4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯(FcC≡CC6H4C6H4NO2)的合成与表征

通过文献方法合成了二茂铁乙炔及4-碘代-4′-硝基联苯,然后在PdCl2(PPh3)2/CuI催化作用下进行C-C偶联反应,得到新化合物4-二茂铁乙炔基-4′-硝基联苯.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测了新化合物的组成和结构.     

Z-4-(对-溴苯硫基)-3-(对-硝基苯甲酰氧基)-3-丁烯-2-酮的立体选择性合成和Diels-Alder反应活性研究

合成了一个新的α ,β取代 3-丁烯 - 2 -酮 (CH3COC(p -NO2 C6 H4 COO - ) =CH-S -C6 H4 Br - p) (4) ,用元素分析 ,核磁共振波谱和X -衍射对其结构进行了表征 ,并对其构型和Diels -Alder反应活性进行了探讨 .结果表明只有Z构型的产物生成 ,Z - 4 -溴 - 3-(对一硝基苯甲酰氧基 ) - 3-丁烯 - 2 -酮可与丁二烯型化合物发生Diels -Alder反应 ,而标题化合物在相似条件下不能发生Diels -Alder反应     

3-苄基-2，4-戊二酮的合成

利用β-二酮烃基化反应合成一种可聚合的螯合剂3-苄基-2,4-戊二酮(BPD),通过红外光谱与核磁共振谱确定了产物的结构。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯基)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了1-（2-苯并噻唑）－3-（4-硝基苯基）-三氮烯（BTNPT）的合成及性质．在TrionX－100存在下,B－R的缓冲碱性介质中,试剂与镉、汞、镍等离子具有高灵敏显色反应,表观摩尔吸光系数分别为2．20×105L·mol－1·cm－1、1．47×105L·mol－1·cm－1、1．00×105L．mol－1·cm－1．     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

α、α-二苯乙酸的合成

以苯、乙醛酸为原料,浓硫酸为催化剂,一步反应合成α、α-二苯乙酸,选择合适的反应条件,可使产率达80%.     

原位一步法合成3,5-二硝基水杨酸插层水滑石

采用原位一步合成法合成3,5—二硝基水杨酸插层水滑石材料,用XRD、IR对合成的样品进行表征,并与水溶液中阴离子直接交换合成法进行比较,结果表明,采用上述两种方法在控制适当的反应条件下均能制备出相应的3,5—二硝基水杨酸插层水滑石,但相比之下,原位一步合成法明显具有合成时间短,步骤简单和节约能耗等优点。     

4—(2—氨乙基)哌嗪酮单盐酸盐的合成

以二乙烯三胺、邻笨二甲酐和溴乙酸乙酯为原料合成了4-(2-氨乙基)哌嗪酮单盐酸盐。产品的纯度通过了元素分析,结构经红外光谱、核磁共振谱证实,合成中,将溶解性极强的N,N-二甲基甲酰胺改为非极性的甲苯,将催化剂由无水碳酸钾改为过量的反应物本身,杂质和未反应物因溶解度小而除去,大大简化了产品的纯化过程,提高了产品的转化率。     

α-萘乙酸甲酯的合成研究

本文报导了用固体超强酸 TiO_2/SO_4~(2-)催化合成α-萘乙酸甲酯的方法,并讨论了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应温度等对反应产率的影响。     

四聚1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征.     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).     

对羟基苯基荧光酮的合成及其光度性质的研究

合成了高灵敏有机显色剂 2 ,3 ,7-三羟基 - 9- (4-羟基苯基 )苯基荧光酮 (p -HPF) ,用红外光谱、紫外光谱和元素分析确定了试剂的结构 研究了试剂的物理化学性质 ,在表面活性剂存在下 ,采用光度法研究了试剂与一些高价金属离子显色反应的光度特     

N-硝基-N-氨基(取代)甲酰-2,4,6-三氯苯氨类化合物的合成

合成了两种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N硝基 -N -氨基 (取代 )甲酰 - 2 ,4 ,6 -三氯苯氨类化合物 ,并经元素分析、红外光谱等证实了它们的结构 .     

3-甲基吲哚的合成研究进展

3-甲基吲哚是一种重要的化工原料,在医药、香料、染料等许多领域有着广泛的应用。3-甲基吲哚的合成方法很多,但普遍存在一些不利的因素,廉价、高效、绿色的合成研究仍是化学家关注的热点课题。综述了3-甲基吲哚的化学合成方法及近年来合成上的研究进展。     

4-乙酰基-2-蒈烯的合成

利用硫酸盐松节油中的３－蒈烯合成了具有薄荷样清凉香气的４－乙酰基－２－蒈烯．通过实验确定了如下适宜的合成条件：３－蒈烯与乙酸酐的重量比为１∶２,催化剂用量为３％,反应温度为７０℃,反应时间为６ｈ．产品得率７４．８％,主要副产物为４－乙酰基－３（１０）－蒈烯和４－乙酰基３－蒈烯．     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。     

3,5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与钨显色反应的研究

在表面活性剂CTMAB存在下，研究了新试剂3，5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮（DBDMBPF）与钨的显色反应．在0．4mol／LHCl介质中，钨与试剂形成1：2的红色胶束配合物，最大吸收波长λmax为538nm，表观摩尔吸光系数ε为1．10×10~5，钨浓度在0～10μg／25mL范围内符从比耳定律．拟定方法直接用于合金钢样品中微量钨的测定．结果令人满意．     

2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法,对2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算,得到该分子的空间构型和电子结构的信息,据此推测出它的活性部位,并探讨其结构-活性关系.结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点.