对氨基苯甲醛合成新方法研究

研究了由对硝基甲苯开始,通过与Na_2S_K的氧化还原反应,制得对氨基苯甲醛,并探讨了影响反应的诸因素,实验结果表明,该合成路线具有收率高、产品质量好操作简便等优点,具有良好的工业应用前景.     

对苯二甲醛的合成研究

本文报告了用对硝基甲苯为原料,经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再经重氮化,与甲醛肟反应,合成对苯二甲醛的一种新方法,考察了影响产物产率的各种因素,得到了较为满意的结果。     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸合成

采用５０％ 发烟硫酸磺化对硝基甲苯，生成２－甲基－５－硝基苯磺酸，在无催化剂的条件下，用次氯酸钠溶液氧化缩合２－甲基－５－硝基苯磺酸，生成４，４′－二硝基二苯乙烯－２，２′－二磺酸，再用盐酸铁粉还原得４，４′－二氨基二苯乙烯－２，２′－二磺酸（简称ＤＳＤ 酸）。     

双波长比值法测定氯硝基苯异构体的含量

依据邻、间、对氯硝基苯三组分的比值光谱特征，以间氟硝基苯为参比组分，选择219nm、232nm和244nm、297nm作为邻氯硝基苯和对氯硝基苯的测定波长；以对氯硝基苯为参比组分．选择253nm、325nm作为间氟硝基苯的测定波长．测定邻、间、对氯硝基苯混合样品中三组分含量，结果显示。邻氯硝基苯在（3．73～74．34）mg／L，间氯硝基苯在（1．58～105．1）mg／L，对氯硝基苯在（0．36-107．1）mg／L范围具有良好的线性关系．回收率均在95．0％～110．0％之间．本法具有测定波长少、计算简单、光谱“分离”能力强。易于推广等特点．     

深化政治体制改革 加快国企发展

本文考察了固体酸Ｄ００１－ＣＣ树脂为催化剂,顺酐乙酯化反应的动力学和机理。验证了顺酐乙酯化反应是分两步进行的,第一步为一快反应,第二步为一可逆平衡反应且速度较慢。顺丁烯二酸乙酯为反应中间产物。用尝试法计算得各步反应速率常数ｋ１＝１．９６＊１０＾－３Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｍｉｎ＾－１,ｋ２＝２．７３＊１０＾－５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｍｉｎ＾－１,ｋ３＝４．７５＊１０＾－４ｍｉｎ＾－１。     

铋—DBS—偶氮氯膦显色反应及用EXCEL软件处理数据

研究了铋－ＤＢＳ－偶氮氯膦显色反应的最佳条件，利用ＭｉｃｒｏｓｏｆｔＯｆｆｉｃｅ软件中的ＥＸＣＥＬ９７为工具，对试验数据进行处理，得到：配合物最大吸收峰在６４０ｎｍ，配合比为２：１，稳定常数为Ｋ稳＝４．１７×１０～９，表观摩尔吸光系数为１．３×１０～５，铋含量在０－１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，相关系数Ｒ２为０．９９５９。     

NO和NO_2相互转化过程中体积变化的讨论

对ＮＯ和ＮＯ２相互转化过程中体积的变化进行了理论分析和计算．结果表明，在通常状况下，由于存在一个受温度约制的ＮＯ２Ｎ２Ｏ４平衡体系，无论用何种方法制取ＮＯ２，得到的都是ＮＯ２和Ｎ２Ｏ４混合气体．体系内气体的体积是这两种气体的体积之和；这种混和气体溶于水后的气体体积是ＮＯ２和Ｎ２Ｏ４分别和水反应后生成的ＮＯ的体积之和．     

非洛地平的新型合成工艺研究

以2,3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和3-氨基巴豆酸乙酯为起始原料,经过Knoevena gel缩合及Michael反应环合得到非洛地平.研究表明,该路线简单可靠,安全性高,对环境污染小,药物的毒性残留低,后处理工艺高效.     

粉丝浆液提取蛋白质

用３７％的盐酸，把粉丝浆液调至ＰＨ为４．２～４．５，在３１８Ｋ凝聚３０～５０分钟，分离，加碱调至ＰＨ为６．８～７．０，在３５３Ｋ，真空度５８０ｍｍＨｇ下，真空脱水干燥６０～９０分钟，得优质蛋白，可用作蛋白饲料或制绿豆蛋白食品．     

邻苯二酚与漆树酶反应的微量热法研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ７，４）中，用微量热法测定了２９８．１５Ｋ时，漆树漆酶与邻苯二酚反应的摩尔反应焓ΔｒＨｍ＝－２５７．７０±１．３７ｋＪ／ｍｏｌ，米氏常数Ｋｍ＝５．４９×１０－２ｍｏｌ／Ｌ和表观一极反应速率常数Ｋ１＝９．５８×１０－４Ｓ－１，及此条件下邻苯二酚作底物时的漆酶活性值ＥＡ＝０．０５９ＩＵ．     

KF／Al2O3催化合成对氯苄叉丙酮

以对氯苯甲醛和丙酮为原料，以氟化钾／氧化铝作催化剂合成对氯苄叉丙酮．讨论了影响缩合反应的主要因素，获得了最佳反应条件：丙酮：对氯苯甲醛：催化剂物质的量的比为1．0：0．6：0．05，反应温度40℃，反应时间1．Oh．在此条件下，对氯苄叉丙酮的收率为40．2％．     

