甜菊糖中A_3甙分离方法初探

对甜菊塘中A3甙的分离提取方法进行了摸索，提出首先用甲醇结晶，然后浓缩母液以析晶，再用异而醇处理该析晶，利用溶解度差异分离A3甙的新方法．     

高纯度莱鲍迪甙A的结晶制备工艺

针对现有结晶法制备甜菊糖中存在的结晶步骤复杂、回收率低、结晶周期长等问题,提出了二次结晶法从甜菊糖 粗品中提取高纯度RA的新工艺。同时研究了提取溶剂、固液比、结晶温度、结晶时间等对结晶效果的影响,优化了现有 结晶工艺,简化了结晶步骤。实验表明,结晶法制备高纯度RA的最佳工艺为：一次结晶提取溶剂为无水甲醇(质量分数 >99%),固液比为1：5g/mL,溶解温度为50℃,结晶时间为2h;二次结晶提取剂为86% -88%的乙醇溶液,固液比1:4 g/ml溶解温度为50℃,结晶时间为16 - 24 h。两次结晶RA总得率为70. 9%,通过本结晶工艺,可制得RA的质量分 数为97. 51%的甜菊糖产品     

潘多拉唑联合红霉素治疗反流性食管炎临床疗效

目的：观察潘多拉唑与红霉素肠溶胶囊联合治疗反流性食管炎的临床疗效。方法将88例反流性食管炎患者随机分为治疗组46例（潘多拉唑与红霉素联合治疗）和对照组42例（单用潘多拉唑治疗），对比观察两组治疗前后的临床效果。结果治疗4周后复查，症状改善程度治疗组高于对照组（ P＜0.05）；胃镜检查治疗组有效率为95.65％，对照组有效率为73.81％，两组疗效比较有显著性差异（ P＜0.05）。结论潘多拉唑联合红霉素治疗反流性食管炎疗效明显优于单用潘多拉唑治疗，潘多拉唑联合红霉素是治疗反流性食管炎有效、安全的方法。     

大庆原油加剂前后的蜡晶分形特性研究

针对蜡晶颗粒定性描述存在的不确定性问题，探讨了蜡晶形态的定量表征方法，提出基于蜡晶体积特征的粒度分布分形模型。以大庆南三联原油和林源原油为研究对象，采用流变学测试法与影像分析技术，测试它们加剂前后的析蜡过程及粘温特性；采用NcMiVnt图像分析软件，处理试样析蜡过程中的蜡晶形态图像，确定蜡晶粒度分布分形维数；进而分析温度与流动改进剂对原油蜡晶分形特性的影响。结果表明，基于蜡晶颗粒体积特征的分形模型可定量表征蜡晶形态；两种原油加剂前后的蜡晶分形维数随温度降低而增大，其析蜡量及蜡晶颗粒数量一般随之增加，宏观表现为原油低温流动性变差；两种原油加剂后的蜡晶分形维数明显增大，而蜡晶颗粒数量大幅减少，宏观上呈现出原油低温流动性提高。     

焊后热处理对7075铝合金搅拌摩擦焊接头组织及性能的影响

使用搅拌摩擦焊（FSW）设备对厚度为6 mm的7075高强铝合金平板进行对接试验。采用不同热处理工艺（固溶温度、时效时间）对接头进行热处理,并对不同热处理工艺下的接头进行微观组织观察和显微硬度测试。研究结果表明：7075铝合金FSW接头由焊核区（WNZ）、热机影响区（TMAZ）及热影响区（HAZ）组成,WNZ为细小均匀的等轴晶组织;热处理后接头WNZ部分晶粒发生粗化;随着固溶温度的升高,晶粒粗化程度增大;随着时效时间的延长,WNZ晶粒粗化程度变化不明显;FSW接头显微硬度分布呈“W”型,热处理后接头显微硬度均有不同程度的升高,随着时效时间的延长,接头的显微硬度先增大后减小;固溶温度490 ℃、时效温度120 ℃、时效时间24 h是厚度为6 mm的7075铝合金FSW接头的最佳热处理工艺参数。     

草酸盐沉淀法制备纳米CeO2研究

本文以硝酸铈为原料,草酸作为沉淀剂,乙醇和蒸馏水作为溶剂,用沉淀法制备前驱体草酸铈,经焙烧得到了CeO2粉末.XRD分析表明,当焙烧温度为300～800 ℃,焙烧时间为0.5～1.5 h时均可以得到纳米晶CeO2,随着焙烧温度的提高,CeO2晶粒迅速长大,而延长焙烧时间对晶粒长大的作用较小.对于相同的焙烧工艺,采用乙醇作为溶剂制备的纳米CeO2晶粒较小.     

