茶叶中八氯二丙醚残留的气相色谱检测法

研究茶叶中八氯二丙醚残留量的气相色谱检测法.方法:样品用混合提取剂正己烷 丙酮22 3(V/V)提取,过酸性硅藻土净化柱——磺化净化法,用正已烷定容;DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱为分离柱,以氮气为载气,不分流进样,采用程序升温方式分离各组分,用检测器(μECD)检测;外标法定量.结果:八氯二丙醚回收率在97.2%～104%间;相对标准偏差在6.8%～7.0%间;结论:该方法可用于大批茶叶样品中八氯二丙醚残留量的检测.     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

UPLC-ELSD法测定配方奶粉中的低聚果糖

建立了利用超高效液相色谱(UPLC-ELSD)测定配方奶粉中的低聚果糖含量的方法。该方法样品处理用75%乙醇水溶液提取,通过旋蒸将溶剂置换成50%乙腈水溶液,并通过C18固相萃取柱除去样品中多余的脂肪类物质,进一步净化了样品。色谱条件:采用Waters UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相采用乙腈和水梯度洗脱,蒸发光散射检测器;经测试蔗果3糖、蔗果4糖、蔗果5糖的检出限均为20mg/100g;回收率在88.5%以上,相对标准偏差RSD均小于1.5%,完全能够满足配方奶粉检测的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg/L～2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%～110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg/L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。     

高效液相色谱测定蜂蜜中链霉素含量

建立了反相高效液相色谱分析蜂蜜中链霉素残留量的方法。样品采用酸性甲醇溶液提取,研究了样品在C18色谱柱上的保留行为。采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性关系数为0.9998,线性范围为8.7～870μg/L。蜂蜜中链霉素89.0～110.0﹪,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10﹪。     

蜂蜜中氯霉素残留量的色谱分析

应用高效液相色谱法定量分析出口蜂蜜中氯霉素残留量。样品用去离子水溶解后，经１－ｘ_８吸附树脂柱净化和富集，在ＷａｔｅｒｓＣ_（１８）柱上分离，紫外测定，检测下限为０．０１μｇ／ｇ，回收率为８６．３７％～１０１．５％，相对标准偏差为５．８６％～１１．９２％。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。     

固相萃取净化-液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸

建立了固相萃取净化样品,液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸含量的方法。样品用水溶解后10%乙酸溶液沉淀蛋白质,用Strata-X固相萃取柱采用通过的方式净化样品,流动相为0.1M磷酸缓冲溶液(PH5.2-5.3)和乙腈梯度洗脱,Gemimi C18250×4.6mm,5μm色谱柱分离,外标法定量。该方法具有操作简单、容易掌握、重现性好等特点。经测试5种核苷酸线性良好,相关性均在0.999以上;各组分回收率均在91%以上,RSD%均在3.5%以下。能够满足乳品企业常规检测的需求。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇—乙腈—5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

QuEChERs法结合气相色谱检测大米中的有机磷农药

研究采用改良的QuEChERS样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography with an electron capture detector, GC-ECD）检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相净化,进GC-ECD检测,外标法定量.4种有机磷农药在0.01～2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 3～0.999 6;样品在4个添加水平（0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1mg/kg、0.5 mg/kg）下的回收率为70.95%～113.49%,相对标准偏差为1.05%～19.10%,检出限为0.02 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.将该方法应用于肇庆地区市售15种大米中有机磷农药残留量检测,结果表明食用大米中乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱的残留量均低于GB 2763-2019食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》.该方法样品前处理简单,准确性好,灵敏度高,能够满足大米中有机磷农药残留量检测要求.