木薯淀粉接枝丙烯酸的研究

研究了木薯淀粉与丙烯酸的接枝共聚台反应．选用（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ８、ＦｅＣｌ３、Ｈ２Ｏ２－ＦｅＳＯ４、ＫＭｎＯ４等不同引发剂作比较，结果表明过硫酸按是一种很有开发前景的引发剂，其最佳反应条件是丙烯酸浓度为１Ｍ，反应温度为５０℃，反应时间为２ｈ．对所得共聚物的吸水量及保水率进行了测试．     

氯甲醚的质量评价与氯甲基化反应

探讨了氯甲醚的质量与氯甲基化反应的关系，分析了氯甲醚行业质量标准存在的问题．自制了AM-6气相色谱填料，并用于分析氯甲醚，结果表明：该填料具有极好的分离性能，对氯甲基化反应具有重要的指导意义．     

用结晶-精馏法分离对氨基苯磺酸钠中的少量苯胺

根据对氨基苯磺酸钠易溶于水且其溶解度受温度影响显著及在对氨基苯磺酸钠饱和溶液（３０℃）中苯胺的相对挥发度为４．５的特性，选用φ１０ｍｍ×１０ｍｍ×１．５ｍｍ瓷质拉西环为填料，按设定的结晶－精馏法分离苯胺的条件计算得，理论塔板数为２，填料塔直径为０．３ｍ，填料层高度为４ｍ；得到的对氨基苯磺酸钠二水盐含苯胺小于或等于０．０１％（ｗ／ｗ）．     

含异硫氰酸苯酯裂解碎片的铁硫羰合簇取代衍生物的合成与表征

本文使用Ｓｃｈｌｅｎｋ操作技术，以Ｆｅ３（ＣＯ）（１２）与ｐｈＮＣＳ在温和条件下反应，除了制得一取代物外，还制得一个新的二取代产物，通过元矛分析、ＩＲ、ＭＳ、１ＨＮＭＲ和１３ＣＮｈＩＲ表征，确定它们的化学式为Ｆｅ３（ＣＯ）３（ＣＮＰｈ）（μ３－Ｓ）２和Ｆｅ３（ＣＯ）７（ＣＮＰｈ）２（μ３－Ｓ）２。     

固体超强酸TiO2—Al2O3／SO4^2—催化合成水杨酸甲酯

研究以固体超强酸ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３／ＳＯ２－４为催化剂，水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。并考察了醇酸比、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。结果表明，在水杨酸用量为０．１ｍｏｌ的情况下，用固体超强酸ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３／ＳＯ２－４为催化剂，催化剂用量为１ｇ，甲醇和水杨酸的摩尔比为１０∶１，反应时间４ｈ，反应温度６６～６９℃，是最适宜的反应条件，酯产率达到８５％以上。     

对－烷基－邻－亚硝基酚萃取钴的性能研究

在乙二醇－异丙醇混合溶剂中，借醋酸铜催化，由亚硝酸钠与对－烷基酚制备了烷基分别为特丁基、十二烷基和Ｃ（６－１１）混合烷基的对－烷基－邻－亚硝基酚．考察了对－特丁基－邻－亚硝基酚（ＯＮＰ）的萃取性能．二－２－乙基己基磷酸（Ｐ２０４）对ＯＮＰ有协萃作用．ＯＮＰ可以在酸性条件下（ｐＨ～１．０）从铜、镍中高选择性地萃取钴．     

1，1，1-三羟甲基丙烷的制备工艺研究

1，1，1-三羟甲基丙烷（TMP）的制备，是在低温下用正丁醛与甲醛进行羟醛缩合反应（Mdol condensation Reaction），再在高温下进行康尼扎罗反应（Cannizzaros Reaction），然后进行减压蒸馏，蒸出过量的甲醛、甲醇后，加入丙酮使甲酸盐晶体析出并滤去，将滤液浓缩后冷却结晶、洗涤、烘干、重结晶得到产品．     

催化光度法测定微量苯酚

利用苯酚在酸性条件下能减慢Ｉ－ 对Ｃｅ４ ＋ 和ＡｓＯ３３－ 反应的催化速度的特性，采用动力学催化法测定微量苯酚．在Ｈ２ＳＯ４ 和ＮａＣｌ 存在下，加入醋酸马钱子碱终止Ｃｅ４＋ 和ＡｓＯ３３－ 的反应，通过测定马钱子碱和Ｃｅ４ ＋ 配合物的吸光度来测得苯酚的含量．该方法测定的的线性范围是０ ．０２０ ～０ ．７００ ｍｇＬ，ｒ＝ ０ ．９９２ ，样品平均回收率是９９ ．２ ％ ，表观摩尔吸光系数为８ ．３ ×１０４Ｌ（ｍｏｌ·ｃｍ） ．     

新法合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸、异丙醇直接酯化制备氯乙酸异丙酯，使用Ｆｅ２（ＳＯ４）３·ｘＦ２Ｏ催化可简化产品后处理操作．得酯收率８３．８％．