α-硫辛酸中有机溶剂残留量的不确定度评定

研究了α-硫辛酸中有机溶剂残留量气相色谱定量方法的测量不确定度的评定方法。通过建立数学模型,对测量过程的不确定度来源如:样品称样量、定容体积、工作曲线、测试方法的回收率和重复性的各不确定度分量进行分析评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度,α-硫辛酸中有机溶剂残留量的GC定量结果表示为乙醚(0.252±0.006)%;k=2;异丙醚(0.092±0.002)%;k=2。本试验的不确定度主要由外标工作曲线所引起。     

对食品包装用聚丙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评定

按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》处理分析样品,探索测定食品包装用聚丙烯成型品蒸发残渣的不确定度评定方式,建立蒸发残渣测量不确定度数学模型。通过分析测定过程中不确定度的来源,计算各个不确定度的分量。该检测方法的不确定度评定结果为:相对标准不确定度为1.289mg/L,扩展不确定度为2.58 mg/L(k=2)。     

催化动力学光度法测定环境中超痕量锰

报导了以锰催化高碘酸钾氧化孔雀绿为基础的动力学测定环境中超痕量锰的方法.研究了动力学条件,建立了动力学光度测定痕量锰的新方法 .本法的测定范围 2.0～11.0 ng/ml,检出限为 0.89 ng/ml,回收率为 99.5 %～109 .5 %.     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,以50g/L硫脲 50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512ng.mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214ng.mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差:砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率:砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%。     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法.以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量.该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y = 23.091x +0.688(r = 0.9996),y = 17.788x-13.136 (r = 0.9992),y = 25.123x -10.756 (r = 0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg·mL-1,6.9×10-4μg·mL-1,4.9×10-4μg·mL-1,线性范围分别是1.8×10-3 ～ 40μg·mL-1、2.3×10-3 ～ 60μg·mL-1、1.6×10-3 ～ 50μg·mL-1.对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%～104%、97%～113%、90%～106%,相对标准偏差分别为1.7%～2.6%、1.9%～3.7%、1.8%～3.5%.相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg·mL-1、20.65μg·mL-1、100.8μg·mL-1.实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

停流流动注射-动力学光度法测定微量铕

在微酸性条件下(pH=2.0),铕(Ⅱ)与铬(Ⅵ)的反应可诱导铬-碘化钾氧化还原慢反应.据此提出了一种测定微量铕(Ⅱ)的停流-动力光学度法,确定了测定的最佳条件,此法测定微量铕(Ⅱ)的线性范围为0～2.1mg/L,检测限为0.015mg/L,间接Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2.除铈(Ⅲ)外,其余稀土离子不影响测定.用本法测定了发光材料中的微量铕,所得结果满意.样品加标回收率为96.8%,相对标准偏差RSD=2.1%.     

HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量不确定度评定

介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

亚麻籽中不饱和脂肪酸含量的测定

本实验对亚麻籽中脂肪酸含量进行了测定。测定结果表明,亚麻籽中主要含不饱和脂肪酸,其中亚油酸3.86%,油酸9.38%,亚麻酸19.34%,不饱和脂肪酸总含量达32.58%。     

水浴消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法.方法:王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞.结果:检出限:As:0.087ng/mL,Hg:0.0065ng/mL.线性范围:As:0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg:0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996.精密度:测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷1.6%、汞2.7%.样品加标回收率:As: 95.5%-101.4%,Hg:92.5%-102.0%.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定.     

