新型镧硅磷酸铝分子筛LaSAPO的合成

选用表面活性剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热晶化法合成了镧硅磷酸铝分子筛(LaSAPO),用XRD技术考察了晶化温度、晶化时间、模板剂用量、硅铝比及体系pH值等条件对分子筛晶相的形成和产物结晶度的影响.实验结果表明:适宜的合成条件为晶化时间36h;晶化温度170℃;反应混合物的pH值范围6.0~7.0.各物质最佳摩尔比为:Al2O3∶P2O5∶SiO2∶La2O3∶CTAB∶H2O∶TMAOH=1.0∶1.0∶0.6∶0.4∶0.35∶335∶3.83.     

含铌硅磷铝双功能分子筛催化剂的合成及结构表征

合成了铁磷铝(FeAPO-5)、铁硅磷铝(FeSAPO-5)和铌铁硅磷铝(NbFeSAPO-5)分子筛催化剂,并采用XRD、红外光谱和固体魔角旋转核磁共振等方法对合成的催化剂进行了结构表征。结果表明:合成的分子筛具有AlPO4-5的骨架结构,并且铁、硅和铌金属杂原子进入了分子筛骨架。以丙酮醛和甲醇作为合成丙酮酸甲酯的原料,考察了NbFeSAPO-5分子筛催化剂的催化氧化及催化酯化性能,结果表明铁元素进入分子筛骨架使催化剂具有良好的催化氧化性能,而硅和铌的引入提高了分子筛的酸性和催化酯化性能,使NbFeSAPO-5分子筛催化剂成为同时具有催化氧化和催化酯化性能的双功能催化剂。     

超低膨胀锂铝硅透明微晶玻璃热处理制度的研究

通过差热分析和测定晶化热处理过程中密度变化的方法来研究超低膨胀锂铝硅透明微晶玻璃的晶化热处理制度,并用传统的正交试验方法进行验证.研究结果表明,这种方法能准确、方便地确定锂铝硅透明微晶玻璃的晶化热处理制度.本微晶玻璃的最佳热处理条件为:700℃核化3小时,780℃晶化2小时.所得透明微晶玻璃的热膨胀系数为0.9×10~(-7)/℃,抗热震性为762℃.     

超低膨胀锂铝硅透明微晶玻璃组成的研究

扼要叙述超低膨胀锂铝硅透明微晶玻璃组成设计的要点,着重介绍玻璃组成特别是锂(含镁和锌)铝分子比值、晶核剂含量和钛锆比对锂铝硅透明微晶玻璃的晶化性能及主要使用性能的影响规律的研究情况.     

新型镧磷酸铝分子筛LaAPO-5的合成与表征

选用三乙胺为模板剂,采用水热晶化法合成了L aAPO-5分子筛,研究了晶化温度、晶化时间、模板剂用量及体系pH等条件对分子筛晶相的形成和产物结晶度的影响.得出优化的合成条件为:原料摩尔配比n(E t3N)¨n(A l2O3)¨n(P2O5)¨n(L a2O3)¨n(H2O)=(0.7~0.8)¨0.8¨1.0¨0.2¨60;晶化时间48 h;晶化温度为150℃;反应混合物的pH值范围为5.4~6.0.通过XRD、IR、TEM及TG-DTA等分析手段,对其晶体结构和物化性能进行了分析研究,结果表明,L aAPO-5分子筛具有A lPO4-5型分子筛结构,且具有较高的催化活性和良好的热稳定性.     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S(CAS)为显色剂、溴化十六烷基吡啶(CPB)表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法.在HAc-NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632.5 nm,表观摩尔吸光系数达1.05×105L·mol-1·cm-1.铝浓度在0.2～2.8×10-4g·L-1范围内符合比尔定律,检测限为1.2×10-5g·L-1.进行加标回收实验,得到了满意的结果.     

大冶四棵高岭土的评价研究

文中以大冶四棵高岭土为研究对象,采用多种分析技术探讨、评价该资源的存在形态和特征.研究表明:四棵高岭土属于高硅(石英)、铁质渗蚀型的砂质粘土,石英及其它杂矿(长石)以较大颗粒存在,高岭土存在颗粒较小.     

