QuEChERs法结合气相色谱检测大米中的有机磷农药

研究采用改良的QuEChERS样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography with an electron capture detector, GC-ECD）检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相净化,进GC-ECD检测,外标法定量.4种有机磷农药在0.01～2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 3～0.999 6;样品在4个添加水平（0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1mg/kg、0.5 mg/kg）下的回收率为70.95%～113.49%,相对标准偏差为1.05%～19.10%,检出限为0.02 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.将该方法应用于肇庆地区市售15种大米中有机磷农药残留量检测,结果表明食用大米中乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱的残留量均低于GB 2763-2019食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》.该方法样品前处理简单,准确性好,灵敏度高,能够满足大米中有机磷农药残留量检测要求.     

计算机预测组分在气相色谱填充柱程序升温过程中的保留时间

本文阐述了根据组分谱带在气相色谱填充柱中的运动规律，推导出在程序升温过程中组分保留时间与温度的关系式。运用据此式编制的Ｂａｓｉａ程序，预测有机物在气相色谱填充柱程序升温过程中的保留时间；并对八种有机物在ＳＥ—３０柱和Ｐｏｒａｐａｋ—Ｑ柱上，进了在不同程序升温条件下的保留时间的验证，其预测值与实验值的相对误差大多小于３％，最高相对误差小于５％。     

两次标准加入配位滴定法同时测定铁和铝

讨论了两次标准加入配位滴定法双组份同时测定的原理．用该法对水泥及模拟样品中的铁（Ⅱ）和铝（Ⅲ）进行了同时测定，得到了较满意的结果，铁（Ⅱ）和铝（Ⅲ）的加标回收率分别为１０１％和９８．５％．     

微量化学反应在昆虫性信息素研究中的应用

报道-种应用于昆虫性信息素结构鉴定的气相色谱-微量化学反应技术,作为GC-MS的辅助手段为质谱的解释给出有力佐证.用十二醛、十二醇、及十二醇醋酸酯混合物为样品,十六烷为内标物,各反应物用量在50～100ng范围内,分别选用硼氢化钠、醋酐、或氢氧化钾甲醇溶液与之反应可明显地扣除上述3种组份并生成相应的衍生物.与已有的方法相比该法更为灵敏、简便和准确.     

气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50％苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999％)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min~(-1)。进样口温度为260℃,炉温为220℃。~(63)Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃。血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取。结果:血药浓度测定的线性范围为1.325～106μ·L~(-1)。低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L~(-1))提取回收率分别为76.8％,87.0％,78.7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.55～132h内血药浓度在2.8～53.2μg·L~(-1)的范围内。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。     

微量热法在酶促反应热动力学性质研究中的应用

讨论了用微量热法测定酶促反应的米氏常数，酶活性，表观速率常数及表观活化能等动力学参数的实验方法和测定原理．介绍了摩尔反应焓的测定和计算方法，并借助过渡状态理论，探讨了酶底复合过程的吉氏自由能、焓和熵等热力学函数值的测定和计算方法