三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量阿特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,方法检测灵敏度高,避免了繁琐的前处理过程,简便、高效。检出限为0.01μg/L,加标回收率在90%¹10%之间,相对标准偏差为5%110%之间,相对标准偏差为5%¹0%(n=5)。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中25种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱质谱法同时测定地表水中25种挥发性有机物的方法。采用内标法定量,方法检出限为0.02~0.23μg/L,加标回收率为74%~108%,替代物回收率为95%~110%。该监测方法准确、灵敏、可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

离子色谱法测定地表水中氟化物含量不确定度评估

以离子色谱法分析水样里的氟化物,明确其不确定度的产生及影响因素,借助不确定度分量与不确定度的计算结果完成对测量结果信度与效度的评价,最终实现对不确定度测量评估模型的构建。结果表明,用离子色谱法测定地表水中氟化物的含量为0.551mg/L,其扩展不确定度为0.014 mg/L。可见,该不确定度评价方法在实际中测定地表水氟化物的含量有较好的应用价值。     

共振瑞利散射法铬蓝黑R探针测定牛血清白蛋白

本文研究了在pH4.1的B-R缓冲溶液中,SDS胶束存在下,铬蓝黑R(EBR)-牛血清白蛋白(BSA)体系的共振瑞利散射光谱,EBR和BSA的共振瑞利散射强度(RRS)十分微弱。当两者形成复合物时能使RRS信号急剧增强,其最大散射峰为393nm。EBR测定BSA的线性范围是0～2.0μg·mL-1,线性回归方程为ΔI=-35.33+209.94ρ(μg/mL),该方法的检出限为6.19×10-8g·mL-1,该方法用于奶粉中牛血清白蛋白的测定,结果令人满意。     

分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量研究

该文建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中11种有机磷农药的多残留检测分析方法。该方法以乙腈为提取剂提取蔬菜中残留的有机磷农药,利用Cleanert Pesti Carb粉末进行净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.003⁰.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%0.006 mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,回收率为62.4%¹13%,相对标准偏差(RSD)为4.3%113%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁹.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%9.5%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为64.6%¹10%,相对标准偏差(RSD)为3.2%110%,相对标准偏差(RSD)为3.2%⁸.9%。     

三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素LR

该文采用三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素,水样经0.20μm的有机滤膜过滤后,1:1加入甲醇混合后直接进样测定。该方法相比于液相色谱法,省去了繁琐的固相萃取工作,通过选择离子反应监测(MRM),实现更加准确的定性定量,避免假阳性的结果,方法灵敏度高、简便、高效。方法检出限度为0.05μg/L,加标回收率在72.0%~95.2%之间,结果令人满意。     

液质联用法测辣椒粉中罗丹明B的含量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B的方法。样品用80%酸化甲醇提取后,正己烷净化,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用C18柱进行分离,正离子模式进行检测。实验结果表明,罗丹明B在2.3μg/L~115μg/L范围内符合线性关系,相关系数R20.99,相对标准偏差小于6.8%,该检测方法的回收率为84.7%~92.8%。建立的检测方法灵敏度高,处理简单,适合分析辣椒粉中罗丹明B的含量。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的微量锡

<生活饮用水标准检验>(GB/T5750.1-5750.13-2006)中测定水中锡的方法有:氧化物原子荧光法、苯芴酮分光光度、微分电位溶出法、电感耦合等离子体质谱法[1].本文应用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的微量锡,结果令人满意.该方法的灵敏度高、检出限低、线性关系好、重现性好,回收率高,适用于饮用水及其清洁环境水中微量锡的测定.     

液相色谱法分析二甲基甲酰胺的方法探讨

2016年,环境保护部发布《环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法》(HJ801—2016),提出了分析二甲基甲酰胺的方法,该方法只适用于环境空气和废气,没有分析水中二甲基甲酰胺的方法,水和废水只能采用卫生部2004年12月1日实施的气相色谱法《工作场所空气中酰胺类化合物的测定》(GBZ/T 160.62—2004)。该文按HJ801—2016方法对水中二甲基甲酰胺进行分析,结果表明,此方法同样可用于水中二甲基甲酰胺的分析。     

液液萃取——气相色谱三重四极杆质谱法测定饮用水中的六六六和滴滴涕

采用气相色谱三重四极杆质谱联用仪,用极少量的试剂对饮用水中的六六六和滴滴涕进行前处理,通过特定的大体积进样口大体积进样,测定水中微量的六六六和滴滴涕,该方法前处理速度快、效率高,检出限为0.017~0.037μg/L,满足地表水环境质量标准的分析要求。     

