衍射法测定了配合物的结构特征,表明它们是一类完全不同于稀土硝酸盐和甘氨酸的新化合物,同时考察了配合物在几种常见溶剂中的溶解性。     

固体结晶金属盐催化合成乙酸乙酯

本文探索了几种固体结晶硫酸盐和氯化物对乙酸乙酯合成的催化作用。结果表明:FeCl_3·6H_2O,CrCl_3·6H_2O和Fe_2(SO_4)_3·7H_2O是乙酸和乙醇酯化的良好催化剂。其催化效率接近或超过硫酸的催化能力。并对催化机理作了初步探讨。     

磷石膏制硫酸铵的研究

一、前言 近年来,随着高浓度磷肥、复合肥料的生产,湿法磷酸生产量与日俱增。湿法磷酸是用硫酸按下式: Ca_5F(PO4_4)_3+5H_2SO_4+10H_2O=3H_3PO_4+5CaSO_4·2H_2O+HF分解磷矿而制得。在此过程中同时生成了大量的废渣磷石膏,一般每生产一吨P_2O_5的磷酸要排出4吨左右的磷石膏。我国自七·五以来,引进和建设了近百套大、中、小型磷铵装置及几套重钙装置,若其生产都达到了设计能力,磷石膏的产量将达到1千万吨/年以上。磷石膏中含微量磷酸,可用于改良盐碱性土壤,而工业上的综合利用,如用磷石膏制硫酸和水泥及建筑材料等,     

[MoS_4Cu_2(en)_4]的合成及其热稳定性的研究

本文用液相反应合成了铜钼硫原子簇合物[MOS_4Cu_2(en)_4),并采用气相色谱和差热——热重分析法研究了标题簇合物的热稳定性,进而确定其结构为[MOS_4Cu_2(en)_2)·2en。     

配合物K2[Cu（C2O4）2]·2H2O与K3[Cr（C2O4）3]·3H2O的热分解反应及其动力学研究

采用TG—DSC方法研究了K2[Cu（C2O4）2]·2H2O与K3[Cr（C2O4）3]·3H2O两个配合物的热分解反应过程,对其中部分热解过程进行了动力学计算。由Friedman、Ozawa—Flynn—Wall、AST—ME698三种方法得出峰温时的活化能值与指前因子值。应用Achar方法计算拟合得到了比较合理的机理函数。     

30℃Na2CO3—Na2SO4—NaCl—H2O体系溶解度的研究

本文主要报道了30℃ Na_2CO_3—Na_2SO_4—NaCl—H_2O 四元体系及 Na_2CO_3—Na_2SO_4—H_2O,Na_2CO_3—NaCl—H_2O,Na_2SO_4—NaCl—H_2O 三个三元水盐体系的溶解度的测定结果,绘制了三元、四元体系相图,对各体系相图的构成进行了分析讨论。本文涉及的三元、四元体系对天然碱矿合理利用及成矿规律具有理论指导意义。     

固相化学反应研究(Ⅳ) [Fe(bpy)_3](ClO_4)_3与NaI在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下[Fe(bpy)_3](ClO_4)_3·3H_2O与NaI发生的固-固相氧化还原反应,用Mossbauer谱、XRD、IR、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应24h后的固相产物,结果表明,室温下该反应速度快,反应进行完全。     

α-Fe_2O_3气敏材料及添加剂的作用

α-Fe_2O_3是可不用添加贵金属而对 H_2、CH_4等可燃性气体敏感的一种材料.有稳定性好,价格低等优点.本文介绍了用化学共沉法制备掺杂 α-Fe_2O_3的工艺以及掺杂剂、硫酸根等在α-Fe_2O_3气敏性中的作用,并进行了分析讨论.     

