固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用

固相微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术,它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气相色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文综述了固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用。     

固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用

固相微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术,它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气相色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文综述了固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用。     

液相色谱串联质谱检测鳗鱼中四种氟喹诺酮残留

建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法。对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究。用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测。在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70￣84.3%之间,相对标准偏差为3.0%～6.3%。     

一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备

利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.     

在线超临界流体萃取-超高效液相色谱-光电二极管检测器联用分析胡椒粉中的胡椒碱

本文介绍的联用分析系统是将超临界流体萃取(SFE)系统与超高效液相色谱(UHPLC)系统联用。使用在线SFE-UHPLC系统,可以完成对胡椒粉中胡椒碱成分的高速萃取和分析。整个分析过程包括萃取时间在内只需要7min。将此方法的萃取回收率与其他萃取方法进行比较,SFE方法得到的回收率与其他方法相当。这种在线SFE-UHPLC方法操作简单,分析速度快。这一方法对于分析固体样品中的化合物组分非常有用,可以有效避免繁琐的样品预处理过程。     

新型塔式混合澄清萃取器及其传质特性

分析了混合澄清器与传统塔式萃取器的优缺点,开发设计了一种新型的液液传质设备——塔式混合澄清萃取器。选择合适的物系(煤油-苯甲酸-水、环己烷-丙酮-水)对该设备进行了传质特性的研究,并考察了桨叶形式、搅拌速率、两相流量以及级数等因素对萃取的影响。结果表明:在实验条件下,该设备的单级效率可达到96%以上;在403 r/m in搅拌速率下,经过四级萃取,萃取率可达95%左右。     

催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

采用液液萃取-光化学脱硫组合工艺,研究不同体系的光致脱硫效果,探讨了二苯甲酮敏化催化裂化柴油中脱硫反应的动力学并与二甲亚砜(DM SO)直接萃取脱硫进行了比较。硫化物的光氧化产物用溶剂萃取法脱除,考察的溶剂为水/乙腈混合物及二甲亚砜。实验数据表明:在萃取剂与柴油的体积比为4∶3、溶剂含水量φ=0.25的条件下,柴油脱硫率可达64%,收率94%。对柴油原料及光氧化柴油抽出物进行了红外光谱分析,结果表明柴油中硫化物降解后的形态包括亚磺酸、亚砜和硫酸酯。     

气相色谱法测定柴胡多糖的组分

柴胡多糖(柴Ⅲ)有辐射防护作用,需用气相色谱(GC)对其组分进行分析。柴Ⅲ用硫酸水解,水解液作纸层析,并和标准单糖比对Rf值,初步判定糖的组分。水解液干燥后用醋酐衍生化,在GC上进行糖的组分分析,并和标准单糖衍生物对照色谱峰的保留时间(RT),用归一化法得出各组分峰面积百分比(Area%)。GC分析后,各糖和Area%分别是阿拉伯糖46.0、半乳糖34.5、鼠李糖6.82、半乳糖醛酸4.20、木糖3.02、葡萄糖2.74、甘露糖1.64。在气相色谱仪上测定柴Ⅲ的单糖组分主要是阿拉伯糖和半乳糖,有利于对植物多糖抗辐射作用进行系统研究。     

不同干燥温度对茶树菇香气成分的影响

为探讨不同干制温度对茶树菇香气成分的影响,将新鲜茶树菇在不同温度条件下进行千制处理,至水分在11％-13％,再用乙醚进行同时蒸馏萃取香气成分,采用气相色谱质谱联用仪（GC／MS）对香气成分进行分析比较．结果显示：从茶树菇中共检测出30种香气成分,各温度干制样品香气成分数量不同,共有成分仅有十二醇、花生酸、棕榈酸甲酯、8-十八碳烯酸甲酯和顺-11-十八烯酸甲酯．因此,不同干燥温度下干制的茶树菇,其香气成分在种类和数量上存在-定差异．     

川佛手中总黄酮的超临界CO_2萃取工艺优化

采用超临界CO2萃取技术提取川佛手中的总黄酮,通过单因素分析和正交试验,确定了川佛手中总黄酮的最佳提取工艺参数,即萃取压力为30 MPa,萃取温度为50℃,料液比为100∶120 g/mL和萃取时间为2.0 h,在此条件下总黄酮的萃取率达到3.79﹪.     

