取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

HCONMe_2对[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)与 Fe(Ⅱ)反应动力学性质的影响

H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,[Co(N_3)(NH_3)_5]~(2+)被Fe(Ⅱ)还原的反应,X_(HCONM)<0.3时,反应的二级速度常数 k 随 X_(HCONMe2)增大而增大;X_>0.3后,k 随 X_2增大而减小.在 H_2O—HCONMe_2混合溶剂中,Fe(Ⅱ)的吸收光谱显示:近紫外区,溶液的吸光度随 X_(HCONMe2)增大而增大;Fe(Ⅱ)的电极电势与 X_的依存灶:随 X_增大,Fe(Ⅱ)的下降,但在X_>0.3后,趋于一定值.因此,反应速度的变化,可认为是由于 Fe(Ⅱ)配位圈中水分子的被取代和 Fe(Ⅱ)电极电势的变化.     

新型富铁稀土永磁NdFe_(10)M_2C_x(M=Mo,Cr)的内禀磁性研究

本文采用气—固反应,将碳渗入到 NdFe_(10)M_2(M=Mo.Cr)的结构中.进而研究了 NdFe_(10)M_2C_(?)的结构和内禀磁性,并与2:17系列 R_2Fe(17)Z_x(Z=C,N)进行了比较.     

Fe(Ⅲ)-D_(72)大孔树脂对苯羟化合成苯酚的催化作用

利用D_(72)大孔树脂为载体,制备了负载型Fe(Ⅲ)—D_(72)大孔树脂催化剂,考察了Fe(Ⅲ)—D_(72)大孔树脂对苯羟化合成苯酚的催化作用,同时也探讨了温度,催化剂用量对反应的影响,此外还对催化剂的稳定性进行了研究。     

催化光度法测定微量锰

借助显色剂DPC（二苯胺基脲）与Cr(Ⅵ）的显色反应,研究了锰（Ⅱ）对Cr(Ⅵ)氧化乙二胺四乙酸钠（EDTA）的催化作用及其动力学条件下,建立了测定微量锰的新方法,检出限为3．2&;#215;10^-9g/mL。     

用XPS和AES研究MoS_4~(2-)在钢铁表面的配位化学反应

本文研究MoS_4~(2-)在钢铁表面发生配位化学反应所形成的具有装饰效果的多种彩色Mo-S-Fe表面簇合物膜。FI-IR、F-IR、FT-Raman、XPS和AES分析表明,簇合物膜由Fe、Mo、S、O元素组成,在膜表面铁以Fe(Ⅲ)、钼以Mo(Ⅵ)状态存在,而在膜内层以Fe(Ⅱ)、Mo(Ⅳ)和Mo(Ⅵ)共存,S和O都呈-2介,膜表面含少量 4、 6价硫。从AES深度分布曲线的组成恒定区求得了各组元素的相对原子百分浓度和膜层厚度,反应时间越长,膜越厚,膜为多分层子结构。加热后膜层所含元素种类及价态不变,但其元素分布有所改变。     

流动注射─—化学发光法同时测定痕量Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)

提出一个反相流动注射-化学发光法同时测定Cr（Ⅵ）Gr(Ⅲ）的方法,基于皮素－H2O2－Cr（Ⅵ）－KOH化学发光反应直接测定Cr（Ⅵ）;Cr（Ⅲ）在PbO2柱氧化后测定．方法简单,快速,检测限为1．0×10－9Cr（Ⅵ）,线性范围为1．0×10－8~1．0×10－6g/mlCr（Ⅵ）,用于淮河水样分析,结果满意．     

钝化膜水解菌筛选及其协同零价铁去除Cr(Ⅵ)的研究

作为一种环保价廉的还原剂,零价铁广泛应用于被铬(Cr)污染土壤和地下水的修复.但零价铁在反应过程中会生成铁氧化物覆盖其表面,从而导致活性降低,零价铁的规模化应用因此受到了影响.通过实验筛选出一株具有水解零价铁表面铁氧化物(钝化膜)能力的微生物Lysinibacillus sp.JLT12,对其水解条件进行了优化.结果表明,当溶液中葡萄糖浓度为8 g/L、酵母粉浓度为10 g/L以及pH=7时,Lysinibacillus sp.JLT12协同零价铁去除Cr(Ⅵ)的效果最好.协同作用体系可以显著提高Cr(Ⅵ)的去除速率和最大去除量.Lysinibacillus sp.JLT12是一株产酸菌,因此具有水解钝化膜的能力. SEM-EDS分析结果表明,Lysinibacillus sp.JLT12能够促进零价铁表面腐蚀,吸附固定Cr,并阻止钝化膜的形成,进而提高Cr(Ⅵ)的去除效率.     

