扑热息痛与β-环糊精包合物的热分解动力学和包合结构的研究

采用饱和溶液法制备了扑热息痛的β-环糊精包合物,并用紫外光谱(UV)、量化计算和非等温热重(TG)分析方法分别研究了该包合物的电子吸收光谱、微观包合结构、热稳定性和分解动力学性质.利用紫外测定验证了包合物的生成和存在;通过Coats-Redfen积分方程和Kissinger方法确定了包合物的最佳热分解机理;结合理论紫外吸收光谱确定了微观包合结构,得到了包合物的稳定能约为54 kJ/mol.     

芬尼卡β-环糊精包合物的研制

为增加芬尼卡的溶解度和溶出速度,采用共沉淀法以折光率控制包合工艺,制备芬尼卡的β－环糊精包合物,并考察其性质。经紫外光谱法及相溶解度图法鉴定,表明芬尼卡与β－环糊精能形成包合物,芬尼卡β－环糊精包合物可以提高芬尼卡的溶解度２．８４倍,３０ｍｉｎ溶出度由７．３７％提高到３５．０２％。     

β-环糊精的包含性及其受温度的影响实验

环湖精（Cyclidlexerim.CD）是一类低聚糖，它是由若干D-吡喃葡萄糖单元环状排列而成的。环糊精作为一种大分子有机化合物，它的应用非常广泛。人们通过长期的研究发现环糊精具有许多特殊的性质，这些特殊的性质能够为科学研究和生产实践提供服务。到目前为止，化学界对环糊精的研究已取得了丰硕的成果，环糊精科学有成为化学一分支的趋势。β－环糊精是一种重要的环糊精。人们对它的研究比较深入。β－环糊精有一个非常显著的性质──包合性。由于β－环糊精具有包合性，在对物质增溶，改性及分子包装等方面都得到极好的应用。β－环糊精…     

紫草色素的分离纯化及超细化研究

本文利用索氏提取法从紫草根中提取了紫草色素,利用柱层析和重结晶技术进行了分离纯化,得到了,ββ-二甲基丙烯酰紫草素.利用熔点、紫外、红外、质谱等测试手段对该化合物的组成和结构进行了表征.利用超临界流体快速膨胀法对化合物β,β-二甲基丙烯酰紫草素进行了超细化研究,得到了紫草色素的超细微粒.     

新型含色酮异噁唑类去甲斑蝥素衍生物的合成

主要介绍一种新型含色酮结构异噁唑类去甲斑蝥素衍生物的制备方法,该制备方法用1,3-偶极环加成方法在去甲斑蝥素结构中的C5和C6位引入异噁唑环,与色酮衍生物反应导入色酮结构,从而合成一系列的共5个新型的含有色酮结构的异噁唑类去甲斑蝥素衍生物.     

格列吡嗪与羟丙基-β-环糊精在溶液中包结作用研究

本文采用相溶解度法测定了不同温度下羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪在7.4的磷酸缓冲溶液中形成包结物的稳定常数,进而测定了包结过程的热力学参数。根据测得的热力学参数,讨论了羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪包结时范德华力、疏水作用、氢键以及从羟丙基-β-环糊精空穴释放高能水几种弱相互作用力对包结过程的影响。研究结果表明,羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪可形成1∶1的可溶性包结物,相溶解度呈AL型;羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪在溶液中的包结过程,可以自发的进行(ΔG<0),且为放热反应(ΔH<0),同时也是熵减的过程(ΔS<0)。在羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪包结过程中从HP-β-CD空穴释放的高能水、氢键和范德华力起了重要作用。     

基于环糊精星形聚合物温度/pH双敏感超分子胶束的制备及性能研究

通过原子转移自由基聚合方法制备了温度敏感性环糊精-聚N-异丙基丙烯酰胺星形聚合物(β-CD-(PNIPAM)_7);以苯并咪唑(BM)修饰聚乙二醇(PEG-OH)得到苯并咪唑-聚乙二醇(BM-PEG).利用环糊精与苯并咪唑之间的主—客体识别作用,在37℃条件下,β-CD-(PNIPAM)_7和BM-PEG在水溶液中自组装得到以PNIPAM为核、PEG为壳的温度/pH双敏感超分子胶束.以阿霉素(DOX)为模型药物,研究了超分子胶束的载药及释药性能.结果表明,超分子胶束呈现较为规则的空心结构,粒径在30～100 nm,分散性较好,对药物具有较高的载药量和包封率,分别为41.70%和71.54%,药物释放速率随溶液的pH减小而增大,随温度的降低而增大,表现出良好的环境响应性.     

