用荧光光度法测定食物中微量元素硒的含量

通过对荧光光度法测定硒的实验的研究，确定用荧光光度法测定微量元素硒的实验方法，并对武汉市常用食物１１８件样品进行了测定。     

武汉市常用食物中铜、锌等七种营养元素含量的分析

采用浓硝酸及高氯酸湿法消化样品,与中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所质控样对照,用原子吸收光谱法对武汉市204种常用食物中的Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、K、Na七种元素进行测定,为制定武汉市食物营养成份表提供依据．样品加标回收率为89．2～104．6％．     

用离子色谱法测定饲料中的钙和镁

提出用离子色谱法测定饲料中钙和镁的方法 ,并采用低压离子色谱仪对实际样品进行了测定。该方法的精密度好、准确度高 ,回收率在 95%～ 10 5%之间。与经典方法相比 ,该方法具有分析速度快 ,操作简单等优点     

氧弹燃烧-离子选择电极法测定食品中的氟

介绍了一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al3+、Fe3+等离子干扰,调节溶液pH值在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在1～10-6　mol·L-1时,回收率96.4%～102.5%。     

水浴消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法.方法:王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞.结果:检出限:As:0.087ng/mL,Hg:0.0065ng/mL.线性范围:As:0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg:0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996.精密度:测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷1.6%、汞2.7%.样品加标回收率:As: 95.5%-101.4%,Hg:92.5%-102.0%.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定.     

干法灰化-ICP-AES法测定奶粉中的磷

用干法灰化法处理奶粉样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了样品中磷的含量,并研究了干法灰化最佳温度和仪器最佳工作条件.本法与其他方法比较,处理样品方法简单、快速,测定结果准确可靠,方法检出限为0.0505 mg/L,回收率为95.8%-105.2%.     

萃取富集原子吸收法测定烘焙食品中痕量铅

烘焙食品试样经灰化处理后,用APDC DDTC MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气 乙炔火焰原子吸收法测定烘焙食品样品中铅的含量.考察了仪器的工作参数、试液的酸度、反应时间和萃取时间等测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验.在最佳条件下本法测定铅的相对标准偏差为1 5%—2 6%,回收率为98 2%—102 1%.     

HPLC法测定小儿清热解毒液中绿原酸的含量

目的 :为了控制小儿清热解毒液质量 ,建立样品中绿原酸含量的测定方法。方法 :HPLC法测定样品中绿原酸含量 ;用C18ODS柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (10 .5∶2 .5∶87) ,醋酸调pH 3.0 ,紫外检测器 ,检测波长 32 5nm。结果 :HPLC法绿原酸标准品线性关系良好 (r =0 .9999) ,平均回收率达 99.0 8% ,相对标准差RSD =1.0 9%。结论 :HPLC法方便、快速、准确 ,可用于小儿清热解毒液的质量控制。     

利用磷酸—钨酸钠光度法测定水中的钒

用8-羟基喹啉的氯仿溶液萃取光度法测定样品中的钒含量的酸度条件不易控制，致使测定结果重现性不好，准确度不高，而且所用的有机试剂也有毒。本文参考有关资料，对磷酸-钨酸钠光度法测定样品中的钒进行改进，通过大量试验证明法不仅准确度高，重现性好，干扰少，而且可免使用有毒试剂。     

高效液相色谱法分析盐藻粉中维生素E的研究

本文利用高效液相色谱法对盐藻粉中维生素E含量进行测定,确立了一套完整的测定盐藻粉中维生素E的分析方法.实验采用高效液相色谱C 18柱,以甲醇为流动相,流速1 mL/min,将维生素E分离,经紫外检测器检测.维生素E标准曲线的回归方程R=0.99994,本测定方法的变异系数为1.15%,回收率93.0%~107.0%.通过对皂化时间、KOH用量、焦性没食子酸用量以及蒸发温度等因素的分析,确定了样品制备最佳实验条件.正交实验表明焦性没食子酸用量和KOH用量是影响样品制备的显著性因素.     

高效毛细管电泳法分离测定饲料中三聚氰胺含量

建立了毛细管电泳法直接分离测定饲料中三聚氰胺的方法,研究了缓冲溶液种类、物质的量浓度、pH值、电压等对分离的影响,对分离条件进行了优化.在波长215 nm,分离电压18 kV,5 mmol.L-1硼砂-10 mmol.L-1磷酸二氢钠缓冲溶液（pH=7.0）中,三聚氰胺在5 min内得到了较好的分离.该法用于测定市售样品得到较满意结果,线性关系良好,R2为0.996 9,回收率在89%～126%之间.     