Na_2ZnCl_4·3H_2O:Mn~(2+)晶体ZFS参量单轴压力效应的理论解释

利用对角化完全能量矩阵的方法,借助于文献〔5〕提出的新模型,计算了Na_2ZnCl_4·3H_2O:Mn~(2+)晶体零场分裂(zero—field splitting,简称ZFS)参量及其单轴压力行为,计算值与实验值十分吻合。     

一个新的酚氧桥双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构

本文报道了以三(3—胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_2·6H_2O存在下,与 2,6—二甲醛基—4—甲基苯酚钠(sdmp)发生[2+3]的希夫碱缩合反应,合成了一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L]ClO_4.晶体结构测定、光谱分析和电导滴定均表明:两个镉(Ⅱ)原子的配位数均为7(N_4O_3),处于变形十面体的中心,且两个镉原子通过三个酚氧原子为桥连接起来。     

配合物K2[Cu（C2O4）2]·2H2O与K3[Cr（C2O4）3]·3H2O的热分解反应及其动力学研究

采用TG—DSC方法研究了K2[Cu（C2O4）2]·2H2O与K3[Cr（C2O4）3]·3H2O两个配合物的热分解反应过程,对其中部分热解过程进行了动力学计算。由Friedman、Ozawa—Flynn—Wall、AST—ME698三种方法得出峰温时的活化能值与指前因子值。应用Achar方法计算拟合得到了比较合理的机理函数。     

固相化学反应研究(1) 外加阴离子盐对[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]Cl热分解的影响

本文采用气相色谱逸出气体分析(EGA)法,配合红外光谱、X—射线粉末衍射等技术,研究了[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]Cl与阴离子盐KY(Y=Cl,Br,I,CN,SCN)在氢气氛中的多组分固相反应,用Coats—Redfern公式计算了固相反应放出CO_2的动力学参数,得到活化能值与外加阴离子有如下顺序:Cl~->Br~->CN~->I~->SCN~-,固相反应机理均为成核生长机理(F1)。     

SnO2/g-C3N4复合光催化剂的制备及染料降解性能研究

近年来g-C3N4基复合光催化材料逐渐成为研究热点。以三聚氰胺（C3N3（NH2）3）、氯化铵（NH4Cl）、五水合四氯化锡（SnCl4·5H2O）为主要原料,通过两步法构建了SnO2/g-C3N4复合光催化体系。分别利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外/可见分光光度计、电化学工作站等设备分析了样品的结构、形貌、光响应范围和电化学阻抗等性能;同时利用有机染料罗丹明B讨论了复合材料的光催化活性。研究结果表明,SnO2的含量对复合材料的光催化活性影响明显,随着SnO2含量的增加,其光催化效率呈现出先增加后降低的现象。当SnO2的含量为g-C3N4的15wt%时,复合材料的光催化效率达到最优值,可在20 min内降解87.4%罗丹明B,比SnO2和g-C3N4纯样分别提高了1 684%和51.7%。同时,初步给出了复合材料的协同光催化机理。     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

Ag2CrO4/Ag2WO4复合光催化剂的制备、表征及光催化性能研究

以硝酸银（AgNO3）、铬酸钾（K2CrO4）、二水合钨酸钠（Na2WO4·2H2O）为主要原料,通过调节原料配比等工艺条件,合成出了Ag2CrO4/Ag2WO4复合光催化材料。利用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱、电化学阻抗光谱等表征产物的微观结构、形貌、光响应范围和电化学阻抗性能,讨论了其在可见光下对罗丹明B染料的降解效果。表征结果显示:随着Ag2CrO4含量的增加,Ag2CrO4/Ag2WO4复合材料的光催化活性呈现出先增加后降低的趋势。当Ag2CrO4与Ag2WO4的物质的量比为3∶2时,光催化效果达到最优值,即在120 min内降解了94.1%的罗丹明B染料,比Ag2WO4和Ag2CrO4纯样分别提高了84.7%和25.9%。另外,复合材料的光生载流子分离效率与纯样相比也获得了提高。     

双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构研究之二

本文道了以三(3—胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_2·6H_2O的存在下,与2,6—二甲醛基—4—溴苯酚(dbp)的钠盐发生[2+3]的希夫碱缩合反应,合成了一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L′] ClO_4。晶体结构表明:穴合物中苯环上的甲基被溴基取代后,成环的空间位阻减小,增强了配位原子的配位能力。使键长缩短并趋于相等,分子内对称性增加。     

固体酸SnCl4·5H2O/C催化合成乙酸异戊酯

研究以固体酸SnCl4 ·5H2 O/C催化合成乙酸异戊酯 ,确定了酯化优化条件。实验结果表明 ,异戊醇用量为 0 .16mol,醇酸摩尔比为 1∶1.3情况下 ,催化剂用量为反应物质量的 2 .0 %～ 2 .5 %,带水剂苯 13ml,反应时间 12 0min ,反应温度为 10 2～ 116℃ ,酯化率可达 97.2 2 %。