川佛手中总黄酮的超临界CO2萃取工艺优化

采用超临界CO2萃取技术提取川佛手中的总黄酮,通过单因素分析和正交试验,确定了川佛手中总黄酮的最佳提取工艺参数,即萃取压力为30 MPa,萃取温度为50 ℃,料液比为100∶120 g/mL和萃取时间为2.0 h,在此条件下总黄酮的萃取率达到3.79﹪.     

bFGF和MRP-1在胃癌中的表达及意义

目的研究胃癌(GC)组织中碱性成纤维细胞生长因子(b FGF)和多重耐药蛋白1(MRP-1)的表达规律及其相互关系。方法用免疫组织化学染色(SP法)检测慢性浅表性胃炎(CSG)25例、胃黏膜肠上皮化生(IM)45例、异型增生(Dys)50例和GC 65例组织标本中b FGF、MRP-1阳性表达情况。RT-PCR技术检测MRP-1mRNA的表达情况。均数的比较采用t检验,两样本率的比较用χ2检验,两因素的相关分析用直线相关分析。结果在CSG→IM→Dys→GC的过程中,b FGF,MRP-1的表达呈逐步递增趋势,b FGF,MRP-1的阳性表达率GC组与Dys组、IM组,差异均具有统计学意义(P0.05)。MRP-1与MRP-1mRNA表达强度呈正相关(r=0.598,P0.05)。结论胃癌形成过程中,b FGF,MRP-1,MRP-1mRNA表达逐渐上调。     

扩频通信的抗干扰能力分析

对DS(直接序列)、FH(跳频)和TH(跳时)三种主要扩频通信体制的抗干扰性能进行综合比较,分析研究了近几年来出现的新型干扰抑制技术,探讨了扩频通信在干扰抑制方面的潜力。     

基于磁致伸缩超声导波B扫成像技术的大直径管道腐蚀检测

针对传统超声导波检测技术仅能以A扫信号对管道缺陷进行轴向定位的局限性，笔者开展导波B扫成像技术的研究及应用。为满足大管径管道腐蚀缺陷的多维精确定位需求，通过研究导波局部加载及周向扫查技术，实现了轴向和周向缺陷的二维定位。通过实验室样管测试，验证了T(0,1)模态局部加载导波扫查技术在管道盲孔缺陷和横槽缺陷检测方面的适用性，且最高灵敏度低于2%截面损失面积。现场应用结果表明导波B扫成像检测可满足大管径管道腐蚀缺陷检测的需求。     

复杂多散射环境下EM-TRM成像技术应用研究

将电磁时间反转(EM-TRM)技术与射线追踪(Ray-tracing)方法相结合,建立了复杂多散射环境下隐蔽目标成像模型。通过该模型开展了数字仿真,分析了模型环境的多散射效应,并对单目标和多目标的情况进行EM-TRM成像实验。仿真结果表明,在复杂多散射背景下,EM-TRM技术可对隐蔽目标实现高分辨和高对比度的成像。     

科层组织

科层组织是指一种合理的经营管理体系,它能发挥巨大作用,使复杂的大规模组织有效地达到目的。它具备(1)根据合理的规章制度进行管理,(2)权限上的等级制,(3)失去个性的人与人之间的关系,(4)职务的专门化等特征,并具有达到提高效率这一技术方面的优越性。以上各种特征可以在政府机构、企业、工会、政     

仪器分析与药学和临床医学 1.色谱部分

本文是关于仪器分析技术在医学和临床医学中应用的综述。本期发表的为第一部分 综述了色谱技术在这一方面的应用 所述及的技术有气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)、超临界流体色谱(SFC)以及诸如气相色谱质谱联用(GC-MS)、液相色谱质谱联用(LC-MS)等一类联用技术。对每种述及的技术提供了少量的从网上搜索得来的实例。本文意在表明:1.色谱技术和其它仪器分析技术一样是与时俱进的,并且和医药科学互相促进:2.互联网的发展对于所有科学技术领域都有极大的帮助。     

纤维填充柱在固相微萃取及色谱分析中的应用

纤维材料可通过溶质与其表面的相互作用来实现对被分析物质的萃取和分离。本文综述了纤维材料作为萃取介质和固定相在色谱分析中的最新发展动态,介绍了纤维管内固相微萃取(fiber-in-tubeSPME)技术以及不同类型纤维材料作为毛细管柱固定相在气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱中的应用。     

碳酸盐岩碳、氧同位素分析激光微取样技术

碳酸盐岩碳、氧同位素分析激光微取样技术是利用高能聚焦激光束与碳酸盐岩样品作用,热分解产生CO₂气体,经真空提纯净化后送质谱仪分析测定其C、O同位素值。其空间分辨率优于20μm,能有效地对碳酸盐岩各细微组分结构分别取样,以满足同位素地质学研究的需要。经标样测定,δ¹³C和δ¹⁸O的最好分析精度可达±0.22‰(σ),与常规磷酸分解法分析精度相;δ¹³C无明显分馏现象,δ¹⁸O分馏明显,但对同种矿物是一个常量(方解石偏负1.72‰;白云石偏负1.59‰)易于校正。激光微取样主要应用于碳酸盐储集岩样品碳、氧同位素分析,能较好地解释油气储层孔隙演化和成岩过程。     

巧设问题情境刍议

巧设问题情境是中学语文课堂教学的有效形式。教师在深入研究、挖掘教材和广泛了解学生掌握知识和经验的基础上,有目的地巧设问题情境,能使学生在课堂上脑(思问)、耳(听问)、口(答问)、眼(读课本),手(对复杂问题书面整理答案要点)并用,所以它是训练和发展学生思维活动,促进听说读写能力培养的极好形式之一.