两种茵陈总黄酮提取方法的对比研究

本文采用微波辅助法,分别用水、β-环糊精水溶液做溶剂提取茵陈黄酮。以总黄酮提取率为考察指标,通过正交实验设计考察了提取时间、料液比、微波功率和环糊精浓度对总黄酮提取率的影响,优选了最佳提取条件。结果表明,水法提取茵陈黄酮的最佳条件为:料液比1:20(g:mL)、提取时间10min、微波功率250w,最佳提取条件下总黄酮提取率为2.90%;β-环糊精水溶液法提取茵陈黄酮的最佳条件为:β-环糊精质量分数1.0%、提取时间8min、料液比1:20(g:mL)、微波功率250w,最佳提取条件下的总黄酮提取率为3.68%。β-环糊精水溶液法提取茵陈黄酮的提取率较水法提取高26.7%。     

甲砜霉素注射液的研制及稳定性实验

为了开发甲砜霉素注射液新剂型 ,设计出合理的处方及制备工艺。用紫外分光光度法在2 65nm处测定其含量变化 ,以经典恒温加速法测试该注射液的稳定性 ,并预测其有效期。甲砜霉素注射液的热降解属一级动力学过程 ,在 50℃、70℃、90℃、10 0℃的降解速度常数分别为 5.37×10 - 5、6.88× 10 - 4、1.80× 10 - 3、1.0 3× 10 - 2 ,根据Arrhenius的指数定律k =Ae-E/RT推算出室温 ( 2 5℃ )条件下的速度常数k2 5℃ 为 2 .878× 10 - 6/h ,室温贮存有效期为 4 .18年。该处方及工艺是合理可行的 ,制备的制剂是稳定的     

气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50％苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999％)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min~(-1)。进样口温度为260℃,炉温为220℃。~(63)Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃。血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取。结果:血药浓度测定的线性范围为1.325～106μ·L~(-1)。低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L~(-1))提取回收率分别为76.8％,87.0％,78.7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.55～132h内血药浓度在2.8～53.2μg·L~(-1)的范围内。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。     

新型有机电致发光材料合成工艺的研究

研究了以苯甲酰肼、间苯二甲酰氯为起始原料制备1,3-双(5-苯基)-1,3,4-噁二唑苯的合成方法与工艺。总收率为56.1%,经高效液相色谱检测产品纯度为99.9%。通过优化实验,详细探讨了溶剂、提纯方法等因素对合成反应的影响规律。并对产品的结构与性能进行了相关的测试,其光致发光波长(PL峰)为400~472nm,熔点为247～248℃。     

溶胶-凝胶工艺参数对介孔TiO_2的影响

介孔TiO2材料比纳米TiO2有较高的比表面积,具有更高的光催化活性,兼之介孔孔径小,分布较窄等特点,可以作为一种高效的催化剂.本论文以钛酸四丁酯为钛源、柠檬酸作为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备介孔TiO2材料,并利用TEM、XRD、FT-IR、TG-DTA等测试技术探讨了模板剂用量、pH值及焙烧温度等条件对所制备的介孔TiO2的显微结构及晶相的影响.当钛源与模板剂比为1∶1,pH=2时,500℃焙烧后得到的介孔TiO2的平均孔径为4 nm,比表面积为75.0117m2/g,表现出了较好的介孔特性.     

N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐合成工艺的研究

以1,3-溴氯丙烷和二甲胺为原料制备N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐,通过调整反应投料比(二甲胺∶1,3-溴氯丙烷=1.05∶1),改进反应的后处理,以及用异丙醇重结晶,可以方便地得到产品盐,其纯度为99.3%(HPLC示差折光分析法),收率为87.1%.甲苯及未反应的原料可以方便地回收再使用.对工艺中的主要杂质进行分析,结构确证为N,N,N',N'-四甲基丙二胺.     

