3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进

β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-（2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基）-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.     

2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法研究

介绍了合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的几种方法，并对其优缺点进行了评述．     

含多个(2-羟甲基)咪唑基衍生物的合成新方法

咪唑与丙烯腈的Michael加成产物与37%甲醛在密闭状态下实现选择性2-羟甲基反应,所得产物与三苄溴季铵化,生成的季铵盐再经Hoffmann型消除反应,高产率地合成了2种含3个2-羟甲基咪唑基衍生物4a,4b,收率>91%.目标化合物的结构经IR,1HNMR,MS谱证实.本文报道的合成方法,操作简便,后处理容易,很好地解决了分离、纯化等问题.     

硼酸基亲和层析纯化5-甲基尿苷

利用聚乙烯系大孔聚合物与间氨基苯硼酸偶联制备亲和介质 ,配基密度为每克湿胶 0 .92mmol。最佳吸附条件为 p H9.0和 2 .0 mol/ L Na Cl;最佳洗脱条件为 0 .1 mol/ L HCl。测定了吸附等温线 ,算得解离常数 Kd 为 0 .1 5 5 mol/ L,最大吸附量 qm 为每克湿胶 78.8mg。将含有胸腺嘧啶的5 -甲基尿苷溶液进行亲和层析 ,5 -甲基尿苷收率为 5 6.3%     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成及表征

以N-甲基咪唑和溴代正丁烷为原料合成了中间体1-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐,讨论了反应温度、反应时间和原料摩尔比对产物收率影响,得到最佳的条件足：溴代正丁烷与N-甲基咪唑以1．1：1（摩尔比）的比例,在70℃下反应24h．中间体经过阴离子交换,得到标题化合物1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐．产物的结构经IR和^1H-NMR确定．     

微波法合成离子液体中间体1-烷基-3-甲基咪唑类溴盐

本文以N－甲基咪唑和溴代烷烃为原料，采用微波法合成了6种离子液体中间体1－烷基-3－甲基咪唑类溴盐（CnmimBr，n=3—6），与传统方法相比，反应时间大大减短．产物结构经IR和^1H-NMR确证．     

4,5-二溴-1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐阴阳离子相互作用的密度泛函研究

采用密度泛函理论和DNP基组研究了4,5-二溴-1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐阴阳离子的相互作用.计算结果表明,两对阴阳离子对中H2、环上甲基的氢原子、丁基上的氢原子和三氟磺酸根的氧原子而不是氟原子形成氢键.两对阴阳离子中有微弱的卤键作用,而一对阴阳离子中没有卤键作用.在气相状态下,氢键比卤键更容易形成.     

1，1，1-三羟甲基丙烷的制备工艺研究

1，1，1-三羟甲基丙烷（TMP）的制备，是在低温下用正丁醛与甲醛进行羟醛缩合反应（Mdol condensation Reaction），再在高温下进行康尼扎罗反应（Cannizzaros Reaction），然后进行减压蒸馏，蒸出过量的甲醛、甲醇后，加入丙酮使甲酸盐晶体析出并滤去，将滤液浓缩后冷却结晶、洗涤、烘干、重结晶得到产品．     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

竹屑基吸附材料的制备及其吸附亚甲基蓝的研究

为研究竹材废弃物在染料废水处理中的应用,以竹屑为原料,改性制备了竹屑基吸附材料(BSAC)。考察了制备条件对BSAC吸附水中亚甲基蓝(MB)效果的影响,采用正交实验法优选出了BSAC的最佳制备条件,并比较了竹屑改性前后对MB的吸附效果。结果显示:1)磷酸质量浓度、浸渍比及热解温度增加,BSAC对MB吸附量也增加;2)热解温度是吸附量的最大影响因素,竹屑基吸附材料最佳制备工艺条件为磷酸质量分数40%、浸渍时间3h、热解温度700℃、热解时间3h。在此条件下,制备的BSAC对100mg/L MB溶液吸附1h,吸附量为90.80mg/g;3)改性后竹屑比未改性竹屑吸附量增加了473%。实验表明,用磷酸活化制备的竹屑基吸附材料对MB吸附速率快,吸附效果好。     

1-乙基-3-甲基咪唑和氯化铟离子液体的从头计算

采用Hartree-Fock方法比较研究了1-乙基-3-甲基咪唑阳离子(EMIM ),InCl4-和EMIM -InCl4-离子对的能量和电子性质.氢、碳、氮、氯在3-21G,6-31 G(d,p)基组水平上,铟在Hay-Wadt有效核势基组水平上采用Gaussian94软件包对EMIM ,InCl4-及8个EMIM -InCl4-离子对初始结构进行了全优化和频率分析.计算结果表明,最低能量结构的阴阳离子对EMIM -InCl4-相互作用能为-283.6 kJ/mol.阳离子不对称,阴阳离子间距离较大,阴阳离子电荷分散使二者的静电作用降低,从而导致离子液体熔点较低.阴阳离子电荷的分散使EMIM 上氢的正电荷增加,InCl4-上氯的负电荷增加,导致阴阳离子中形成4个C H…Cl氢键,相互作用增强,所以氢键是离子液体中重要的相互作用.     

