麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

牡丹皮中芍药苷含量测定方法的研究

目的:建立HPLC对牡丹皮中芍药苷定量的分析方法。方法:采用HPLC法;流动相;乙腈-0.1%磷酸(19∶81),检测波长230 nm.结果:芍药苷线性范围为0.096-0.48m g/ml(r=0.9997),平均加样回收率为96.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法灵敏、结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。     

三角紫叶酢浆草叶片外植体组织培养研究

以三角紫叶酢浆草(O xa lis triangu laris A.S t.H il)的叶片为材料进行组织培养研究,结果表明:叶片在适宜的培养基上可以形成愈伤组织,并分化成小苗。经筛选适宜诱导愈伤组织形成和芽分化的培养基为M S+6-BA 1.0m g/L+NAA 0.2m g/L+蔗糖30g/L+琼脂0.8%;丛生芽生长最佳培养基M S+6-BA 2.0m g/LNAA+0.3m g/L+蔗糖30g/L+琼脂0.8%;生根最佳培养基为1/2M S+NAA 0.2m g/L+蔗糖30g/L+琼脂0.8%。     

HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵溶液（含甲酸0.2%）-甲醇-乙腈（91∶4.5∶4.5）,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长245 nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.1～20 μg·mL-1 (r=0.999 6),最低定量浓度为0.1 μg·mL-1,方法回收率为99.8%～101.5%,日内、日间RSD均小于12%。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

高效液相色谱法同时快速测定饮料中的3种食品添加剂

采用高效液相色谱法测定饮料中常见的3种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸和糖精钠.实验采用Nova-PAK C18(3.9×150mm) 色谱柱,以甲醇-20mmol/L乙酸铵(体积比为5 : 95)为流动相,UV检测波长225nm.样品一次进样分析仅需6分钟,组分回收率(n=3)为93.4%～101.0%,相对标准偏差 (RSD) 为 0.4%～0.6%.     

黑果枸杞组培繁殖培养基选择

以黑果枸杞种子为材料,通过配比不同质量浓度植物生长调节剂的方法,研究在其组织培养快速繁殖过程中培养基的选择.结果表明：MS培养基适合黑果枸杞种子萌发与生长;无菌苗在MS+1.0 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中可以形成较好的愈伤组织;在MS+0.4 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中不定芽数量较多;适宜生根的培养基为1/2 MS+1.5 mg/L IBA,生根率为98%.组培苗在泥炭土、蛭石、珍珠岩(2∶1∶1)混合基质中移栽成活率高达93%.     

HPLC法测定心可宁胶囊羟基红花黄素A的含量

目的建立心可宁胶囊中羟基红花黄素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件：Kro-masil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μL）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（26∶2∶72）;检测波长：403 nm;柱温25℃;流速1 mL.min-1。结果羟基红花黄素A的回归方程为y=248478 x＋149,R=0.9999（n=6）,线性范围：12.52~137.72μg.mL-1平均回收率为99.08%,RSD为1.13%。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为心可宁胶囊的质量控制标准。     

停流流动注射-动力学光度法测定微量铕

在微酸性条件下(pH=2.0),铕(Ⅱ)与铬(Ⅵ)的反应可诱导铬-碘化钾氧化还原慢反应.据此提出了一种测定微量铕(Ⅱ)的停流-动力光学度法,确定了测定的最佳条件,此法测定微量铕(Ⅱ)的线性范围为0～2.1mg/L,检测限为0.015mg/L,间接Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2.除铈(Ⅲ)外,其余稀土离子不影响测定.用本法测定了发光材料中的微量铕,所得结果满意.样品加标回收率为96.8%,相对标准偏差RSD=2.1%.     

流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究

研究建立了测定水中痕量六价铬的流动注射光度方法。在酸溶液中,六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)形成红色螯合物的显色反应,其最大吸收峰在540nm处;本方法的线性范围为2.0-400.0μg/L(r>0.999),检出限为0.3μg/L,在50.0和100.0μg/L时的相对标准偏差(RSD)分别为1.18%、0.91%,加标回收率为93.0%-105.0%,测定频率60样/h。本方法简单、灵敏度高、分析速度快。应用本法成功地进行了地表水中Cr(VI)的测定,获得满意结果。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1.2一苯并异噻唑啉一3一酮)含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm),流动相为甲醇—含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%—100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。     

饼肥的不同施用量对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(PH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%￣100.7%,RSD为2.32%￣9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

卡拉胶固定化Nocardia sp.生产L(+)酒石酸

采用卡拉胶包埋具有环氧琥珀酸水解酶活性的诺卡氏菌菌体用于生产酒石酸。固定化的最适卡拉胶浓度为20 g/L,菌体浓度为200 g/L,交联剂戊二醛浓度为5 g/L,固定化后的酶活回收率可以达到70%。高浓度的环氧琥珀酸对水解反应产生抑制作用,游离细胞的米氏常数(Km)为0.234 m o l/L,抑制常数(KI)为0.22 m o l/L,固定化细胞则分别为0.31 m o l/L和0.21 m o l/L。游离细胞和固定化细胞反应的最适pH分别为8.0和8.5。细胞固定化以后,耐热稳定性增强。30°C 0.2m o l/L的底物浓度下,摇瓶中连续转化25批,L(+)酒石酸的转化率接近100%。     

环戊烯水合制备环戊醇

以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,进行环戊烯水合制备环戊醇的反应,在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明:在催化剂用量为30g、反应温度130～140°C、水∶环戊烯=5.5～6.5∶1(mol∶mol)、搅拌速度600r/min、反应时间为4h、苯酚∶环戊烯=1∶1(m∶m)的条件下,环戊烯的转化率达到25.7%,环戊醇的选择性在93%左右。     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c+0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

采用ODS C18柱(150mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,在276nm下对饮料中的咖啡因进行测定.平均回收率为95.6%,相对标准偏差小于1%.方法准确、快速、简单,适用于饮料中咖啡因含量的测定.     

双子表面活性剂16-0-16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16-0-16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜(Ⅱ)的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16-0-16存在下测定痕量铜的新方法,铜(Ⅱ)浓度的线性范围为0-40μg-L--1检出限为0.895μg/L,最大吸收波长为590 nm.用该方法测出市售板蓝根中铜(Ⅱ)的含量为1.325 8mg/g,加标回收率为94.79%-97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.41%.     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

直接水合法制备新铃兰醛的工艺研究

研究了柑青醛直接水合制备新铃兰醛反应过程。采用CT-500阳离子交换树脂作为催化剂;工艺开发中,采用固定床反应器,考查不同条件下(如温度、溶剂用量、醛水比等)对产品合成过程的影响。结果表明:当反应条件为温度85℃,反应时间24 h时,柑青醛、水、异丙醇的质量比为1∶1.5∶4.5,反应流率为0.368 m L/s时,柑青醛的转化率达76.95%,新铃兰醛的收率为73.72%。