3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成研究

对3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷的合成进行了改进,在成环反应中以非质子溶剂代替了质子溶剂,缩短了反应时间,产率较文献有较大提高 .     

氧弹燃烧灰化-酸碱滴定法测定腐植酸硼肥中的硼

介绍了一种用氧弹燃烧灰化技术和酸碱滴定法测定腐植酸硼肥中硼的方法。在高压、高纯氧环境中利用氧弹灰化技术对样品进行预处理,灰化产物利用碱液进行吸收,采用酸碱滴定法测定试样中硼含量。通过标准加入法进行验证,结果表明,本方法灵敏度高,重现性较好,回收率平均为97.5%,标准偏差为1.49%,可直接用于有机物中硼的测定。     

电导滴定法快速测定不同水中硫酸根的含量

采用电导法,用氯化钡标准溶液滴定水样中硫酸根的含量,对测定结果的影响因素进行了探讨.本方法测定的回收率在98%~102%之间,装置简单,试样测定时间仅需几分钟,准确度较高,适用于海水、卤水、自来水、深井水、雨水和部分工业废水等硫酸根含量的测定.     

吡啶甲酰三氟丙酮类化合物的合成方法研究

本文以乙酰吡啶和三氟乙酸乙酯为主要原料,利用克莱森(Claisen)酯缩合反应,合成了三种相似结构的吡啶甲酰三氟丙酮化合物,考察了碱性试剂醇钠、反应温度和溶剂等因素对反应产率的影响,改进了纯化产物的方法.利用元素分析、MS、FTIR等分析表征手段,确定了产物的组成,并推测了它们的结构.     

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。     

蒸馏沉淀聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以乙腈为溶剂,以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂进行了苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)的蒸馏沉淀共聚合研究,制得粒径2-3μm的单分散交联聚苯乙烯微球.结果表明,当单体总量和BPO用量增加时,微球粒径增大,产率升高.当交联剂DVB用量增加时,微球平均粒径增大,粒径分布变窄,产率升高.随着混合溶剂中乙醇含量的下降,粒径分布变窄,产率升高.在其他条件基本相同的情况下,用长分馏柱所得的聚合物微球具有较好的形貌.     

血清胸腺因子(FTS)的合成和活性测定

采用芴甲氧羰基(Fm oc)固相肽合成法(Fm oc-SPPS)合成了血清胸腺因子(FTS),用中压液相阴离子柱一步纯化,经HPLC分析纯度,通过质谱和氨基酸序列测定鉴定合成产物。根据FTS恢复胸腺切除小鼠的脾细胞对免疫抑制剂AZ敏感的特性测定合成FTS的活性。结果表明:化学合成血清胸腺因子的产率为94.7%;纯化后其纯度达到93.7%;质谱测定其相对分子质量为876.6,与理论分子量相符。氨基酸序列测定为NH2/G lu-A la-Lys-Ser-G ln-G ly-G ly-Ser-A sn,与设计序列一致。实验显示在合成FTS的浓度为1-0 14m o l/L时尚有部分活力,在1-0 13m o l/L时能够完全恢复胸腺切除小鼠的脾细胞对AZ的敏感性。     

N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸合成方法的改进

对文献报道和工业制备N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸的方法进行了改进,以叔戊醇钠代替NaH和Na/NH3作为碱处理N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸后,再与苄溴在温和条件下反应制得了N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸,产率为53%.反应过程中不产生氢气.因此,该方法更安全,适合工业化生产.     

6-苯乙炔基双二茂铁丙烷Fc-C(CH3)2-F′c-C≡CPh的合成及表征

通过6-乙炔基双二茂铁丙烷与碘化亚铜反应,合成了6-乙炔化亚铜基双二茂铁丙烷中间体,然后将中间体与碘苯反应,合成了一个新的化合物6-苯乙炔基双二茂铁丙烷.利用元素分析,IR,UV-Vis,MS等方法对新化合物进行了表征,并推测出新化合物的组成和结构.     

弱酸铵盐中氮含量的示波滴定法

研究了弱酸铵盐中氮含量的示波滴定法.用过量四苯硼钠沉淀铵,沉淀过滤,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出氮含量.本方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与通用的标准分析方法相比较,操作简便、快速,测定结果准确可靠,所用分析试剂无毒.     