测定新制氢氧化钙溶度积的方法改进

用配位滴定法测定Ca2 浓度 ,并通过正交试验分析得到较优的测定条件 ,方法的相对标准偏差 0 .0 6% ;用中和滴定法测定OH- 浓度 ,相对标准偏差 0 .14% ,计算出新制Ca(OH) 2 溶度积4 .0 7× 10 - 5,结果令人满意。     

马角坝磷肥厂黄铁矿烧渣中金的测定

马角坝磷肥厂黄铁矿烧渣中金的测定采用了HCl-TiCl3溶解分离Fe,若TiCl3紫色褪去,可立即加入数粒金属锌维持紫色的存在.将渣灰化,再用HF-H2SO4处理,后用王水溶解,用有机溶剂萃取,最后用原子吸收分光光度法可测定含金量在0.00X g/t的矿石.它同样适用于含金的铁矿、铁锰矿及大多数含硫化物,经焙烧后的含金矿石,在人工样品中金的回收率为98%～100%.     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇—乙腈—5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

分光光度法测定β-胡萝卜素胶囊中β-胡萝卜素的含量

本文采用分光光度法,测定了β-胡萝卜素胶囊中的β-胡萝卜素的含量,对照品和样品用氯仿溶解后,以氯仿为空白溶液于455nm的波长处进行含量测定,平均回收率97.0%,方法简便、快速、准确。     

茜素红-多壁碳纳米管修饰电极测定尿酸

制备了茜素红-多壁碳纳米管修饰电极,用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了尿酸在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在pH=1.01的0.2mol/L盐酸底液中,尿酸在修饰电极上出现一不可逆的氧化峰,氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6-1.0×10-4moI/L范围内具有良好的线性关系:Ip=4.94×10-7 0.248c,相关系数R=0.9957,检出限为1.0×10-6mol/L,人尿样品中尿酸测定的回收率为101.3%-106.5%.     

氧弹燃烧灰化-酸碱滴定法测定腐植酸硼肥中的硼

介绍了一种用氧弹燃烧灰化技术和酸碱滴定法测定腐植酸硼肥中硼的方法。在高压、高纯氧环境中利用氧弹灰化技术对样品进行预处理,灰化产物利用碱液进行吸收,采用酸碱滴定法测定试样中硼含量。通过标准加入法进行验证,结果表明,本方法灵敏度高,重现性较好,回收率平均为97.5%,标准偏差为1.49%,可直接用于有机物中硼的测定。     

鼠曲草和芦荟黄嘌呤氧化酶抑制活性的研究

黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase XOD)是嘌呤代谢中的关键酶,催化嘌呤氧化生成尿酸.以别嘌呤醇为阳性对照,通过测定尿酸生成量,比较酸立通降酸茶、鼠曲草和芦荟的煎煮液和提取液对XOD活性的影响;并通过NBT显色法检测各样品清除超氧阴离子的能力.各样品对XOD都具有抑制作用,鼠曲草提取液抑制效果最好,抑制率达18.8%,接近别嘌呤醇的水平(23.1%).各样品都具有清除超氧阴离子的能力,芦荟煎煮液清除率最高,达88.4%.用AB-8大孔吸附树脂纯化各样品所得的黄酮类化合物对XOD抑制作用更强,清除超氧阴离子的能力更高.结论:鼠曲草和芦荟具有双重功效,既能抑制XOD的活性,又能高效地清除超氧阴离子.     

分光光度法测定茶制品中儿茶素含量的研究

依据儿茶素与香草醛的显色反应原理,用分光光度法对茶制品中儿茶素含量进行测定,建立香草醛-盐酸法测定茶制品中儿茶素含量的方法.结果表明显色剂和催化剂的添加量及反应时间等因素对测定均有影响.该法检测波长为500nm,反应时间为15h,反应温度(20±1)℃,以儿茶素为标准样品,线性范围10-lOOug/mL,线性关系良好(r=O.999),相对标准偏差<1％.该法操作简便,其它辅助材料无干扰,可用于原料药和制剂中儿茶素含量的测定.     

固相萃取净化-液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸

建立了固相萃取净化样品,液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸含量的方法。样品用水溶解后10%乙酸溶液沉淀蛋白质,用Strata-X固相萃取柱采用通过的方式净化样品,流动相为0.1M磷酸缓冲溶液(PH5.2-5.3)和乙腈梯度洗脱,Gemimi C18250×4.6mm,5μm色谱柱分离,外标法定量。该方法具有操作简单、容易掌握、重现性好等特点。经测试5种核苷酸线性良好,相关性均在0.999以上;各组分回收率均在91%以上,RSD%均在3.5%以下。能够满足乳品企业常规检测的需求。