搅拌摩擦加工细晶TA2纯钛及其热稳定性研究

通过控制搅拌摩擦加工(friction stir processing,FSP)工艺参数实现TA2纯钛的晶粒细化。利用光学显微镜、扫描电子显微镜及显微硬度测试等仪器和技术研究了退火前后细晶纯钛的显微组织与硬度变化。结果表明:在水冷条件下,TA2纯钛的晶粒尺寸可降低至2μm左右,晶粒细化效果主要受到搅拌头搅拌速度/前进速度比值大小影响;当退火温度在450℃及以下时,FSP细晶纯钛显微组织与硬度变化不明显;当退火温度升高至500℃时,FSP纯钛试样的搅拌区晶粒尺寸明显增大,且显微硬度降低。     

新型高分子发光材料聚丁二酸丁二醇酯/聚乙烯基咔唑薄膜制备及发光性能研究

以氯仿为聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和聚乙烯基咔唑（PVK）的共溶剂,采用溶液共溶法制备了PBS/PVK复合发光材料.通过红外光谱分析仪确定PVK的分子结构,并分别采用差示扫描量热仪（DSC）、荧光光谱分析仪（XRF） 研究不同含量的PVK对PBS/PVK复合发光材料热性能及发光性能的影响.结果表明：随着PVK含量增加,复合材料结晶温度降低且结晶度减小,这有利于提高薄膜的透明性;而随着PVK的加入,复合材料发光性能变强,且由于PBS链段的稀释作用,从一定程度上提高了PBS/PVK复合材料蓝光发射的饱和色纯度.     

PbS纳米晶制备中不同溶剂对其微观形貌的影响

近年来,纳米材料在石油化工和化工催化领域得到非常广泛的应用。利用水热/溶剂热法,通过在室温下水溶液中醋酸铅和二乙基二硫代氨基甲酸钠的沉淀反应,合成出了单分子前驱体PbDDTC;然后,在没有使用任何表面活性剂或模板的情况下,分别在以水、无水乙醇、乙二醇和乙二胺作为反应介质的不同溶剂中,很好地合成出了粒径为50~100nm的PbS纳米晶。并利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等多种测试手段对所得纳米晶体进行了表征,证实了所得晶体均为PbS纳米级纯相晶体,且溶剂的选择对产品的形貌具有一定的影响。     

高速逆流色谱分离制备红霉素A的溶剂系统的选择及优化

改变溶剂系统中各组分的比例、体系的温度、pH,通过测定分配系数和分层时间选择适宜于高速逆流色谱(HSCCC)分离红霉素A的溶剂系统。结果表明:适宜于HSCCC分离红霉素A的溶剂系统组成为V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)分别为3∶5∶5∶5,3∶6∶5∶5,4∶7∶5∶5,6∶10∶6∶5,5∶5∶4∶5,体系温度为20~30℃,体系pH为7~10。实践证明当pH=7,T=298 K时,选取3∶6∶5∶5的溶剂系统用HSCCC分离红霉素A,其纯度为99.99%。     

TS-2分子筛催化剂晶化条件对其催化活性的影响

以苯酚羟基化为考评体系,考察了TS-2分子筛催化剂在制备过程中晶化温度和晶化时间对形貌和性能的影响。通过粒度仪、XRD、FT-IR、UV-V is等方法对催化剂进行了测试和表征。提出了将催化剂晶化分为低温成核期和高温生长期两个阶段。在保持低温成核期各条件不变的情况下,研究了高温生长期的各因素对催化剂粒径的影响。结果表明:催化剂的粒径、骨架钛含量、催化剂性能等与晶体生长期各因素关系密切,其最优的温度和时间分别为200℃和48 h,但同时非骨架钛的相对含量也有一定程度的增加。     

无机钙钛矿纳米晶CsPbBr3高温光致发光研究

无机钙钛矿纳米晶材料具有优良的物理特性,是光伏和光电领域有广泛用途的纳米材料;但高温时光致发光(PL)强度的降低,严重影响无机钙钛矿纳米晶的实际应用.本文制备了CsPbBr3@SiO2核壳纳米晶,并在300～550 K的温度下研究了无机钙钛矿纳米晶CsPbBr3的PL行为.研究发现,随着测试温度的升高CsPbBr3纳米...     

热处理工艺对喷射沉积Al12Zn2.4Mg1.1Cu合金组织性能的影响

利用X射线衍射仪、扫描电镜等设备,研究了热处理工艺对喷射沉积Al12Zn2.4Mg1.1Cu合金组织及性能的影响.结果表明:挤压态合金中的第二相主要为MgZn2相;合金经过固溶和时效处理后,合金中小尺寸第二相明显减少,合金硬度明显提高.最终确定实验合金的最佳固溶工艺为485℃/2h、最佳单级时效工艺为120℃/14h.挤压态合金的抗拉强度、屈服强度、延伸率分别为435.3MPa、395.4MPa、10.3%,经过单级时效处理后,合金的抗拉强度、屈服强度、延伸率分别为749.6MPa、688.5MPa、7.9%.断口分析结果表明:挤压态合金和时效态合金的断裂方式均为混合断裂(穿晶+沿晶断裂).     

反应条件对丙酸甲酯催化加氢的影响

采用浸渍、水热还原方法制备的Ru-Pt/AlOOH催化剂,以水作溶剂,用于丙酸甲酯催化加氢制备丙醇反应.考察了催化剂中金属担载量、溶剂体积、反应时间、温度和氢气压力对丙酸甲酯转化率和丙醇选择性的影响.在180℃、氢压5.0 MPa条件下,反应6 h,丙酸甲酯的转化率达到89.1%,丙醇选择性为97.8%.     