甲基丙烯酸甲脂和丙烯酸苄脂共聚物无皂水溶胶C.C.C.值和表面羧基含量的研究

用溶液聚合法合成了三种ＡＡ含量不同的丙烯酸脂共聚物,通过滴加中和剂ＤＥＡＥ 而制成无皂水溶胶．用分光光度法测定其透光率,得出水溶胶临界电解质结果相吻合,水溶胶的稳定性随丙烯酸含量增加而提高。     

从含银废液中回收利用银盐

在石油天然气工业中,常常使用价格昂贵的银盐来测定各类水中的Cl-和CODCr。为了降低分析成本和防止污染环境,文中介绍了将含银废液在pH≈3时用AgCl沉淀法分离富集银,然后用铁或铜还原法生成金属银,再用H2O2-HNO3法制备AgNO3,用(NH4)2SO4法或浓H2SO4法制备Ag2SO4的方法。实验证明,制备的银盐纯度可达99%以上,完全可以作为分析试剂循环使用,简便实用,可以大大降低测定Cl-和CODCr的成本。     

示波极谱滴定法测定碘解磷定

本文报道了以硝酸银作滴定剂，醋酸钠与醋酸为示波极谱底液，采用交流示波极谱滴定法测定了碘解磷定，该法快速、简便，终点直观，获得满意结果．     

高含硫污水中氨氮的测定

对东莞市展图石化公司的炼油厂高含硫污水中氨氮的分析进行试验，选择了炼油装置中有代表性的排污口进行采样，样品有柴油加氢、二催化、三催化、丙烷、焦化、四蒸馏、加氢裂化、渣油加氢等废水。水样预处理分别采用吹气法和硝酸铅沉淀法进行脱硫，然后蒸馏；水样的测定则采用纳氏试剂分光光度法和标准酸滴定法进行分析。通过比较吹气法和硝酸铅沉淀法脱硫，得出吹气法具有较高的准确度。比较纳氏试剂光度法和标准酸滴定法，发现用纳氏试剂光度法具有操作简便、快捷、准确度高等优点，适合该炼油厂水样的测定。     

重油燃烧时的烟尘成分分析及治理研究

分析了油炉在燃用重油时产生烟尘的形状及特征，并对烟尘的成分进行了测定，指出重油中灰分所形成的粉尘粒飞灰一般只占很少部分，其大部分烟尘来自未燃尽的残炭和重油中胶擀沥青质在炉内形成的未燃尽的焦壳类烟尘，燃烧油雾中高温缺氧时，会出现炭黑类烟尘，减少重油炉烟尘排放的根本方法是改善重油的雾化质量和改进炉内燃烧。     

试论《庄子》的传播观念

庄子对于交流的障碍有深刻的认识,他认为要达到沟通,须走出个人本位的局限,摆脱用自己的标准去衡量他者,应从不同的立场和不同的角度来认识问题和进行价值判断。在超越了本位思维之后,庄子达到一种"精神的四达并流"的沟通境界,他与天地万物精神往来,并为后人提供了一条突围现实、完成心灵超越的自我沟通路径。     

对高铁盐中的残留酸测定研究

在铁盐中所含三价铁离子量较高的条件下,对残留酸进行了分析实验研究。笔者提出了以10％的盐酸羟胺溶液还原高铁离子为亚铁离子,改变铁离子的水解特性,并以2.5g/L的甲基橙(MO)为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。实验证明:对硫酸铁、氯化铁等高铁盐试样进行了残留酸的酸碱滴定,测定的终点变色较为明显,结果较为准确,平行样品的精密度也较好,并适合于批量分析。     

养殖水体中钾离子含量及钾的施肥指标的研究

采用生氧量生物测验法研究了水中K 含量与净产氧量的关系 ,并用电位分析法测定了部分水体中K 的含量。结果表明 ,当K 的含量小于 0 .6— 0 .8mg/L时 ,净产氧量随K 含量的增加而迅速增大 ,因此养殖水体中K 的含量不应低于 0 .8mg/L。