稀土硝酸盐与甘氨酸配合物的合成和表征

在水溶液体系中合成了镧、镨、钐和钆四种稀土硝酸盐与甘氨酸的固态配合物,化学分析表明,它们的化学组成分别是L_0(NO_3)_3·(Gly)_3·H_2O,Pr(NO_3)_3·(Gly)_3·H_2O,Sm(NO_3)_3·(Gly)_3·3H_2O和Gd(NO_3)_3·(Gly)_3·3H_2O,用红外光谱法和x射线衍射法测定了配合物的结构特征,表明它们是一类完全不同于稀土硝酸盐和甘氨酸的新化合物,同时考察了配合物在几种常见溶剂中的溶解性。     

沉淀法提取混合稀土的工艺条件试验

本文对草酸—碳铵混合物(H_2C_2O_4·2H_2O—NH_4HCO_3)作沉淀剂处理离子型稀土矿水的工艺条件作了系统的试验,找出了提取稀土的最佳工艺条件,很有希望降低提取成本和提高效益。     

草酸合铁酸钾的制备及其离子电荷的测定

1.基本原理 1.1草酸合铁酸钾K_3[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O是一种绿色的单斜晶体,溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂。本实验在近沸状态下以草酸钾与三氯化铁直接作用,即有K_3[Fe(C_2O_4)_3)·3H_2O生成,在冰水中冷却就会析出绿色晶体:     

共沉掺锑BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O的热分解机理

本文用热分析法结合 X-射线衍射分析对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡[BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O]的热分解过程进行了研究。我们发现在共沉淀中锑以Sb_4O_5Cl_2相单独存在。为了对共沉掺锑四水合草酸钛氧钡热分解机理进行探讨,我们对 Sb_4O_5Cl_2、BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 和共沉掺锑四水合草酸钛氧钡进行了热重(TG)与差热(DTA)的分析。根据实验数据,提出了 Sb_4O_5Cl_2热分解过程的机理,对BaTiO(C_2O_4)_2·4H_2O 发现失水是分步进行的,在90℃左右失去一分子水,然后失去三分子水。锑在800℃掺入 BaTiO_3晶格。最后提出了共沉掺锑四水合草酸钛氧钡的热分解机理。     

配合物〔Cr(salen)(nic)(H_2O)〕·H_2O的电子光谱

通过测定配合物[Cr(salen)(nic)(H_2O)·H_2O的电子光谱,给出了铬(Ⅲ)离子d电子跃迁的系列参数,并对配合物的配位场光谱强度进行了分析讨论.     

磷石膏制硫酸铵的研究

一、前言 近年来,随着高浓度磷肥、复合肥料的生产,湿法磷酸生产量与日俱增。湿法磷酸是用硫酸按下式: Ca_5F(PO4_4)_3+5H_2SO_4+10H_2O=3H_3PO_4+5CaSO_4·2H_2O+HF分解磷矿而制得。在此过程中同时生成了大量的废渣磷石膏,一般每生产一吨P_2O_5的磷酸要排出4吨左右的磷石膏。我国自七·五以来,引进和建设了近百套大、中、小型磷铵装置及几套重钙装置,若其生产都达到了设计能力,磷石膏的产量将达到1千万吨/年以上。磷石膏中含微量磷酸,可用于改良盐碱性土壤,而工业上的综合利用,如用磷石膏制硫酸和水泥及建筑材料等,     

Na_2ZnCl_4·3H_2O:Mn~(2+)晶体ZFS参量单轴压力效应的理论解释

利用对角化完全能量矩阵的方法,借助于文献〔5〕提出的新模型,计算了Na_2ZnCl_4·3H_2O:Mn~(2+)晶体零场分裂(zero—field splitting,简称ZFS)参量及其单轴压力行为,计算值与实验值十分吻合。     

溶剂的区分效应和拉平效应

溶剂影响酸碱强度的最重要的性质是其本身的酸碱性.在水溶液中,高氯酸、硝酸和盐酸都视为“强酸”,因这些反应HCI+H_2O——→H_3O~++CI~-(强)HNO_3+H_2O——→H_3O~++NO_3~-等(强)都必然从左向右100%地进行·水作为溶剂不区分这些酸的固有强度,因水虽然比这些共轭碱阴离子(CIO_4~-、NO_3~-、CI~-等)的碱性强些,但仍然是弱碱。因此,在水中,这些酸被拉平到与溶剂化质子 H_3O~+的同祥强度;这 H_3O~+离子是能够存在于水溶液中的最     

[Et_4N]_2[M_0OS_8]的合成及其组份与结构表征

本文用一定量的(NH_4)_6M_(07)O_(24)·4H_2O、(NH_4)_2S、Et_4NB_r反应合成了标题化合物,并进行了纯化处理;在此基础上采用EA、XRD、FT—IR、UV—Vis等测试方法对该化合物晶体进行了有关组份与结构表征。     

固相化学反应研究(Ⅳ) [Fe(bpy)_3](ClO_4)_3与NaI在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下[Fe(bpy)_3](ClO_4)_3·3H_2O与NaI发生的固-固相氧化还原反应,用Mossbauer谱、XRD、IR、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应24h后的固相产物,结果表明,室温下该反应速度快,反应进行完全。     

