二溴羧基偶氮胂光度法测定铜合金中痕量铋

本文研究了二溴羧基偶氮胂(DBC(O)—ASA)与铋的显色反应。实验表明,在0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.16mol·L~(-1)H_3PO_4介质中,铋与题示试剂形成组成为1:2的紫红色配合物,最大吸收峰在635nm处,表观摩尔吸光系数为7.27×10~4。铋量在0～60μg·25mL~(-1)范围内符合比尔定律。本法可测定铜合金中的痕量铋。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5cm (有效长度50cm)×75μm;运行缓冲液:0.2mol·L-1乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15kV;柱上检测:λ=265nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95—159.2mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结沦:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

铈一二溴一磺酸偶氮氯膦显色反应条件研究及K_稳的测定

二溴—磺酸偶氮氯膦在中性或酸性溶液中呈紫红色,与铈形成兰紫色络合物,显色反应灵敏度高:如加入适量乙醇可使灵敏度增加近23％,ε_(638)=1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铈在0～35μg/25ml范围内服从比尔定律。稳定性好,可在24小时内A值几乎不变。采用平衡移动法和斜率比法测定Ce一显色剂的络合物K_(?)=4.17×10~(18)。     

附载Cadion 2B硅胶富集和测定痕量汞(Ⅱ)的研究(英文)

用附载有4-硝基萘重氮氨基偶氮苯(Cadion2B)的硅胶可以富集水中ppb级的Hg(Ⅱ)在pH1.5～6.50范围振荡45分钟可被Cadion 2B-SG完全吸附,其最大吸附量为8.5μmol·g~(-1)Cadion 2B-SG。用0.05m0l·L~(-1)HClO_1和0.05mol·L~(-1)HCl将Cadion 2B-SG柱上的Hg(Ⅱ)完全洗脱,富集倍数可达150以上,回收率大于95％。     

高效毛细管电泳技术及其临床应用进展

高效毛细管电泳(High Perfor-mance Capillary Electrophoresis,ⅡPCE)是在传统电泳与色谱相结合的基础上发展起来的一种高效分离技术。自1967年Hierten首先提出在高电场下用毛细管作自由溶液区带电泳(CZE),特别是1981提Jorgenson和Lukacs得用内径为75μm的石英     

极谱法测定水中微量氯仿

在乙二胺EDTA底液中,氯仿在负的1.68V产生一灵敏的极谱吸收波,氯仿的浓度在2.06×10~(-6)～1.23×10~(-2)mol.L~(-1)的范围内与导数波有线性关系,检测限为1.00×10~(-5)mol.L~(-1),应用本法可直接测定漂白废水中的氯仿。经预先富集后对自来水的氯仿也能进行测定。并取得满意结果。     

格氏作图法测定环境水样中凯氏氮

提出了用氨气敏电极测定环境水样中凯氏氮的方法.PH12.0～13.0溶液中,NH4+在1.0×10-5-1.0×10-1mol·L-1范围内与电位呈良好线性关系,检出限为5×10-6mol·L-1,测定了生活污水、地表水中凯氏氮,回收率95～98％,相对标准偏差小于2.6％,测定结果与凯氏法一致.     

气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50％苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999％)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min~(-1)。进样口温度为260℃,炉温为220℃。~(63)Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃。血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取。结果:血药浓度测定的线性范围为1.325～106μ·L~(-1)。低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L~(-1))提取回收率分别为76.8％,87.0％,78.7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.55～132h内血药浓度在2.8～53.2μg·L~(-1)的范围内。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。     

HPLC法测定布美他尼片的含量及含量均匀度

建立高效液相色谱法测定布美他尼片的含量及含量均匀度。以KromasilODS柱为分析柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈—0.05mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调PH=3.0±0.5)(50:50);流速:1.0mL·min-1;紫外检测器,检测波长为267nm。布美他尼的浓度在20～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9994,最低检测限为0.05μg,平均回收率为100.1%。本法专属性强,操作简便,结果准确。     

安替比林基重氮氨基偶氮苯分光光度测定镉(英文)

本文介绍了安替比林基重氮氨基偶氮苯的合成,性质及其与镉显色反应的条件。在吐温—80存在下的pH=10.5～12.0的缓冲介质中,镉与试剂形成1:2的红色配合物,最大吸收波长为530nm,摩尔吸光系数为2.11×10~5L/mol·cm,符合比耳定律的线性范围是0—18μg/25ml。使用所建立的方法,成功地测定天然水及人发中的镉。     