黄铁矿处理含Cr（Ⅵ）放心水体系的研究

本文建立了黄铁矿处理含Cr(Ⅵ）废水的反应体系，所处理的Cr(Ⅵ）达标排放后，进一步测定了排放中全铬（Cr(Ⅵ） Cr（Ⅲ））和有关重金属元素的逍度，避免了二次污染，与此同时，还探讨了Cr(Ⅲ）的存在形式，XPS测试结果表明，Cr(Ⅲ）很可能以Cr2S3物相存在，该方法具有较高的经济价值和环境优势。     

用谱学方法研究铜在Fe(CN)_6~(3-)溶液中的腐蚀行为

用FT-IR、UV-Vis和XPS等分子光谱和电子能谱方法研究了铜在Fe(CN)_6~(3-)溶液中的腐蚀过程,表面膜的形成及其改性。结果表明,腐蚀膜主要由Cu_4~(1+)Fe~Ⅱ(CN)_6(大量)和Cu_2~(2+)Fe~Ⅱ(CN)_6(少量)组成,并夹杂有K_4Fe(CN)_6和K_3Fe(CN)_6。     

一个新的酚氧桥双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构

本文报道了以三(3—胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_2·6H_2O存在下,与 2,6—二甲醛基—4—甲基苯酚钠(sdmp)发生[2+3]的希夫碱缩合反应,合成了一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L]ClO_4.晶体结构测定、光谱分析和电导滴定均表明:两个镉(Ⅱ)原子的配位数均为7(N_4O_3),处于变形十面体的中心,且两个镉原子通过三个酚氧原子为桥连接起来。     

~(13)C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程

通过将~(13)C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程相关联,得出在讨论反应物的结构对离子型消去反应历程的影响时,可用反应物结构中α—C和β—C的~(13)C—NMR化学位移的差值作为判据的结论,并给出了一般判据。     

以Mn~(2+)催化的α—酮戊二酸振荡反应的研究

本文利用实验中得到的电动势随时间变化的E～t图,研究了α—酮戊二酸(以α—Ke表示)—KBrO_3—H_2SO_4—丙酮(以Act表示)体系的Mn~(2+)催化下的振荡反应及许多因素对振荡反应的影响,根据实验结果及振荡反应的一般机理,探讨了该体系的振荡机理,归纳出振荡反应参数与反应物浓度之间存在的关系式,并对实验现象作了定性的说明。     

(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7(dppe)簇合物的合成与表征

通过双齿膦配体dppe与母体簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)9进行取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)(μ-H)Fe2Co(CO)7dppe.利用IR,NMR,MS等方法对新化合物进行了组成和结构表征,结果表明,在Fe2Co簇核中,两个Fe原子之间含有一个H桥,配体dppe中的两个P原子取代了Co和其中一个Fe原子上的CO.     

铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应动力学研究

研究了各种条件下铜(Ⅱ)盐催化2,4,6—三溴间甲苯酚聚合反应的动力学.当[CuCl_2]<0.05mol/L时,r-(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6—三溴间甲苯酚][CH_3ONa][CuCl_2];当[CuCl_2>0.05mol/L时,γ=(k_1k_2)/(k-1)[2,4,6 —三溴间甲苯酚][CH_3ONa][0.10-[CuCl_2]);实验所得的速度方程式与铜(Ⅱ) —酚氧配合物中间体形成机理相一致.决定反应速度步骤为2,4,6—三溴间甲苯酚钠与铜(Ⅱ)盐配合物的反应,并且由实验求得了反应速度常数及反应的活化能.     

间接光度法测定水果中抗坏血酸

本文研究了在PH=5.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,抗坏血酸与Fe(Ⅲ)和邻二氮菲溶液相互作用形成橘红色Fe(Ⅱ)—邻二氮菲络合物,在波长510nm处吸光度与抗坏血酸含量在10～200mg/50ml浓度范围内成线性关系。     

催化动力学光度法测定痕量碘

本文研究了在pH=6.4的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量I~-对过氧化氢氧化铬黑T褪色新指示反应,其反应的表现活化能为76.59kJ·mol~(-1),表观速度常数k=3.02×10~(-3)S~(-1),半衰期T_(1/2)为3.829min,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量碘的新方法。本方法的测定范围为0～0.5ug/25ml,Sandell灵敏度为5.2×10~(-7)ug/cm~2,是目前动力学光度法测定I~-的灵敏体系之一。本方法简便、快速、稳定性高,对KCL试剂中I~- 的测定,结果令人满意。     

双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构研究之二

本文道了以三(3—胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_2·6H_2O的存在下,与2,6—二甲醛基—4—溴苯酚(dbp)的钠盐发生[2+3]的希夫碱缩合反应,合成了一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L′] ClO_4。晶体结构表明:穴合物中苯环上的甲基被溴基取代后,成环的空间位阻减小,增强了配位原子的配位能力。使键长缩短并趋于相等,分子内对称性增加。     

氧化活性碳纤维吸附In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)

以HNO3为氧化剂,对活性碳纤维(ACF)表面进行改性,得到氧化活性碳纤维(OACF).以静态和动态实验法考察OACF在酸性体系中吸附分离In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的性能.OACF在溶液中对In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的吸附量随p H的增加而增加,氧化后活性碳纤维的吸附能力较氧化前明显增大,15 min即可完全达到吸附平衡.Langmuir吸附模型能较好地反映纤维的吸附过程.动态吸附分离实验表明,OACF对In(Ⅲ),Fe(Ⅲ)均具有较大的吸附能力,并能对其进行初步分离.