不同掺Al~(3+)浓度的ZnO:Al薄膜性能研究

采用溶胶-凝胶法制备ZnO:Al(ZAO)薄膜,得到了不同掺Al3 浓度的ZAO薄膜;利用X射线衍射仪分析、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计及四探针法等仪器与方法对其性能进行了测试。通过分析比较,得出所制备的ZAO薄膜为多晶纤锌矿结构,薄膜表面平整、晶粒致密均匀;Al3 掺杂能提高其导电性能:低掺杂时,薄膜在紫外-可见光范围的透过率超过80%,并伴有蓝移现象产生;高掺杂时,其透过率无明显增加,但蓝移现象加剧,最大蓝移量达340nm。     

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡合成工艺研究

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡是新型PVC热稳定剂的关键中间体。本文选择水作为溶剂,用金属锡、丙烯酸丁酯和氯化氢为原料,在催化剂存在条件下一步合成了双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡。讨论了催化剂用量、原料比、反应时间和温度等因素对反应的影响。最适宜的反应条件为:催化剂用量为锡质量的1%,原料比为锡∶盐酸∶酯=1∶1∶2.2(mol),通氯化氢时间为1h,反应温度为100℃。     

Cu2ZnSnS4薄膜的制备及其光电性质研究

利用真空蒸镀法在钠钙玻璃上连续蒸镀Cu/Zn/Sn金属前驱体,在氮气保护下,在550℃对前驱体进行硫化,制备出具有类黝锡矿结构的多晶CZTS薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-VIS)、霍尔测量仪对样品进行了晶体结构、光学性质和电学性质表征.讨论了样品中预期成份比Cu/(Zn Sn)对CZTS薄膜结构及光电特性的影响.结果表明,当Cu/(Zn Sn)为0.57时,薄膜具有大于104cm-1光吸收系数、禁带宽度约为1.52 eV、较小的电阻率和较高的电子迁移率,适合作为太阳能电池吸收层.     

荧光法研究3-环丙基-3-去乙烯基红紫素18甲酯、3-环丙基-3-去乙烯基-N-甲氧基红紫素18酰亚胺甲酯和转铁蛋白的相互作用

用荧光光谱法、紫外-可见分光光度法研究了3-环丙基-3-去乙烯基红紫素18甲酯(MRNB-2)、3-环丙基-3-去乙烯基-N-甲氧基红紫素18酰亚胺甲酯(MRNB-4)与转铁蛋白(Tf)的相互结合反应.实验表明,MRNB-2,MRNB-4与Tf的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,在溶液中二者以1∶1的摩尔比牢固结合, 25℃时结合反应的平衡常数分别为KMRNB-2=7.64×105 L/mol,KMRNB-4=2.09×104 L/mol.根据Frster非辐射能量转移机理, 求算了给体(Tf)与受体(MRNB-2,MRNB-4)间距离(r)和能量转移效率(E)分别为rMRNB-2=3.85 nm,rMRNB-4=4.14 nm;E MRNB-2=0.340,E MRNB-4=0.127.并推测二者之间的主要作用力为疏水作用力.     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

Co／SBA-15复合材料的形貌控制

借助水热法,弱酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(Co(NO3)2*6H2O),通过蒸发得到复合物,随后煅烧,制备了介孔分子筛Co/SBA-15复合材料.不同Co∶Si摩尔比合成的样品利用XRD、SEM、IR进行比较系统的表征.测试结果表明在初始系统中Co∶Si摩尔比小于1∶3条件下制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,在Co∶Si摩尔比1∶3～1∶32时,在介孔材料的基体上有Co3O4晶相粒子形成,在Co∶Si摩尔比小于1∶40时,介孔材料的基体上没有形成Co3O4晶相粒子.在Co∶Si摩尔比大于或等于1∶2时,并不能形成含Co的介孔结构材料.     

制备温度对SnO_2/Au/SnO_2三层结构透明导电薄膜光学和电学特性的影响

采用脉冲激光沉积技术在石英衬底上制备了SnO_2(40 nm)/Au(8 nm)/SnO_2(40 nm)三层薄膜结构.分别利用扫描电子显微镜、紫外可见光分光光度计、四探针电阻测试仪等研究了制备温度对多层薄膜的形貌、结构和光电性能的影响.结果表明,制备温度对SnO_2/Au/SnO_2透明导电薄膜的光电性能有较大影响,随着衬底温度的升高,三层膜的品质因数逐渐下降.当制备温度为20℃,SnO_2/Au/SnO_2在可见光区(400~800 nm)的平均透过率为69.7%,面电阻为6.8Ω/sq,薄膜具有最佳品质因数3.96×10~(-3)Ω~(-1).