从FGD残渣中制备高强型α半水石膏的研究

探索了溶液结晶法从烟气脱硫残渣中制备α半水石膏的机理及过程晶形的控制,结果表明:pH值、温度和盐溶液是影响α型半水石膏产品性能的最重要因素.由于α型半水石膏的强度取决于制浆需水量,而制浆需水量又取决于其晶体形态,当晶形从针状向短柱状转化时,其制品强度逐渐增大,这是制备高强α型半水石膏的必要条件.本研究借助了差示微分扫描量热仪等分析手段,得出了溶液结晶法从烟气脱硫残渣中制备α半水石膏的机理.     

聚(3-羟基丁酸-co-3-羟基戊酸共聚酯)/聚丙烯接枝马来酸酐的制备及其性能

为获得高质量的聚(3-羟基丁酸-co-3-羟基戊酸共聚酯)/聚丙烯接枝马来酸酐(PHBV/PP-g-MAH)双组分材料,利用正交试验,采用不同熔融共混工艺参数制备了9种质量比为50∶50的PHBV/PP-g-MAH共混材料,优化正交工艺并研究其对共混材料的机械性能、相形态、结晶性能和热稳定性的影响.结果表明:PHBV/PP-g-MAH材料的优化共混工艺为共混温度180℃,螺杆转速40r/min,共混时间3min;在优化后的共混工艺条件下,PP-g-MAH分散相的数量平均半径和体积平均半径最小,分别为8.6μm和9.4μm,与力学性能分析结果吻合;在不同共混工艺参数下,PHBV/PP-g-MAH材料呈现不同的"海-岛"相分布,PHBV呈现不同的结晶度;当降温速率增大时,共混体系各组分结晶峰变宽,结晶温度减小,共混体系中PHBV的结晶温度明显提高;共混体系中PHBV的起始热分解温度达到了250℃,其热稳定性得到明显改善.     

阆中南部地区大安寨段储层特征及控制因素

利用沉积岩石学、储层地质学、测井地质学等理论及技术方法,依据钻井、录井、岩芯、测井和室内测试分析 等资料,对研究区侏罗系自流井组大安寨段储层特征及控制因素开展了研究。研究表明,大安寨段储集层岩性为残余 介壳灰岩、粉粗晶介壳灰岩、亮晶介壳屑灰岩和泥质介壳灰岩;岩石以介壳为主,矿物以方解石为主,沉积环境主 要为介屑滩微相;主要储渗空间为溶蚀孔洞、晶间孔和裂缝,孔隙以微孔隙为主,喉道以微喉道为主;储层孔隙总体较 差,主要为微孔微喉型和微孔细喉型;储层为孔隙、裂缝双重介质型的特低孔低渗致密储层。储集体分布受沉积微相 控制,介屑滩相是储层发育的最有利相带;优质储层的发育受沉积古地貌高地控制;溶蚀作用、构造破裂作用等对溶蚀 孔洞和裂缝的发育起建设性作用,压实压溶作用、方解石胶结作用对储层物性起破坏性作用。     

胶囊破胶剂的介质分散分相法制备研究

针对压裂施工过程中破胶过早的问题，以过硫酸铵为芯材，选用适宜的聚合物为囊衣材料，采用分散分相法制备胶囊破胶剂。通过比较，确定了聚乙烯醇（PVA）和乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）为较好的囊衣材料，通过正交实验研究了两种胶囊破胶剂的制备工艺。结果表明：搅拌速率、温度、衣材与囊芯的质量比、衣材溶液和分散剂的质量分数对胶囊破胶剂性能有较大影响。制备PVA胶囊破胶剂的最佳条件为:温度25℃，搅拌速率270r/min，衣材与囊芯的质量比2:8，分散剂用量为1%；制备EVA胶囊破胶剂的最佳条件为:温度25℃，搅拌速率300r/min，衣材溶液和分散剂的用量为5%和2%。     

溶氧水平与搅拌转速对发酵生产透明质酸分子量的影响

研究了搅拌转速与溶氧水平对发酵生产透明质酸(HA)分子量(Mw)的影响。结果表明:控制搅拌条件一致时,在厌氧条件下HA的Mw较低,随溶氧水平的增加Mw逐渐增加,但当溶氧水平超过50%后,Mw出现下降。当溶氧水平控制在50%时,HA的Mw随转速的升高呈现先增后降的趋势。     

用海盐石膏制备硅酸盐水泥缓凝剂和增强剂的研究

在分析、测定了海盐石膏的化学组成和矿物组成及热特性的基础上，研究了不同煅烧条件下制备的改性海盐石膏对硅酸盐水泥主要性能的影响。结果表明：改性海盐石膏既明显地提高水泥的早期强度和略提高水泥的后期强度，还能十分明显地提高高掺量混合材水泥的强度，且水泥的凝结时间正常。制备的最佳工艺参数是：锻烧温度800℃为左右，煅烧时间为0．5～1h。