金属-克兰荪重排反应制备2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的研究

环己烯基-2-烯丙基锌经金属-克兰荪重排反应,生成2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察,可使2-烯丙基1,1-偕二金属环己烷的收率达到65％。     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

十二烷基-2-羟乙基亚砜的合成

在相转移催化剂存在下,以十二醇为主要原料,经过一系列反应,合成了新型表面活性剂添加剂——十二烷基-2-羟乙基亚砜,并研究了溶剂、温度、时间、催化剂及氧化剂对各步反应的影响     

Z-4-(对-溴苯硫基)-3-(对-硝基苯甲酰氧基)-3-丁烯-2-酮的立体选择性合成和Diels-Alder反应活性研究

合成了一个新的α ,β取代 3-丁烯 - 2 -酮 (CH3COC(p -NO2 C6 H4 COO - ) =CH-S -C6 H4 Br - p) (4) ,用元素分析 ,核磁共振波谱和X -衍射对其结构进行了表征 ,并对其构型和Diels -Alder反应活性进行了探讨 .结果表明只有Z构型的产物生成 ,Z - 4 -溴 - 3-(对一硝基苯甲酰氧基 ) - 3-丁烯 - 2 -酮可与丁二烯型化合物发生Diels -Alder反应 ,而标题化合物在相似条件下不能发生Diels -Alder反应     

9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺苷单磷酸酯的合成改进

2,6二-氨基嘌呤用甲氧基乙酸酐酰化得2,6二-(甲氧基乙酰氨基)嘌呤,它与2,3,5三--O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖基氯化物反应得2,6二-(甲氧基乙酰氨基)-9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-嘌呤,后者脱去甲氧基乙酰基得2-氨基-9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-腺嘌呤,它在氟硼酸-四氢呋喃中经席曼反应得9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-2-氟腺嘌呤,再在氯化钯催化氢化作用下脱去苄基得9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺苷,最后与三氯氧磷作用生成标题化合物,反应总收率为17.6%。     

手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究

以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与（S,S）-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物（2S,4S,5S,7S）-4,5-二苯基-2,7-二（2-氯苯基）-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、1HNMR、13CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数：a=11.016 5(7)?,b=19.356 7(12)?,c=14.113 2(12)?,V=300 9.6(4)?3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ（I）),wR2=0.1753（全衍射点）.     

RuCl_2〔P(C_6H_5)_3〕_2(NH_2CH_2CH_2NH_2)催化苯乙酮加氢反应的研究

优化了以RuCl2〔P(C6H5)3〕2(NH2CH2CH2NH2)作催化剂催化苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的反应条件,考察了反应温度、反应压力、碱的用量及不同的碱对反应的影响,得出了一个较好的反应条件。     

四聚1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二(碘乙基)醚与4,5-二氰乙硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36-冠-12(5),给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征.     

RuCl2[P(C6H5)3]2(NH2CH2CH2NH2)催化苯乙酮加氢反应的研究

优化了以RuCl2[P(C6H5)3]2(NH2CH2CH2NH2)作催化剂催化苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的反应条件,考察了反应温度、反应压力、碱的用量及不同的碱对反应的影响,得出了一个较好的反应条件.     

固体酸TiO2/S2O2-8催化合成环己烯

应用固体酸TiO2/S2O2-8作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用对环己烯收率的影响进行了探讨.得出其最佳反应条件为催化剂用量为环己醇质量的10%,油浴温度为160～165℃,反应时间为60min,产品收率达84.8%,产品纯度为96.6%.催化剂可以重复使用,不对环境造成污染.     

氯乙酸甲酯的合成

本文采用氯乙酸和甲醇酯化反应合成氯乙酸甲酯,讨论了原料摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产率、产品质量的影响。最佳工艺条件为反应温度90℃以上,反应时间3小时,原料摩尔比氯乙酸:甲醇为1:1.2～1.5,催化剂用量为氯乙酸用量的3％,产率可达到65.2％。采用动态法合成氯乙酸甲酯,产率可进一步达到72.3％,产品质量合格。     