双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构研究之三

本文报道了以三(3-胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_26H_2O存在下,与2,6-二甲醛基-4-甲苯酚(dmp)的钠盐发生[2+2]的希夫碱缩合反应,合成了又一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L~2(H_2O)]2ClO_4·0.5CH_3OH。晶体结构表明,有一个H_2O分子位于穴合物的内核之中,且参与配位,成为连接两个镉(Ⅱ)原子的另一座桥。这使得分子中的每一个镉原子仍处于一个十面体的中心。并进一步比较了几个结构类似的穴合物的稳定性大小。     

锌灰酸浸法回收硫酸锌

研究了酸浸锌灰回收ZnSO4 ·7H2 O的工艺 ,探讨了酸浓度、温度、pH值、氧化剂对ZnSO4 ·7H2 O回收量及其纯度的影响 ,得出最佳条件 :硫酸浓度 6 0 % ,温度 80℃～ 90℃ ,pH值为 4左右 ,氧化剂用KMnO4 。在上述条件下 ,ZnSO4 ·7H2 O的回收率可达 80 %左右 ,且产品质量符合部颁二级标准     

氨基酸氯化稀土配合物的制备

在非水溶剂中合成了氯化稀土甘氨酸配合物Ln（Gly）3Cl3·3H2O和氯化稀土与甘氨酸及邻菲罗琳多元配合物LnGly（phen）2Cl3·H2O（Ln＝Pr,Nd）．通过元素分析,红外光谱和热重分析确定了配合物的组成．     

P=O键键偶极矩的研究

本文报导三种苯基磷卤化合物 C_6H_5P(O)F_2 1,C_6H_5P(O)HF 2和 O-ClC_6H_4P(O)Cl_2 3子25℃在稀苯溶液中的电偶极矩测量值,并以四面体模型利用键加和法解析出了该类分子的P=O 键偶极矩的取向与数值.     

稀土盐与L--α--氨基酸固体配合物研究

在水溶液中合成了三种稀土盐与L-α-氨基酸固体配合物,经化学分析、元素分析、热重分析,确定了配合物的组成,分别为La(Trp)(NO3)3·4H2O,La(Val)2(NO3)3·4H2O,Y(Val)Cl3@3H2O并通过IR光谱的测定,对配合物的配位情况进行了研究。     

铜盐催化剂对溴代苯酚聚合反应的影响

本文研究了不同铜盐对溴代苯酚聚合反应产率的影响,利用Taft取代基常数作为考察指标得出sum from(δ(?)>5.5)时,铜(Ⅱ)盐才有催化活性;分离出的铜(Ⅱ)盐中,当CuCl_2·2H_2o/CH_3ONa摩尔比为0.5时,对聚合反应有最大的催化活性.并提出了铜(Ⅱ)盐催化由铜(Ⅱ)——酚氧配合物中间体生成聚合物的单电子转移历程.     

钙钛矿型La1-xAxCoO3的制备及其对CH4燃烧的催化性能

用Na2CO3·10H2O和NaOH混合碱为沉淀剂制得了钙钛矿型结构的La1-xAxCoO3(ASr,Ba,Dy,Y;X0,0.1,0.2)复合氧化物,考察了焙烧温度对催化剂结构和催化活性的影响,发现A位取代后可使催化剂对CH4的催化氧化活性提高;通过与柠檬酸络合法制得的La1-xAxCoO3复合氧化物比较,证明制备方法对催化剂的催化活性也有很大的影响.     

可食印刷油墨~[1]中微量铅的测定

本文对可食印刷红色油墨的消解过程,测定方法及分析条件进行了系统研究.实验用HNO_3—HClO_4混合酸消解此样品效果最好。在消化液中加入盐酸羟胺和柠檬酸铵后用NH_3·H_2O调PH值为8.5—9.0之间,用双硫腙—CHCl_3溶液萃取铅,双硫腙在氯仿溶液中与Pb~(2+)离子生成红色螯合物,用721型分光光度计测双硫腙—Pb的吸光度,计算Pb~(2+)的含量。     

一个新的酚氧桥双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构

本文报道了以三(3—胺基丙基)胺(trpn)在Cd(ClO_4)_2·6H_2O存在下,与 2,6—二甲醛基—4—甲基苯酚钠(sdmp)发生[2+3]的希夫碱缩合反应,合成了一个新的双核镉(Ⅱ)多氮穴合物[Cd_2L]ClO_4.晶体结构测定、光谱分析和电导滴定均表明:两个镉(Ⅱ)原子的配位数均为7(N_4O_3),处于变形十面体的中心,且两个镉原子通过三个酚氧原子为桥连接起来。     

二水合三(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)合镧的合成与结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基-5-吡唑啉酮(HPMBP)溶液与硝酸镧溶液合成了镧的PMBP络合物-La(PMBP)_3·2H_2O,用X-射线法测定了该络合物的晶体结构和分子结构,晶体属于单斜晶系,c面心格子,C2/c空间群,a=2.4744(5)nm,b=1.6325(7)nm,c=2.5871(4)nm,β=105.44(2)°,V=10.0731nm~3,Z=8,Dc=1.330g·cm~(-3),μ=9.25cm~(-1)。络合物中心离子La(Ⅲ)处于由8个氧原子所构成的四方反棱柱体中心。La-O平均健长为0.2492nm。