TS-2分子筛催化剂晶化条件对其催化活性的影响

以苯酚羟基化为考评体系,考察了TS-2分子筛催化剂在制备过程中晶化温度和晶化时间对形貌和性能的影响。通过粒度仪、XRD、FT-IR、UV-V is等方法对催化剂进行了测试和表征。提出了将催化剂晶化分为低温成核期和高温生长期两个阶段。在保持低温成核期各条件不变的情况下,研究了高温生长期的各因素对催化剂粒径的影响。结果表明:催化剂的粒径、骨架钛含量、催化剂性能等与晶体生长期各因素关系密切,其最优的温度和时间分别为200℃和48 h,但同时非骨架钛的相对含量也有一定程度的增加。     

Fe_(78)Si_9B_(13)非晶条带晶化过程中的热电势研究

利用直流四端接线法研究了Fe78Si9B13非晶合金晶化过程中杂散热电势与差示扫描量热(DSC)曲线晶化温度的关系,结果显示在Fe78Si9B13非晶样品晶化时杂散热电势发生突变,并和Cu丝与Fe78Si9B13非晶合金组成的热电偶的帕尔帖(Peltier)电势的变化基本一致,说明Fe78Si9B13晶化过程中的杂散热电势也可以表征其晶化过程.     

分子氧催化环氧化环己烯

由离子交换法制备的Co分子筛催化剂,以空气做氧源,催化环氧化环己烯。探讨了不同方法制备的催化剂、温度等因素对该反应的影响。     

光度法同时测定磷和硅的研究

用钼蓝法分别测定磷和硅的含量多有报导［１］［２］［３］，但用该法对其进行同时测定未见报导．本文探讨了用钼蓝法同时测定磷和硅，确定了其测定条件．本法具有简便、快速、不需特殊试剂等特点，可用于水等试样中磷和硅的同时测定．     

纯铝等通道转角挤压过程数值模拟

等通道转角挤压(Equal-Channel Angular Pressing,ECAP)是一种利用纯剪切变形获得块状超细晶材料的方法.本文利用非线性有限元软件MSC.Marc对纯铝的ECAP变形过程进行了数值模拟,获得了等效应变和等效应力分布规律,分析了挤压力随变形时间的变化和摩擦对ECAP变形的影响.     

单向凝固中温度梯度和凝固速度对铝硅合金共晶生长形态的影响

对合金Al-13％Si-0．2％Sr-0．35％Mg合金进行了一系列单向凝固实验,研究了界面前沿温度梯度（G1）和生长速度（R）对铝硅共晶生长形态的影响。实验结果表明,GL和R对Sr变质的非小面-小面Al—Si体系共晶生长的影响符合经典的界面稳定性理论,随着R的增大和GL的减小,界面前沿成分过冷变大,共晶体生长形貌经历了从平界面失稳到胞状晶、胞状树枝晶、柱状树枝晶和等轴晶转变。     

碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3纳米粉

采用碳酸铝铵热分解制备了α-Al2O3纳米粉．探讨了pH值对碳酸铝铵合成的影响，研究了滴定速度对α-Al2O3纳米粉平均粒径的影响．通过XRD、电子衍射图谱等分析方法证明了样品晶型为α型．通过TEM表征了其平均粒径(约10nm)．采用DZG93-05方法对样品纯度进行了分析(99．87％)。     

高荧光的水溶性CdTe量子点的合成及其生长规律研究

以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,通过有效引入Te源的方法,在水相中合成了高荧光的半导体CdTe量子点.其荧光发射波长在510—620nm范围内可调,最窄的半峰宽约为34nm,最高荧光量子产率可达到60%.用吸收和荧光光谱研究了其光谱特性,并用X射线粉末衍射、透射电镜、EDX谱和红外光谱对合成的CdTe纳米晶的形貌、组成和结构进行了表征.实验考察了溶液的pH值和前体组成比对合成CdTe纳米晶的影响.实验结果表明,合成溶液的pH对CdTe量子点的光谱特性和生长速率具有显著影响.随后讨论了巯基乙酸对CdTe纳米粒子在水溶液中的稳定作用,探讨了CdTe纳米晶在不同pH条件下的生长规律,提出了修正的纳米晶生长模型.     