直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

该文建立了河水中多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法。该法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现7种组分的同时鉴别和定量测定。7种多环芳烃(PAHs)在0¹000ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9965,相对标准偏差(RSD)在0.24%1000ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9965,相对标准偏差(RSD)在0.24%¹.48%之间(n=6)。该方法的检出限在0.281.48%之间(n=6)。该方法的检出限在0.28³.45ng/mL。此方法应用于分析河水样中的多环芳烃取得了良好的效果,回收率分别为66.3%3.45ng/mL。此方法应用于分析河水样中的多环芳烃取得了良好的效果,回收率分别为66.3%¹03.9%、79.3%103.9%、79.3%¹06.8%、73.9%106.8%、73.9%¹00.3%、73.8%100.3%、73.8%⁹4.6%。     

AFS-930原子荧光仪同测砷硒条件的优化研究

利用AFS-930双道原子荧光仪对标准方法(HJ694-2014)测定水中砷和硒的条件进行优化,优化试验表明,在光电倍增管负高压275V,载流盐酸浓度为5%,还原剂为1.0%硼氢化钾-0.5%氢氧化钠溶液,溶液预还原剂为1.0%硫脲的最佳测定条件下,砷硒同测的标准曲线相关系数均大于0.9990。对标准样品、地表水和地下水及加标水样的砷硒进行同时测定,结果均符合测定要求。该优化条件具有操作简便、快速、节省成本等优点,可为水中砷硒的同时测定提供技术支持。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水中四种形态砷

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)方法,用于测定环境水样中的四种形态砷。研究中对流动相进行优化,确定以2 mmol/LPBS、0.2 mmol/L乙二胺四乙酸二钠、1%乙醇和7%硝酸钾为流动相。在优化条件下,四种形态砷具有较好的分离效果,方法标准曲线线性良好,加标回收率为86%～107%,具有较好的灵敏度与准确度。     

ICP-AES法精确测定工业废水中的总磷

利用ICP-AES可同时测定0.001﹪～60﹪的元素含量、测试的短期精密度可以达到0.3﹪～0.5﹪RSD、几小时的长期测定,精密度也可达到1﹪—2%RSD等特点。引用ICP-AES测定工业废水中的总磷,该法具有线性范围宽、精密度高、结果准确的特点,在方法选择中,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优选。并且与其他方法相比具有便捷、测定速度快,较为适用于工业废水中总磷的测定。     

硅合金中硅含量的测定

文章研究了分光光度法测定锰硅合金中硅含量的方法。在硝酸和氢氟酸溶液中硅以正硅酸存在,加入钼酸铵形成硅钼杂多酸显色,在660nm波长处测吸光度。方法的线性范围为:0.1～0.4μg/mL(指含硅量),精密度(RSD)为0.65%,加标回收率为102%,具有一定的价值。     

水中总磷标准工作曲线制备的简化

用总磷的标准曲线代替标准工作曲线测定水体中的总磷,该方法操作步骤简单,分析时间短,方法的准确度、精密度均满足监测分析的要求。     

基于模糊优选和神经网络的企业财务危机预警

提出了基于系统模糊优选和神经网络模型的企业财务危机预警方法, 对企业财务危机的 测定、财务危机预警推理知识的神经网络动态学习与推理、财务危机指标的预测等功能进行了 集成, 实例分析表明该方法有效、可行, 为企业财务危机的动态预警提供了新的途径.     

天然石材耐磨度的测量不确定度评定

该文按天然石材耐磨度检验方法标准,对影响其耐磨度测定的不确定度因素进行了分析,且对这些不确定度的各个分量进行计算和合成,给出了该耐磨度不确定度的报告;通过评定其耐磨度的不确定度,了解到影响该天然石材不确定度的主要因素为耐磨试验机和重复性试验。     

硅合金中硅含量的测定

文章研究了分光光度法测定锰硅合金中硅含量的方法.在硝酸和氢氟酸溶液中硅以正硅酸存在,加入钼酸铵形成硅钼杂多酸显色,在660nm波长处测吸光度.方法的线性范围为:0.1～0.4 μg/mL(指含硅量),精密度(RSD)为0.65%,加标回收率为102%,具有一定的价值.