HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5％ 三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min。结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500。盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601 93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7％(n=5,RSD 1.3％)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699 95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2％(n=5,RSD 1.6％)。绪论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法:采用KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min(25:75)-13min(25:75)-14min(45:55)-30min(45:55)-40min(75:25);流速0.8ml·min-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。结果:绿原酸线性范围为0.430～3.870μg,r=0.9996,样品的平均加样回收率为98.9%(RSD=1.7%);芦丁线性范围为0.252～2.268μg,r=0.9995,样品的平均加样回收率为97.6%(RSD=2.3%)。结论:方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

牡丹皮中芍药苷含量测定方法的研究

目的:建立HPLC对牡丹皮中芍药苷定量的分析方法。方法:采用HPLC法;流动相;乙腈-0.1%磷酸(19∶81),检测波长230 nm.结果:芍药苷线性范围为0.096-0.48m g/ml(r=0.9997),平均加样回收率为96.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法灵敏、结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量

建立RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量。采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,10u);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.5);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:295nm;进样量:20uL。阿司匹林及游离水杨酸的线性范围分别为0.5～1.5mg·mL(-1r=0.99993)、7.5～22.5ug·mL-1(r=0.99965)。平均回收率分别为99.4%和99.2%。本法操作简便,快速,准确可靠,分离度好,适合于生产中使用。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸

利用HPLC法同时测定APC片中阿司匹林(A)、非那西汀(P)、咖啡因(C)和游离水杨酸的含量。在C18柱上以甲醇—水-乙酸-磷酸(体积比46.0:52.0:1.5:0.5)为流动相,在流速0.8mL·min-1和检测波长279nm时,三种有效成分和游离水杨酸都能被很好地检测。A组分在0.27￣80.27μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1415.5X+11278,相关系数为0.9998,平均回收率为99.84%;P组分在0.19￣57.34μg·mL-1范围内的回归方程为Y=1730.8X+624.7,相关系数为0.9996,平均回收率为100.29%;C组分在0.04￣12.39μg·mL-1范围内的回归方程为Y=656.2X+6635.2,相关系数为0.9996,平均回收率为100.57%。方法适用于APC片中各成分的同时测定。     

RP—HPLC法同时测定芦荟汁中芦荟苷和芦荟大黄素的含量

建立了应用 RP—HPLC 法同时测定芦荟汁中芦荟苷和芦荟大黄素含量的方法．流动相：甲醇-水(55：45)；检测波长：225nm；线性范围：芦荟苷为0．0162μg～0．162μg,r=0．9998,芦荟大黄素为0．0066μg～0．066μg,r=0．9997；平均回收率：芦荟苷为101．13%,RSD 1．39%,芦荟大黄素为100．05%,RSD 1．28%。该方法灵敏,准确,简便快速。     

HPLC法测定黄瓜中的β-胡萝卜素

目的建立以HPLC为基础的测定黄瓜中β-胡萝卜素的含量方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm*250mm)色谱柱。流动相A为甲醇与乙腈的混合溶液,甲醇的含量为30%,流动相B为二氯甲烷,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为450nm,采用外标法定量。结果β-胡萝卜素在10μg-100μg?mL-1内线性关系良好,线性方程为y=8272.6x 788.71,R=0.9995(n=5),平均回收率为92.31%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该测定黄瓜中β-胡萝卜素的反相高效液相色谱方法简便且准确可靠。     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法.以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量.该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y = 23.091x +0.688(r = 0.9996),y = 17.788x-13.136 (r = 0.9992),y = 25.123x -10.756 (r = 0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg·mL-1,6.9×10-4μg·mL-1,4.9×10-4μg·mL-1,线性范围分别是1.8×10-3 ～ 40μg·mL-1、2.3×10-3 ～ 60μg·mL-1、1.6×10-3 ～ 50μg·mL-1.对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%～104%、97%～113%、90%～106%,相对标准偏差分别为1.7%～2.6%、1.9%～3.7%、1.8%～3.5%.相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg·mL-1、20.65μg·mL-1、100.8μg·mL-1.实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意.     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量

以柴胡皂苷a,d的含量为指标,采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a,d的含量,其色谱条件:HypersilsC18柱(4.6mm×250mm),流动相甲醇-水(66:34),流速1mL/min,检测波长204nm.柴胡皂苷a,d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:A=6.5428C-6.4132(r=0.9994);柴胡皂苷d:A=6.0308C-4.9314(r=0.9965).柴胡皂苷a的平均回收率为98.5%(n=6,RSD=2.18%),柴胡皂苷d的平均回收率为98.3%(n=6,RSD=2.28%).此方法简便、快速、准确,便于对柴胡药材进行质量控制.     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定小儿消食片中橙皮苷的含量。方法HPLC法,VP-ODS柱(4.6mm*250mm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(24:76),检测波长:283nm,流速:1.0ml·min-1;结果橙皮苷在1.56μg～15.61μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.79%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食片的质量控制。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

HPLC法测定阿苯哒唑含量及有关物质

目的建立了反相高效液相色谱测定阿苯哒唑的含量及有关物质的方法。方法采用Apollo C18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),以流动相A:0.025mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5),流动相B:甲醇,为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果阿苯哒唑的线性范围为0.1～2.5mg·mL-1;相关系数为0.9997。平均回收率(n=3)为99.1%,RSD为0.21%。结论采用反相高效液相色谱法测定阿苯哒唑的含量和有关物质,方法准确,结果可靠。     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg?mL-1(r=0.9997),回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定

建立液固顶空气相色谱法分析青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为556～4448μg·mL-1(r=0.9997),回收率为100.4%,RSD为0.79﹪。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。     

毛细管气相色谱法测定方便面中丙烯酰胺的含量

本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180℃保持10min。检测器温度:200℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为1μg/ml-10.0μg/mL。     

停流流动注射-动力学光度法测定微量铕

在微酸性条件下(pH=2.0),铕(Ⅱ)与铬(Ⅵ)的反应可诱导铬-碘化钾氧化还原慢反应.据此提出了一种测定微量铕(Ⅱ)的停流-动力光学度法,确定了测定的最佳条件,此法测定微量铕(Ⅱ)的线性范围为0～2.1mg/L,检测限为0.015mg/L,间接Sandell灵敏度为0.0015μg/cm~2.除铈(Ⅲ)外,其余稀土离子不影响测定.用本法测定了发光材料中的微量铕,所得结果满意.样品加标回收率为96.8%,相对标准偏差RSD=2.1%.     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。