氮掺杂碗状空心碳微球的制备及其 在超级电容器中的应用

针对碳电极材料存在比电容小、能量密度低的问题,采用异质成核合成路径制备了新型的碗状 空心碳微球,进一步以尿素为氮源,通过水热法制备了高性能氮掺杂碗状空心碳微球。采用X射线衍射仪 、场发射扫描电子显微镜、能谱仪、傅立叶红外光谱仪和X射线光电子能谱分析仪对碗状空心碳微球和氮 掺杂碗状空心碳微球的形貌及结构进行表征,并分析了氮掺杂对碗状空心碳微球的电化学性能。实验结 果表明：氮掺杂对碗状空心碳微球的电化学性能有显著的改善,在1 A/g的电流密度下,氮掺杂碗状空心 碳微球的比电容（235.5 F/g）远高于碗状空心碳微球的比电容（121.0 F/g）,此外,氮掺杂碗状空心 碳微球在3 A/g的电流密度下循环5 000次后,其比电容保持率为78.3 %。     

分散聚合法制备胃溶性MMA-BMA-DMA三元共聚物微球

在乙醇-水分散介质中，以羟丙基甲基纤维素（HPMC）为分散稳定剂，以偶氮二异丁腈（AIBN）、过氧化苯甲酰（BP0）混合物为引发剂，采用分散聚合法制备了甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸丁酯（BMA）、甲基丙烯酸二甲氨乙酯（DMA）三元共聚物微球．讨论了醇-水比例、反应温度、单体浓度、引发剂用量及稳定剂用量对微球粒径分布的影响．试验了微球成膜性能及其在人工模拟胃液中的溶解情况．     

辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是：n（格尔伯特二十醇）∶ n（环氧氯丙烷）∶ n（固体氢氧化钠）=1.00∶ 1.15∶ 1.20;四丁基溴化铵用量为0.05（相对醇的摩尔比）;反应温度为50℃;反应时间为4h。在此条件下可得产率为79.8%的2辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

空心碳纳米球的制备及机理研究

分别以邻二氯苯和二茂铁为碳源和催化剂,首先采用化学气相沉积法(CVD)制备出实心碳纳米球,然后利用水热法将实心碳球逐步氧化成空心碳球.利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、X-射线衍射(XRD)和比表面测试(BET)等表征手段,对所制备的空心碳纳米球的形貌和微观结构进行表征.结合实验观测结果及表征结果,对空心碳纳米球的合成机理进行探讨,并提出了催化剂在反应过程中翻滚从而形成亚稳态实心碳纳米球,再进一步使其氧化形成空心结构这一合成机理.     

微波合成纺锤形CeOHCO_3及热转化为CeO_2

采用简便快速的微波法合成出具有纺锤形状的CeOHCO3,并以其为前驱体,通过热处理获得纺锤形状的CeO2产品.分别采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDX）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）及紫外-可见光谱（UV-Vis）等技术对产品进行了表征.结果表明,制得的CeOHCO3产品为正交晶相,热处理得到的CeO2产品为立方晶相,产品尺寸为微米级且较为均匀,纯度较高,结晶度较好.光学性质表明,CeO2产品在紫外区有较强的吸收.     

交联剂后滴加分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，聚乙烯基毗咯烷酮（PYP）为稳定剂，二乙烯基苯（DVB）为交联剂，在乙醇（EtOH）／水中通过交联剂后滴加分散聚合法制备了单分散交联聚苯乙烯微球，并对分散聚合反应动力学和反应机理进行了探讨．交联剂后滴加是指在聚合反应开始后将交联剂溶液以一定的速度逐滴加入到反应体系中．通过扫描电镜、激光粒度仪对所制微球进行了表征．系统讨论了后滴加配方、后滴加开始时间、后滴加速率、搅拌速率等因素对微球粒径、粒径分布及表面形貌的影响．分散聚合的初期聚合速率和反应最终转化率随交联剂和引发剂浓度的增加而升高．交联剂后滴加分散聚合过程可分为微球增长期、成球期和均相成核期三个阶段．当DVB／EtOH（体积比）为1．99／4．01，后滴加开始时间为2．0h，持续时间为2．5h，交联剂用量为12．0％，搅拌速率为120r／min条件下，制备了粒径为1．0μm的单分散交联聚苯乙烯微球．     