PAN-6S分光光度法测定水中微量铅

PNA一6S试剂是在PAN州试剂的基础上引入亲水基因磺化后得到的新型金属离子共合显色剂。该试剂具有良好的亲水性，光度分析时不需在有机相中进行，从而改善了分析环境。本文利用PAN－6S试剂对水中时Pb(2+)的测定进行了可行性研究：该方法最大吸收波长λ(max)=542um，ε(542)=1．8×104L·mol(-1)·，Pb(2+)可测定的线性范围是0~80μg/25ml，回收率在96％~101％之间。关键词##4PAN－6S试剂;;分光光度法;;铅     

高选择性电化学发光分析法测定金霉素

碱性介质中的荧光素在碳质印刷电极表面的弱电化学发光信号可被金霉素所增敏,据此首次建立了一种新的测定金霉素的高选择性电化学发光新方法。在实验所建立的最佳条件下,该方法测定金霉素的线性范围为1.0×10-6-3.0×10-4g/ml,检出限为7×10-7g/ml,相对标准偏差为2.4％(n=11;C=1×10-5g/ml)。该方法还被成功地应用于片剂金霉素样品的分析。     

电容耦合非接触电导检测器的研制

利用电容耦合的原理,将环形电极直接包在石英毛细管外壁,研制成一种电容耦合非接触电导检测(C~4D)。采用毛细管电泳技术评价了该检测器,对碱金属、碱土金属的浓度检测限为5×10~(-7)～5×10~(-6)mol/L,响应值在10~(-6)～10~(-3)mol/L的线性相关系数R>0.999。该检测器结构简单,彻底克服了电化学检测器电极易污染的缺点。     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶与银显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)分光光度法测定痕量银,在pH4.0～5.5的HAc-NaAc介质中,该试剂与银形成稳定络合物,其最大吸收波长在324nm处,Ag(Ⅰ):TPY=3:2,表观摩尔吸光系数ε=4.06×104L·(mol·cm)-1,银量在0～0.7mg/L范围内服从比尔定律.该方法灵敏度较高,精密度和准确度较好,用于相纸上与定影液中银的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量碘

本文研究了在pH=6.4的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量I~-对过氧化氢氧化铬黑T褪色新指示反应,其反应的表现活化能为76.59kJ·mol~(-1),表观速度常数k=3.02×10~(-3)S~(-1),半衰期T_(1/2)为3.829min,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量碘的新方法。本方法的测定范围为0～0.5ug/25ml,Sandell灵敏度为5.2×10~(-7)ug/cm~2,是目前动力学光度法测定I~-的灵敏体系之一。本方法简便、快速、稳定性高,对KCL试剂中I~- 的测定,结果令人满意。     

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

用催化极谱法测定茶叶中痕量硒的条件是:温度在5℃/25℃时灵敏度最高;硒的浓度在2.44×10~(-4μ)g/ml～1.71×10~(-3μ)g/ml范围内线性最好;处理样品时高氯酸不能蒸干。     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮8—羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定钨的研究

研究了在表面活性剂CTMAB存在下，试剂3，5－二溴－4－偶氮8－羟基喹啉苯基荧光酮与钨的显色反应，在0．6mol／LHCl介质中，钨与试剂形成1：2的红色三元胶束配合物，其最大吸收波长为538nm，表观摩尔吸光系数为1．38×105L·mol－1·cm-1，钨含量为0～10μg／25ml范围内符合比尔定律，拟定方法用于钢铁样品中微量钨的测定，结果满意．     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳—紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在10 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH=10.0),在进样电压~2 kV×2 s,分离电压~18.5 kV,检测波长210 nm,分离温度32℃的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2 min内完全分离.其最低检测限(以信噪比为3计)为0.5 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9986,加标回收率为86.0%~94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~2.9%.所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意.     

取代三联吡啶光度法测定铬(Ⅵ)

研究了 6 ,6″—二甲基— 4′—苯基 - 2 ,2′ :6′ ,2″—三联吡啶 (TPY)与Cr(Ⅵ )的显色反应。在pH5 .0 6 .2的HAc -NaAc介质中 ,Cr(Ⅵ )与该试剂形成稳定的橙色络合物 ,其吸收峰波长λmax=36 7nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L(mol·cm) -1,Cr(Ⅵ )浓度在 1.3～ 76 μg/L内服从比尔定律。精密度和准确度实验结果表明 ,该方法准确 ,可用于环境水及电镀水中铬 (Ⅵ )的测定     

毛细管电泳内标法分离测定饮料中甜味剂含量

建立了毛细管电泳内标法分离测定饮料中甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠含量的方法.研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响,对分离条件进行了优化.在波长210nm、分离电压12.5kV、pH=8.3、5mmol·L~(-1) Na_2HPO_4-5mmol·L~(-1) Na_2B_4O_7缓冲溶液中,甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠在8min内得到较好的分离,加标回收率为90%~105%.