铜盐改性HKZ-1分子筛的制备及其催化苯酚羟基化研究

水热法合成KZ-1分子筛,并将其与饱和NH4Cl溶液离子交换得到H型KZ-1分子筛(HKZ-1)。将HKZ-1分子筛分别与不同浓度的铜氨络合物溶液离子交换得到铜含量分别为0.18%和5.79%的催化剂,而采用浸渍法可以得到铜含量为6%的催化剂。采用扫描电镜、X射线衍射、H2程序升温还原、原子吸收等表征手段对所合成系列催化剂进行表征。结果表明,HKZ-1分子筛大小均一且结晶度良好,改性后的分子筛骨架结构基本没有发生改变。以苯酚羟基化为探针反应考察分子筛催化活性,结果表明,铜含量为0.18%的分子筛具有较好的催化活性,其催化苯酚羟基化的转化率可以达到36%,对苯二酚选择性可以达到100%,并且具有回收利用的价值。     

W-HMS催化剂的制备及评价

采用原位合成法将W6+引入六方介孔全硅分子筛(HM S)骨架中,制备了应用于环戊烯催化氧化合成戊二醛反应的W-HM S催化剂。实验结果表明:钨酸是制备W-HM S催化剂很好的钨源,以钨酸为原料制备的催化剂具有很高的催化活性和选择性,使溶剂叔丁醇用量大为减少。采用小角度X射线衍射(XRD)、电子能谱扫描(EDS)以及电位滴定法对所制备的催化剂结构进行表征,显示催化性能与W含量密切相关。在nS i∶nW≥30时,催化剂能保持完好的HM S分子筛结构,W原子以嵌入HM S骨架的形式高度分散于载体内表面,构成催化活性中心。在优化的反应条件下,环戊烯氧化反应转化率达到100%,生成戊二醛的收率达到79.3%,而且催化剂具有连续套用7次的良好稳定性。     

改性Mo/HZSM-5在甲烷无氧芳构化反应中的性能

硅铝摩尔比(nSi/nAl)不同的HZSM-5(Hydrogen Zeolite Socony Mobile-Five)制备的催化剂在甲烷无氧芳构化反应中的性能不同。实验表明:nSi/nAl=40的Mo/HZSM-5在苯选择性、稳定性和苯生成速率等方面均优于其他硅铝摩尔比的催化剂;同时,对载体改性可以提高催化剂在甲烷无氧芳构化反应中的性能。对比不同的改性方法发现,先碱处理再酸处理改性的wMo=0.03的Mo/HZSM-5较其他催化剂具有更好的催化性能,改性后的催化剂具有更好的稳定性以及使反应具有更高的苯选择性和苯生成速率。     

铸造铝硅合金中富铁相的彩色金相分析

富铁相为铝硅合金中有害的相．当合金中含铁量较少时．富铁相呈细针、片状脆性相．铝硅合金经过常规腐蚀处理后．其中的富铁相与共晶组织中的硅相从形态和色泽上难以分辨．从而影响组织鉴别．本文采用化学染色法将富铁相染成棕色，而硅相则不被染色，仍为灰白色，从而能够通过彩色金相分析的方法清晰地将富铁相与硅相区分开来．彩色金相分析方法操作简单．容易在生产实践中推广使用．     

双水相体系萃取光度法测定镧的研究

研究了铝试剂作为萃取剂和显色剂,在聚乙二醇(PEG)-铝试剂-硫酸铵(NH4)2SO4体系中的非有机溶剂萃取光度法测定镧。对铝试剂-L a(III)配合物从pH 5.6(HA c-N aA c缓冲溶液)的溶液中萃取至PEG相,其最大吸收波长位于480nm,摩尔吸光系数为1.40×104L.m o-l 1.cm-1,L a(Ⅲ)的线性范围为0~30μg.m-l 1,L a(Ⅲ)与铝试剂的配合比为1:3。将此方法用于铝合金中镧的测定,获得满意结果。