3-甲基吲哚的合成研究进展

3-甲基吲哚是一种重要的化工原料,在医药、香料、染料等许多领域有着广泛的应用。3-甲基吲哚的合成方法很多,但普遍存在一些不利的因素,廉价、高效、绿色的合成研究仍是化学家关注的热点课题。综述了3-甲基吲哚的化学合成方法及近年来合成上的研究进展。     

3-二茂铁基-2-丁烯酸钠对失血性血虚小鼠的补血作用

合成了 3-二茂铁基 - 2 -丁烯酸钠 ,并对其补血活性进行了测试 ,表明 3 -二茂铁基 - 2 -丁烯酸钠具有良好的补血作用 在给药剂量分别为 5mg/kg、1 0mg/kg时 ,以 5mg/kg剂量给药时补血效果更佳     

1-对甲氧基苯甲酰基-4-(邻硝基苯甲酰基)氨基硫脲的合成及其与金属离子的络合反应

研究合成了一种新型配体 1-对甲氧基苯甲酰基 - 4- (邻硝基苯甲酰基 )氨基硫脲 ,并将其应用于与 13种金属离子的络合反应 ,考查了在三种酸度下 ,配合物的最大吸收峰的位置和摩尔吸光系数     

双〔取代苯乙酮基β-二酮基〕合钴(Ⅱ)的合成及表征

合成了双〔3-对氯苯乙酮基-2,4-戊二酮基〕合钴(Ⅱ);双〔3-间硝基苯乙酮基〕合钴(Ⅱ);双〔2-苯乙酮基-1,3-丙二酮基〕合钴(Ⅱ)(1)～(3)并做了元素分析,紫外、红外光谱分析,确定了分子结构,为未知的配合物.     

格列吡嗪与羟丙基-β-环糊精在溶液中包结作用研究

本文采用相溶解度法测定了不同温度下羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪在7.4的磷酸缓冲溶液中形成包结物的稳定常数,进而测定了包结过程的热力学参数。根据测得的热力学参数,讨论了羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪包结时范德华力、疏水作用、氢键以及从羟丙基-β-环糊精空穴释放高能水几种弱相互作用力对包结过程的影响。研究结果表明,羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪可形成1∶1的可溶性包结物,相溶解度呈AL型;羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪在溶液中的包结过程,可以自发的进行(ΔG<0),且为放热反应(ΔH<0),同时也是熵减的过程(ΔS<0)。在羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪包结过程中从HP-β-CD空穴释放的高能水、氢键和范德华力起了重要作用。     

HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定

研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法。样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器。λ=284nm,反相色谱柱,乙腈:水(1:20)为流动相。5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2.94ug/ml之间线性关系良好。该方法简便、快速、准确。相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04％,RSD=0.14％。     

两种新型二茂铁基β-二酮的合成与表征

通过乙酰基二茂铁分别与对甲基苯甲酸乙酯、对硝基苯甲酸乙酯的克莱森缩合反应，合成两种新型二茂铁基β-二酮化合物，采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征手段，对两种新化合物的组成和结构进行了测定，确定了他们的分子式分别为：FcCOCH2COC6H4CH3 和FcCOCH2COC6H4NO2 （Fc = C5H5FeC5H4- ）.     

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).     

舒喘灵中间体3-氯甲基-4-羟基苯乙酮合成工艺研究

3-氯甲基-4-羟基苯乙国是合成舒险灵的重要中间体。目前舒喘灵的合成虽以国外Estherl等人提出的水扬医路线最为简洁,（总收率为52．5％）,但因其合成过程Fries重排不易控制,所用溴乙酸氛在国内价格非常昂贵,阻碍在我国国内工业化的进程。本文选择从对羟基苯乙国为原料,经氯甲基化、酷化、溴化极化、水解、氯化、成盐等步骤合成既喘灵的方案,原料易得、工艺好控制,工业化前景大。因此对中间体3-氯甲基-4-羟基苯乙酮的合成路线进行研究尤为重要。一、实验部分1、试剂对羟基苯乙四（AR）,刃％;甲醛（AR｝,37．0－40．0％;盐酸（A…