聚合物微球粒径与岩芯孔喉的匹配关系研究

根据岩芯孔喉基本计算公式,计算岩芯的平均孔喉直径,通过吸水膨胀后不同大小聚合物微球在岩芯中的封 堵效果,研究了聚合物微球大小与岩芯孔喉的匹配关系,确定了聚合物微球在岩芯中具有稳定封堵性能时微球粒径与 岩芯孔喉直径的比值范围。从聚合物微球吸水膨胀性能、剪切前后微球粒径变化、不同大小聚合物微球在岩芯中的封 堵效果、与岩芯匹配后的聚合物微球调剖作用对水驱采收率的影响几个方面,研究了聚合物微球大小与岩芯孔喉的匹 配关系,从而为聚合物微球调剖体系大小选择提供实验依据。研究表明,当聚合物微球粒径与岩芯孔喉直径比值在 0.33～1.50 时,聚合物微球可以在岩芯中形成稳定的封堵能力,当聚合物微球粒径与孔喉直径比值在1.20～1.50 时,聚 合物微球兼具良好的运移能力和封堵效果。     

分散聚合法制备胃溶性MMA-BMA-DMA三元共聚物微球

在乙醇-水分散介质中,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为分散稳定剂,以偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化苯甲酰(BPO)混合物为引发剂,采用分散聚合法制备了甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)三元共聚物微球.讨论了醇-水比例、反应温度、单体浓度、引发剂用量及稳定剂用量对微球粒径分布的影响.试验了微球成膜性能及其在人工模拟胃液中的溶解情况.     

用荧光微球-流式细胞术检测流行性出血热的初步研究

发展了一种应用荧光微球进行流行性出血热流式细胞术检测的新方法。方法为先在荧光微球表面连接上流行性出血热特定的抗体以及相应的抗原等物质,然后,通过TEM(透射电子显微镜)和流式细胞仪等技术对实验结果进行了表征和解释。方法的进一步研究正在进行中。     

银花状球的室温合成及其光学特性

以柠檬酸三钠和乙二醇为辅助,在室温环境中反应2 h成功合成了纳米Ag花状球.用粉末X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)以及紫外-可见分光光度计(UV-VIS)等对产物进行表征.研究表明,产物结晶性良好,产率高,形貌规整且粒径分布均匀,花状球的平均直径为950 nm.产物于243 nm处产生强的紫外吸收峰.通过对Ag花状球形成机理和实验条件进行系统探讨,提出了三步反应机理,同时发现柠檬酸三钠和乙二醇对产物的形貌和尺寸起着关键作用.     

竹叶状硼酸镁纳米材料的制备与表征

以Mg（NO3）2·6H2O和Na2B4O7·10H2O为原料,采用水热法制备了竹叶状的硼酸镁纳米材料,用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了产物的形貌,用电子散射能谱分析仪和x射线粉末衍射仪对产物的成分以及物相进行了表征．结果表明产物几乎全是竹叶状纳米结构,纯度与产量均较高,形貌和尺寸比较均匀,成分为单斜晶系的MgBO,（OH）．     

先秦时期城市的给水与排水

先秦时期城市的给水主要来源有两个,一是凿井取水,二是穿渠引水。井水水质纯净,渠水水量较大。城市的排水主要依靠管道将城中的雨水和生活废水排往城外的护城河中。     

纳米分等级结构氧化铟材料的制备及其气敏特性的研究

利用十二烷基硫酸钠(SDS)和N,N二甲基甲酰胺(DMF),采取水热-退火方法合成具有纳米分等级结构的氧化铟。通过X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)表征所制备的样品。结果表明,合成产物为纳米片组成的分等级结构花装氧化铟,纳米片的厚度约为20 nm。气敏性测试结果表明,以该方法合成的氧化铟,对NO2气体有较高的灵敏度与较好选择性。     