K2CO3/Al2O3 固体碱催化酯化原油脱酸

开发高效催化剂是提高原油催化酯化脱酸效率的关键。将 K2 CO3 /Al2O3 固体碱催化剂用于原油的酯化脱酸,用 XRD、N2 吸附–脱附、Hammett 指示剂–苯甲酸滴定法表征催化剂性质,研究活性组分含量及酯化反应条件对催化剂性质和活性的影响。结果表明：当 K2 CO3 负载量为 25% 时,活性组分呈多层分散,催化剂比表面积和孔体积显著下降。催化剂的总碱量（H–>9.3）和弱碱量（9.3相似文献   

固体超强酸催化合成己酸丁酯

以固体超强酸S2O82-蛐SnO2-SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯.考察了浸渍液浓度、锡硅摩尔比、焙烧温度、酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等条件对酯化率的影响,得出了适宜的催化剂制备条件和酯化反应条件.当取己酸用量为0.1 mol,n（正丁醇）：n（己酸）=3：1,反应时间为2.0 h,催化剂用量为0.50 g时,酯化率可达99.1%.     

催化剂SO4^2-／SnO2-CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备稀土固体超强酸催化剂SO4^2-／SnO2-CeO2，并将其用于柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应．着重考察了影响酯化反应的主要因素，获得了较适宜的酯化反应条件：正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4：1，催化剂用量为4．0％，一定温度下微沸反应3．5h，柠檬酸的酯化率达到95．87％．     

固体酸Zr（S04）2／Ti02催化合成马来酸二丁酯

制备了固体酸催化剂Zr（S04）2／Ti02,并将其用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr（S04）2与Ti02的质量比、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响．采用FTIR与DTG对催化剂进行了表征分析．通过正交实验设计优化了固体酸Zr（SO4）2／Ti02催化合成马来酸二丁酯的工艺条件．实验结果表明,zKso,）2／Ti02是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为：Zr（S04）2与Ti02的质量比为60：40,焙烧温度为400℃,焙烧时间为2h．适宜的催化合成反应条件为：酐醇物质的量比为1：2．5,催化剂用量1．25g（每0．05mol马来酸酐）,带水剂苯5mL,反应时间为3．0h．在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为99．2％．     

杂多酸HPWA液相催化合成乙酸正丁酯

本文报导杂多酸HPWA对乙酸正丁酯液相合成反应的催化行为,通过对几种催化剂的催化作用比较、杂多酸HPWA用量不同的催化效果以及杂多酸重复使用效果的实验,发现杂多酸HPWA对乙酸正丁酯液相合成反应的催化作用明显优于硫酸等催化剂,是一种效果良好的液相合成乙酸正丁酯的催化剂。     

固体酸酯化反应催化剂研究Ⅰ 催化剂的制备及活性

本文介绍了一种改性树脂型的固体酸催化剂,研究了该催化剂对于乙酸/丁醇酯化反应的催化作用,结果表明:该催化剂具有活性高、选择性好的优良特点。在催化剂用量为2％(wt),醇/酸比为1.2的条件下,反应45分钟,醋酸转化率可达99.5％。色谱分析表明没有副反应发生,使用工业原料连续运转500小时,催化剂活性基本稳定不变。     

钯氮膦配体络合物催化双羰基化合成苯基丙酮酸甲酯

本文研究了用钯单膦配体作为催化剂的氯苄双羰基化生成苯基丙酮酸甲酯的催化反应。考察了反应温度、反应压力及催化剂用量对反应的影响。结果表明反应压力达６０ＭＰａ后产率无明显变化;反应温度在３７３Ｋ时,产率和选择性都达到最大值;催化剂用量有一最适宜值,配体不同此值也不同。文中也讨论了双羰基化反应机理。     

OP-10微乳法与SDBS软模板剂法合成催化剂的对比研究

采用OP-10微乳体系、SDBS软模板剂体系制备了固体超强酸SO4^2-／SnO2-CeO2和SO4^2-／SnO2-Ta2O5．以乙酸正丁酯合成为探针反应，考察了催化剂性能，并对催化剂进行了FTIR、TG—DTA及XRD表征分析．结果表明。OP-10微乳体系优SDBS软模板剂体系．     

原位红外光谱研究Kolbel-Engelhardt反应在Co/SiO_2催化剂上的机理

用原位红外光谱技术研究Co/SiO_2催化剂上的Kolbel-Engelhardt反应,发现两个吸收峰(585,1390cm~(-1)),与甲酸的吸附比较证实,此两峰为甲酸根在金属钴原子上的吸附所产生的吸收峰,由此我们认为:甲酸根可能是Kolbel-Engelhardt反应的中间体。