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A^I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18（100mm×4.6mm,3μm）柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min^-1,柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A^I在各自线性范围内线性关系良好（r=0.9999）;磷酸哌喹,杂质A^I的检测限分别为3.4 ng·ml^-1、1.0 ng·ml^-1、4.9 ng·ml^-1、3.1 ng·ml^-1、1.4 ng·ml^-1、3.8 ng·ml^-1、1.7 ng·ml^-1、2.8 ng·ml^-1、1.9 ng·ml^-1、2.0 ng·ml^-1;杂质A^I加样回收率在95.5%⁹9.4%之间,RSD（n=9）分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

气相色谱法测定室内空气中苯系物的不确定度分析

室内空气的苯系物监测的不确定度分析有助于提高室内空气监测工作的准确度.为此找出了影响苯系物测定的主要干扰因素,对其影响作了评估,并采取有关方法进行改进,以降低不确定度,提高测量的准确度.     

测量不确定度的评定与表示

测量不确定度如何正确评定与表示，是个极其重要的问题，通过实例介绍了不确定度的有关概念，给出了标准不确定度A类、B类评定的方法，以及标准不确定度的合成方法与展伸不确定度。     

数控轴线位置偏差测量中不确定度评定的实用模式

在使用双频激光干扰仪对数控轴线位置偏差EXX的测量中，建立了数控轴线单向实际位置的模型并报告了合成标准不确定度，较好地解决了各不确定度来源项对合面标准不确定度的贡献途径问题，并得出结论：（1）是否实施温度补偿对不确定度传播律的影响在于P^2i△t^2u^2(α）项的无或有；（2）实施温度补偿，温度测量的不确定度u(△t）对合成标准不确定度uc(Li↑）的贡献，随目标位置Pi的增加大幅增加（注：Li↑在文献[3]中为Pi↑）。     

γ-亚麻酸提取方法的改进

对一γ-亚麻酸的高产菌株M6进行了含油量测定，并改进了油脂的提取方法：由原来的匀浆破壁改为超声波壁。实验证明此法得到的油含量多，比原法增加12．8％，并节省人力。实验结果得地的含油量最高为45．6％，γ-亚麻酸含量为3．86％－4.93％。实验还发现，当发酵液成为粉红色时，得到的菌体干重最多，为26％，此时的油含量也最多，为45．6％。     

三氯化钇与L-α-色氨酸L-α-缬氨酸固体配合物研究

在水溶液中合成了四种氯化钇与L-缬α-氨酸、L-α-色氨酸固体配合物,并通过化学分析、元素分析、热重分析确定了其组成,通过IR光、电导率测定表征了它们的性质。     

RP-HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量。方法:以c_(18)反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomenex c_8(250mmX4.6mm,5μm),乙腈-1％冰醋酸(34:66)为流动相,流速1.8mL·min~(-1),检测波长为280nm,用外标法定量。结果:龙血素A在49～392ng范围有良好线性关系,r=0.9998,方法回收率为97.88％,RSD为1.6％。龙血素B在54～432ng范围有良好线性关系,r=0.9997,方法回收率为97.28％,RSD为1.5％。结论:本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法。样品前处理比原方法简单,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量。     

生活饮用水中溶解性总固体测定的不确定度评定

测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性[1]。在ISO/IEC17025-1999中要求检测实验室具有评价不确定度的程序,能够对测量项目的不确定度做出正确的评估,满足客户及监测工作的要求。在这种情况下,实验室应努力找出不确定的所有分量且做出合理评定,确保检验结果不确定度已知度符合要求。     

酿造酒酿用产γ-亚麻酸根霉的筛选与生产性能比较

从贵州酒药、苏州甜酒药和土壤中筛选到三株高产γ-亚麻酸的丝状真菌，经鉴定均为根霉属（Rhizopus）真菌．以三种根霉分别作为酒酿酿造菌种进行研究，并在～定的条件下酿造酒酿，结果表明三种根霉酿造酒酿固形物中均含有γ-亚麻酸，而市售商品酒酿中未见可测含量的γ-亚麻酸．其中从贵州酒药中筛选到的根霉菌株酿造酒酿固形物中γ-亚麻酸含量较高，占总脂肪酸4．27％，且酒酿口味较好，适合作为产γ-亚麻酸酒酿的酿造菌种．