敏感性聚电解质纳米粒子的制备及对5-FU的控制释放

以壳聚糖(CS)和海藻酸钠(SA)为原料,通过接枝共聚制备了壳聚糖接枝聚N-乙烯基吡烙烷酮(CSg-PVP)和海藻酸钠接枝聚N-乙烯基吡烙烷酮(SA-g-PVP),然后利用静电自组装得到了pH敏感性聚电解质纳米粒子,研究了纳米粒子对5-氟尿嘧啶的负载及释放性能的影响.傅立叶红外光谱验证了聚合物的结构.当CS-g-PVP与SA-g-PVP体积比为3∶7时,形成的纳米粒子结构最稳定.透射电镜表明纳米粒子具有较规则的球形结构,尺寸在30~50 nm左右.聚电解质纳米粒子对5-FU表现出较高的负载能力,环境pH值和离子强度等因素对5-FU的释放有影响.     

银纳米粒子制备及SERS检测福美双

柠檬酸钠还原法制备银纳米颗粒。通过紫外一可见吸收光谱（UV—Vis）,X一射线衍射仪（FEXRD）和场发射扫描电子显微镜（SEM）对银纳米颗粒光学性质、结构和形貌进行表征,并用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布。利用结晶紫作为探针分子表征了银纳米颗粒的SERS性能。利用表面增强拉曼光谱技术对农药福美双进行了检测。结果表明,银纳米颗粒粒径均匀,分布在35~45nm之间。银纳米颗粒作为SERS活性基底,具有很好的效果;同时,对农药福关双有很好的检测效果。     

水浴法制备银纳米粒子及表征

在90℃水浴条件下,以PVP为分散剂,用甲酸还原银氨溶液制备银纳米颗粒。紫外用-可见分光光度计检测银纳米粒子的生成过程,用X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行表征,并用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布。银纳米颗粒的粒径分布在60～70nm之间,而且粒子呈现球形结构。     

钛酸铋材料的制备及催化性能研究

以钛酸四丁酯和硝酸铋为原料,用柠檬酸热解法制备了钛酸铋光催化剂,并研究了焙烧温度、铋钛比对样品的结构和光催化活性的影响．用X射线衍射表征了样品的晶相结构,91SEM检测样品的形貌．以次甲基蓝为模拟污染物．评价了样品的光催化性能,发现当铋钛比为8：1,焙烧温度873K时样品的光催化活性最高．     

射频反应溅射法制备SnO2-x纳米薄膜的气敏特性研究

采用射频反应溅射法在不同氧气分压下制备SnO2-x薄膜,然后在不同温度下对其进行退火处理．利用X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等表征技术,研究了制备备件对SnO2-x薄膜的结晶性能和表面形貌的影响．研究结果显示．当氧气分压为50％时,可以制备出质量较高的SnO2-x纳米薄膜．当退火温度从450℃升高到550℃．样品的电阻率降低．退火温度500℃的样品在工作温度225℃时,对乙醇有较高的灵敏度．灵敏度达67％,对丁烷的灵敏度不高．     

用作色谱固定相的二氧化锆微球的制备

从氧氯化锆出发制备二氧化锆溶胶,在二氧化锆溶胶中,通过甲醛和尿素在酸性条件下的聚合反应,利用聚合诱导胶体团聚法(PICA)制备二氧化锆微球。分别利用扫描电镜(SEM)和光学显微镜研究了聚合反应条件、二氧化锆水溶胶的质量和烧结温度等对氧化锆微球的最终形态、机械强度和空隙度等的影响。通过对上述因素的控制,可以得到符合要求的ZrO2微球。