茶叶中八氯二丙醚残留的气相色谱检测法

研究茶叶中八氯二丙醚残留量的气相色谱检测法.方法:样品用混合提取剂正己烷 丙酮22 3(V/V)提取,过酸性硅藻土净化柱——磺化净化法,用正已烷定容;DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱为分离柱,以氮气为载气,不分流进样,采用程序升温方式分离各组分,用检测器(μECD)检测;外标法定量.结果:八氯二丙醚回收率在97.2%～104%间;相对标准偏差在6.8%～7.0%间;结论:该方法可用于大批茶叶样品中八氯二丙醚残留量的检测.     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

目的建立人血浆二氧丙嗪检测的高效液相色谱方法。方法血浆样品碱化后用乙醚提取,再酸化后进行反提;以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15mol/LNaH2PO4-H2O=24:23:53(V/V/V)为流动相(pH为4.0),荧光检测波长λEX=230nm,λEM=365nm。结果血浆浓度在0.5～75ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993);最低检测浓度0.5ng.ml-1;高中低3个浓度的平均方法回收率和萃取回收率分别为(100.53±5.5)%和(84.73±1.57)%;日内、日间RSD分别为(2.87±1.21)%和(3.30±2.38)%。结论本方法灵敏度高、干扰少,适用于临床盐酸二氧丙唪血药浓度的测定及其药动学研究。     

茶叶中八氯二丙醚残留的气相色谱检测法

研究茶叶中八氯二丙醚残留量的气相色谱检测法.方法样品用混合提取剂正己烷+丙酮22+3(V/V)提取,过酸性硅藻土净化柱--磺化净化法,用正已烷定容;DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱为分离柱,以氮气为载气,不分流进样,采用程序升温方式分离各组分,用检测器(μECD)检测;外标法定量.结果八氯二丙醚回收率在97.2%～104%间;相对标准偏差在6.8%～7.0%间;结论该方法可用于大批茶叶样品中八氯二丙醚残留量的检测.     

气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量

建立了测定三种香豆素类物质——香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法。采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定。色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10∶1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r>0.9999)。在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD<2.7,最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇—乙腈—5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10:20:70),检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L。     

用液相色谱法分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的解聚产物

采用超临界甲醇解聚的方法,将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)降解为对苯二甲酸二甲酯(DMT)和丁二醇两种单体。利用液相色谱法分析产物DMT,建立了较好的分析方法。其实验操作条件如下:色谱柱为D iam onsil C 18,流动相为甲醇-水(3∶1,V/V),检测波长254 nm。测定结果为DMT含量在0.005~0.25μg,线性关系良好。该方法具有高色谱分辨率、简单、准确、重复性好等特点。     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法。采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl。在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红I,II,III,IV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好。辣椒制品提取液回收率测定范围为:90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间。     

气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50％苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999％)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min~(-1)。进样口温度为260℃,炉温为220℃。~(63)Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃。血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取。结果:血药浓度测定的线性范围为1.325～106μ·L~(-1)。低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L~(-1))提取回收率分别为76.8％,87.0％,78.7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.55～132h内血药浓度在2.8～53.2μg·L~(-1)的范围内。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。     

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96～9. 60μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L,0. 97～9. 70μg/m L,0. 94～9. 40μg/m L,1. 04～10. 40μg/m L,0. 92～9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%～101. 77%,RSD为1. 15%～1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。     

示波极谱法连续测定锌、镍、铁的研究

本文提出了在0.6％的抗坏血酸溶液—0.1mol·L~(-1)NaOH溶液—0.5mol·L~(-1)NH_3·H_2O—0.1mol·L ~1NH_4Cl溶液—4×10~(-4)mol·L~(-1)PAR—0.05mol·L~(-1)柠檬酸底液中,用示波极谱法连续测定锌、镍、铁含量的方法。在测定条件下,锌、镍、铁的峰电位分别为—0.56V,—0.64V,—0.72V。用于磷化膜中锌、镍、铁的连续测定,结果满意。加标回收率达到95—102％。     

无机化合物热稳定性的热力学讨论

运用热力学的基本方法和数据,介绍和探讨了热力学在讨论某些无机化合物热稳定性方面的应用。     

《无机化学实验》教学改革实践

介绍了对无机化学实验的教学内容、教学方法、教学手段所进行的不同程度的改革。调查显示 :92 %的学生认为这样的教学方法 ,他们用的时间更长 ,压力更大 ,但仍有 89%的学生肯定这种学习方法 ,新的教学模式在加强学生的创新能力方面进行了探索 ,它使学生由被动学习转为主动学习 ,使学生为应付考试转变为发展能力而学     

无机材料专业工艺类课程教学改革的探讨

无机材料专业的工艺类课程在教学内容、知识结构等方面都存在许多不合理之处,不适应新形势下人才培养目标的要求。工艺类课程的教学应根据培养目标认清教学对象,以培养材料工业设计、生产的工程师为目标,将传统的教学内容进行优化组合,注重基本理论和工艺的学习;针对不同的教学内容采取多样化的教学方法,并恰当地安排实践教学环节,努力提高教师的教学艺术。     

自我评价在无机化学教学中的应用

针对“无机化学”学科特点，介绍了自我评价在无机化学教学中的应用策略．在无机化学教学中引导学生进行自我评价有助于提高学生的学习意识、改善学习效果，培养学生自主学习的能力．     

我校无机及分析化学课程教学改革实践

针对我校原有无机化学、分析化学、有机化学及物理化学课程自成体系、各课程间内容重复、课程开设顺序不尽合理等弊病,参考国内外院校的经验,我们进行了无机及分析化学教学改革及课程建设,实践证明,改革后的无机及分析化学课程不仅能发挥课程原有的优势,而且增大了教学容量,能够适应相关专业的基本要求。     

对一些无机化学实验的改进

通过对一些无机化学实验的改进 ,不但可以简化操作手续 ,缩短实验时间 ,而且大大提高了实验的成功率     

对比教学法在“状态函数”教学中的应用

无机化学课程"热化学"和"化学平衡.熵.吉布斯函数"章节中涉及的状态函数较多,抽象的概念也很多,学生不易理解和把握.针对这章教学内容的特点和难点,采用对比教学法可以化难为易,有效提高教学质量.     

无机化学与系统辩证法

运用辩证唯物主义观点和科学方法,阐明无机化学中的基本原理和元素及化合物的结构、性质的变化规律,通过讨论表明,辩证法对自然科学来说是最重要的思维方式.     

当前无机非金属材料专业实习面临的问题及对策

随着高等教育改革的不断推进,无机非金属材料专业原有的实习模式存在种种弊端,专业实习面临诸多困难。作为该专业的教育工作者,应当正确分析,不断探索,尽快确立具有时代特色的专业实习新模式。     

聚氨酯/纳米无机粒子复合材料研究

以PTMG、TDI、MOCA为原料,采用预聚法合成聚氨酯弹性体,并选用纳米无机粒子对聚氨酯弹性体进一步增强,通过对纳米碳酸钙、纳米二氧化钛进行表面改性处理,研究了纳米粒子含量、游离-NCO%含量与实验合成温度对聚氨酯弹性体力学性能及热性能的影响,通过SEM验证说明纳米粒子的分散性.